山苍子油提纯柠檬醛技术

利用2次减压精馏从山苍子油中提取柠檬醛工艺参数。在真空度3 mm Hg、塔釜温度低于130℃时,1次分馏产品收集塔顶温度为78～80℃,回流比2∶1,第2次分馏产品收集塔顶温度为85～90℃,回流比3∶1。可获得产品纯度为97.86%,收率为75.23%。     

山苍子油提纯柠檬醛技术

利用2次减压精馏从山苍子油中提取柠檬醛工艺参数。在真空度3 mm Hg、塔釜温度低于130℃时,1次分馏产品收集塔顶温度为78～80℃,回流比2∶1,第2次分馏产品收集塔顶温度为85～90℃,回流比3∶1。可获得产品纯度为97.86%,收率为75.23%。     

肉桂油中分离高纯度肉桂醛和乙酸肉桂酯的工艺

采用高真空低温精馏对热敏性天然物质肉桂油开展了分离高纯度肉桂醛、乙酸肉桂酯的研究,结果表明,肉桂醛精馏的最佳工艺条件为:塔釜温度160℃,回流比1︰1,真空度5mm Hg,肉桂醛的得率为85.0%,纯度达到98.1%;乙酸肉桂酯精馏的最佳工艺条件为:塔釜温度165℃,回流比2︰1,真空度5mm Hg,乙酸肉桂酯的得率为67.0%,纯度达到98.3%。研究结果将为肉桂油分离的实际生产提供参考。     

高纯度天然苯甲醛的制取工艺

以天然肉桂油精馏制取的肉桂醛进行水解制取粗苯甲醛,再经过精馏得到高纯度天然苯甲醛。肉桂醛水解制取苯甲醛的最佳工艺条件为:催化剂为Na_2CO_3+H_2O_2、催化剂浓度为30%、用量为5倍肉桂醛的量,反应温度100℃、反应时间为5 h,反应后水蒸气蒸馏,得到粗苯甲醛,反应得率78.0%。然后对粗苯甲醛进行精馏,制取高纯度苯甲醛,精馏的最佳工艺条件为:精馏温度为塔釜135℃;回流比2∶1;真空度5 mm Hg。苯甲醛精馏的得率为80.5%,纯度达到99.3%。综合水解反应的得率,肉桂醛生产苯甲醛的最终得率为62.8%。     

工业双戊烯连续精馏过程模拟

利用大型化工模拟软件Aspen plus对工业双戊烯连续真空精馏过程进行模拟。考察了进料位置、回流比、塔顶采出率及塔顶压力对柠檬烯纯度及再沸器能耗的影响,得到了双戊烯精馏的最佳条件为:理论塔板数为65,进料位置在第30块塔板处,回流比4∶1,进料量1 000 kg/h,进料温度100℃,塔顶采出率为0.7,塔顶压力5 k Pa,塔压降12 k Pa。经生产实践验证,可以得到纯度为71.5%的柠檬烯,与模拟数据(72.43%)偏差较小。     

千层塔中石杉碱甲提取分离工艺研究

利用单因素法和正交试验设计,确定了从千层塔中提取石杉碱甲的最佳工艺条件为:乙醇体积分数80%,料液比1:25(g:mL),提取时间3 h,提取温度60℃;最佳分离条件为:D101树脂吸附,80%乙醇室温下洗脱,总收率0.3%,纯度可达10%.     

分子蒸馏纯化八角精油的工艺研究

研究分子蒸馏技术纯化八角精油的工艺条件,利用GC-MS对精油及分离纯化的馏分进行化学组成分析.重点考察分子蒸馏工艺过程的蒸馏温度、操作压力和进料速率等对八角精油馏出物得率的影响,其中蒸馏温度和操作压力是影响得率的重要因素.结果表明适宜的分离工艺是:第一次蒸馏温度 58 ℃、压力 4 000 Pa;第二次蒸馏温度 50 ℃、压力 60 Pa,其他条件均为进料流速1滴/s、刮膜转速305～315 r/min、冷凝温度 20 ℃.经两次蒸馏得到的最终产品得率为 79%,反式-茴香醚含量由原来的 79.58% 提高至 90.73%,八角精油的颜色由原来的棕黄色变为浅黄色,气味纯正,具有八角茴香特有的浓郁香味,口感甘甜.     

分子短程蒸馏分离银杏叶聚戊烯醇的研究

以银杏叶为原料,采用皂化反应、溶剂萃取和冷冻制备聚戊烯醇不皂化物,皂化剂为5%NaOH-EtOH,石油醚软膏与皂化剂的比例为1∶5(g∶mL),首次采用分子短程蒸馏分离聚戊烯醇不皂化物,最佳工艺为:Ⅰ级分子蒸馏,工艺参数为冷凝温度2.5℃,循环水温度60℃,物料加热温度60℃,蒸馏温度160℃,进料速率180mL/h,刮膜转速200r/min,蒸馏真空度0.5～1.0Pa;Ⅱ级分子蒸馏,工艺参数为循环水温度80℃,物料加热温度60℃,蒸馏温度280℃,进料速率180mL/h,刮膜转速300r/min,蒸馏真空0.1～0.5Pa。结果表明:溶剂中聚戊烯醇为55.6%,银杏叶聚戊烯醇(GP)回收率为98.5%,馏余物中聚戊烯醇的含量由不皂化物中的46.2%提高到83.7%,而且无溶剂残留,是工业化制备高纯度聚戊烯醇理想的分离方法。     

1,8-对孟烷二胺高效制备工艺

在密封反应釜中,以1,8-对孟烷二乙酰胺为原料,正丁醇为溶剂,经氢氧化钠催化水解制备得到1,8-对孟烷二胺。当原料为0.1 mol,正丁醇用量为150 m L,原料与氢氧化钠物质的量之比为1∶5,反应温度175℃,体系自发升压至0.35～0.4 MPa,反应时间18 h时,原料转化率为100%,产物选择性大于96%,产物GC含量可达96.47%。与常压工艺相比,密封工艺的反应时间缩短了50%,产物选择性提高了20个百分点;并且当投料量扩大到10倍时,仍保持良好的反应效果,还可适当减少溶剂的添加比例。采用减压蒸馏对密封工艺产品进行分离提纯,减压精馏对常压工艺产品进行分离提纯,结果发现:蒸馏方法使产品提纯用时减少了7/8,溶剂回收率提高了5.3个百分点,且可多次重复利用,产品得率提高了55.7个百分点,产品得率可达85.6%,纯度为96.51%。     

均匀设计法优化桦木醇微波辅助提取工艺

利用均匀设计法优化了微波辅助提取白桦树皮中桦木醇的工艺.考察了提取温度、微波功率、提取时间对桦木醇收率的影响,并用高效液相色谱法测定了萃取物中桦木醇的含量.试验结果表明,1 g白桦树皮粉末,在提取温度72 ℃、微波功率67 W,提取时间100 s的条件下,微波辅助提取的桦木醇收率达到25.43%,纯度达到59.19%.与传统回流提取法相比,微波辅助提取法不仅提取时间短,且提取率高、选择性好,故具有一定的应用前景.     

超临界CO2 流体萃取 - 分子蒸馏提取丁香精油的研究

用超临界CO2流体萃取技术(SCDE)萃取丁香精油,然后用分子蒸馏技术(MD)进行精制,所得精油经气相色谱 - 质谱(GC - MS)分析并与传统提取方法比较.正交试验分析结果显示,SCDE最佳工艺条件为:萃取温度45℃、萃取压力12MPa、解析温度50℃.SCDE得油率达到21.04%,经GC - MS分析共检测出22种成分,主要成分丁香酚GC含量为67.56%,经MD精制后,尽管丁香酚、β - 石竹烯、乙酰基丁香酚3种有效成分的总含量与水蒸气蒸馏法和有机溶剂回流法相差不大,但精油中丁香酚提高至68.75%,精油色泽和流动性明显改善,品质明显提高.SCDE - MD技术萃取丁香精油的得油率为19.18%,高于水蒸气蒸馏法(11.38%)和正己烷回流法(17.40%),而且萃取时间短,色素、树脂含量低.     

农作物秸秆加压液化制备乙酰丙酸乙酯及其分离初探

分别选取小麦、玉米和水稻等3种农作物的秸秆为原料,乙醇为溶剂,98%浓硫酸为催化剂,在反应压力2.25 MPa,反应温度200℃,催化剂用量5%,反应时间60 min和固液比1∶15(质量比)的条件下,进行加压液化的初步研究,对液化产物进行分析,并分离得到液化产物中的乙酰丙酸乙酯(EL)。结果显示:同等液化条件下,所选原料中小麦秸秆的液化效果最好;FT-IR、TG-DTG和SEM分析表明液化过程中小麦秸秆组分的结构发生改变和降解,液化产物的主要组分为EL,在水相的乙酸乙酯萃取液中EL的GC含量为52.61%;在蒸馏分离的过程中,EL的纯度可达92.71%,回收率达89.93%。     

回流蒸馏法精制黑果腺肋花楸多酚浸膏工艺研究

黑果腺肋花楸果实富含花青素、类黄酮、酚酸、原花青素等多酚类物质。为充分利用该果实的保健价值,在酶解、降糖、降酸的基础上,利用回流蒸馏法,精制黑果腺肋花楸多酚浸膏。结果表明:添加0.01%的果胶酶,最佳酶解时间为100 min,酶解率达到90%以上;在化学降酸中,添加NaHCO_36 g·L^-1,降酸效果最好;在超滤除菌中,选择膜孔径为2μm的超滤膜,除菌效果最佳;在回流萃取中,最佳回流时间为40 min;在减压蒸馏工艺中,最佳蒸馏时间为3.0 h,此条件下浓缩倍数约为11,多酚含量约44%。该浸膏可作为初级工业产品,应用于保健食品、医药、化妆品等领域。     

减压蒸馏法提取核桃楸树皮中的胡桃醌

胡桃醌(5-羟基-1,4-萘醌)是从核桃楸中提取分离出来的一种萘醌类活性物质.研究采用超声波辅助浸提和减压蒸馏等方法,从核桃楸树皮中提取制得胡桃醌产品,产品得率 0.09%.分别用FT-IR表征了产品的有机官能团、用GC-MS分析了产品的化学组成和产品中胡桃醌的相对含量(GC含量达 96.42%)、通过 1 H NMR确认了产品的胡桃醌结构.本研究提供了一种从核桃楸树皮中简便快捷地提取制得高纯度的胡桃醌产品的方法.     

乙酸乙酯混合溶剂精制塔拉单宁工艺研究

用乙酸乙酯萃取精制粗塔拉单宁,粗单宁、水、乙酸乙酯之比1∶1.5∶4(g∶mL∶mL),60℃下萃取30 min,其单宁得率为40.2%,单宁纯度80.4%,得率与纯度均偏低。用乙酸乙酯二次萃取其残留水相得率也偏低。对粗制的塔拉单宁用乙酸乙酯与S溶剂(体积比4∶1)混合溶剂进行精制,其最佳工艺条件是:料液比为m(粗单宁)∶V(水)∶V(混合溶剂)1∶1.5∶5(g∶mL∶mL),萃取温度60℃,萃取时间30 min。在该工艺条件下产品得率68.2%,单宁纯度86.0%,单宁提取率87.7%,得率和纯度都有提高。     

利用不同工艺催化大豆油裂解制备可再生燃料油

以大豆油为原料,考察了间歇式反应工艺,旋转锥式反应工艺和精馏反应工艺3种裂解工艺对裂解产物性能的影响,并探讨了多种催化剂的催化裂解效果。结果表明,优选反应条件为:催化剂质量分数5%精馏温度320～350℃,裂解温度460～480℃,滴加速度35 g/h。在碱性催化剂Na2CO3的参与下,利用精馏反应工艺裂解大豆油产物的分子组成得到优化。通过红外光谱、气质联用和凝胶色谱对裂解产物的分析表明,产物具有较低的平均相对分子质量,主要成分为C24以下的烷烃、烯烃、醛、羧酸等。从化学组成及燃料性能来看,裂解产物的性质与石化柴油相近。     

瓯柑果皮挥发油成分的提取及GC/MS分析

采用超临界CO_2萃取法及常规水蒸汽蒸馏法从瓯柑果皮中提取挥发油,利用气相色谱-质谱联用技术对挥发油化学成分进行分离鉴定,采用峰面积归一化法测定其相对含量.色谱条件:HP-5弹性石英毛细管色谱柱(30m×0.25 mm,0.25 μm);升温程序:初始温度60℃,保持2 min,然后以5℃/min的速度升至240℃并保持30 min;分流进样,分流比50:1;进样口温度280℃.结果采用超临界CO_2萃取共鉴定出32种成分,所鉴定的组分占总峰面积的93.42%;采用水蒸汽蒸馏法提取共鉴定出31种成分,所鉴定的组分占总峰面积的90.86%.超临界CO_2萃取法和水蒸汽蒸馏法所提得的挥发油化学成分基本一致.超临界CO_2萃取法比传统的水蒸汽蒸馏法具有提取快速、无需加热、能耗低、有效成分的萃取率较高等优点.     

甲醇提取塔拉单宁的工艺研究

以塔拉粉为原料,研究了不同溶剂对塔拉单宁提取的影响,并对塔拉单宁提取的最佳工艺进行了探索。结果表明,采用甲醇为提取剂,采用间歇法提取塔拉单宁,最佳工艺条件为:提取温度60℃,每次提取时间40 min,提取3次,每次1 h,液固比依次为4.5∶1(mL∶g,下同)、4∶1、4∶1,塔拉单宁粗提物得率67.2%～68.4%,相对误差1.77%,单宁纯度66.0%～67.5%,相对误差2.25%,单宁提取率91.5%。     

微波辅助提取柚皮精油的研究

进行了微波辅助提取柚皮精油的实验。结果表明,石油醚是微波辅助提取柚皮精油的最佳溶剂,液料质量比、物料含水率、粒度、微波功率等因素对微波辅助提取柚皮精油有较大影响。通过实验得到了柚皮精油提取的最佳工艺条件：物料粒度60目,物料含水率7．4％,总液料质量比14：1,微波功率300w,提取两次,每次微波辐射时间3min。提取液进行真空浓缩至不再有溶剂蒸出,得精油粗产品。往精油粗产品中加入乙醇溶解,放入～15℃冰箱中冷冻48h,离心分离去除树脂状物质,过滤,滤液进行真空浓缩后,即得精油,产率约2．09％,精油纯度99．0％。与传统的直接加热提取法相比,微波辅助提取法所用时间仅为直接加热提取法的1／20。     

Catalytic pyrolysis of cellulose in sulfolane with some acidic catalysts

Catalytic pyrolysis of cellulose in sulfolane (tetramethylene sulfone) with sulfuric acid or polyphosphoric acid gave levoglucosenone, furfural, and 5-hydroxymethyl furfural (5-HMF) up to 42.2%, 26.9%, and 8.8% (as mol% yield based on the glucose unit), respectively. Pyrolysis behaviors of the intermediates indicated the conversion pathways, and the conversion: levoglucosenone → furfural was found to require water. The control of the water content in the pyrolysis medium was quite effective in controlling the product selectivity between levoglucosenone and furfural: mild vacuum conditions to remove the product water dramatically enhanced the levoglucosenone yield, while steam distillation conditions increased the furfural and 5-HMF yields.