渭南市市售蔬菜有机磷农药残留状况分析

[目的]了解陕西省渭南市市售蔬菜有机磷农药残留情况.[方法]采用随机与定点抽样的方法采集蔬菜14个品种共140份样品,按照GB/T 5009.20-2003方法进行10种有机磷农药残留检测.[结果]共检测出毒死蜱、甲胺磷、氧化乐果、甲拌磷、乙酰甲胺磷、对硫磷6种有机磷农药;蔬菜有机磷农药检出率为26.43％,超标率为20.71％.[结论]渭南市市售蔬菜存在有机磷农药残留问题,应加强农药使用的监管,确保农产品安全.     

农药杀虫剂中12种有机磷检测方法研究

[目的]建立12种有机磷类农药同时测定的气相色谱分析方法.[方法]采用HP-5MS毛细管柱和FID检测器,建立了农药杀虫剂中隐性成分敌敌畏、久效磷、乐果、二嗪磷、甲基对硫磷、马拉硫磷、毒死蜱、杀扑磷、硫丹、丙溴磷、三唑磷、炔螨特12种有机磷同时测定的气相色谱分析方法.[结果]12种有机磷的标准偏差均小于0.03 mg/ml;变异系数小于4.0％;线性相关系数均大于0.999;12种有机磷成分5个水平的添加回收率为90.3％ ～ 114.3％.[结论]该方法分离效果好、准确度高、重现性好且操作简单快速.     

分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中的地西泮

[目的]建立一种测定水产品地西泮农药残留的分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法.[方法]样品先后经1％氨水-乙腈和1％乙酸-乙腈进行提取,PSA:C18:无水MgSO4=1:0.5:3为吸附剂进行分散固相萃取净化,C18柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)分离,0.1％甲酸5 mmol/L乙酸铵:甲醇(90:10)为初始流动相,结合超高效液相色谱—串联质谱(UPLC-MS/MS)进行定量分析.[结果]添加样品的回收率为92.5％～95.4％,相对标准偏差(RSD)为5.2％～7.3％,检出限为1.0μg/kg.[结论]该方法灵敏度、精密度、回收率均能满足水产品中地西泮的快速分析测定.     

气相色谱-质谱法测定农药中14种有机氯·有机磷成分

[目的]建立一种同时测定农药产品中14种有机氯、有机磷成分的气相色谱-质谱法。[方法]农药样品用丙酮溶解,经有机滤膜过滤后,采用气相色谱-质谱法测定农药中14种有机氯、有机磷成分。[结果]该方法平均加标回收率在75．24％～101．27％,相对标准偏差在0．55％～8．08％。该方法检出限除甲胺磷为0．5mg／L外,其他13种有机氯、有机磷成分均为0．1mg／L。[结论]该测定方法的建立为制定农药中有机氯、有机磷农药成分检测标准提供了参考。     

不同产地莲子和莲子心中有机氯农药残留分析

[目的]检测10个不同产地莲子和莲子心中有机氯农药残留.[方法]样品采用超声提取-磺化法或超声振荡提取-Varian柱提取纯化,OV-17毛细管柱程序升温,外标法定量,GC-ECD测定了10个不同产地的莲子和莲子心中六六六4种异构体、滴滴涕4种异构体和五氯硝基苯共9种有机氯农药残留.[结果]9种有机氯农药在1～ 250 μg/L浓度范围内呈良好线性关系,平均加样回收率在93.21％～102.16％,10个产地的莲子心中未检测到有机氯农药残留,莲子中有机氯农药残留量远远低于《中国药典》标准.[结论]建立了一套简便、操作性强的莲子和莲子心中有机氯农药残留的分析方法.     

有机磷农药在海南菜心、苦瓜和豇豆中的残留分析及膳食风险评估

[目的]明确海南省菜心、苦瓜和豇豆中有机磷农药的残留状况及居民的有机磷膳食摄入风险,为降低居民有机磷膳食摄入风险及农业主管部门监管提供科学依据.[方法]基于2012～2013年海南省菜心、苦瓜和豇豆3种蔬菜的市场农药残留监测数据,并根据我国不同人群的摄入量和体重数据,运用基于蒙特卡洛模拟的@risk软件,以风险商表征菜心、苦瓜和豇豆中的有机磷膳食风险.[结果]残留分析表明,52.82％的菜心、14.27％的苦瓜和30.52％的豇豆中含有机磷农药残留,其中12.79％的菜心和1.74％的豇豆有多残留.蒙特卡洛模拟结果显示,P995水平膳食暴露风险的排序从高到低为：菜心中敌敌畏＞豇豆中对硫磷＞豇豆中氧乐果＞苦瓜中氧乐果＞菜心中毒死蜱＞苦瓜中对硫磷,通过食用海南豇豆、苦瓜、菜心摄入有机磷的风险商均小于1;不同年龄段的暴露风险较高的为2～3、4～6和7～10岁年龄段,其他各年龄段的风险均较低.[结论]海南菜心、苦瓜和豇豆中有机磷残留对我国居民不同人群有机磷残留的膳食摄入风险较低,各人群中可能存在的健康风险在可接受范围.     

高效液相色谱法测定南瓜中吡虫啉等6种农药残留

[目的]建立高效液相色谱法测定南瓜中吡虫啉等6种农药残留的分析方法.[方法]样品经粉碎匀浆,乙腈提取,经C18粉和PSA粉净化处理,取上清液待测.[结果]6种农药分离效果良好,平均回收率为82.7％～107.4％;RSD为1.0％～5.6％,决定系数均不小于0.9957.[结论]该方法可同时测定南瓜中吡虫啉等6种农药残留,具有操作简便、快捷、分析速度快、准确度高等优点.     

液质联用法检测土壤中20种常见农药残留

[目的]建立一种高效液相色谱-串联质谱联用法同时检测土壤中多种农药残留的方法.[方法]样品经调节含水量后使用乙腈振荡提取、盐析离心分层并取上清液经吸附剂净化,用高效液相色谱-串联质谱法测定,内标法定量.[结果]方法的线性范围为10～500 μg/L,检出限为0.2～1.7 μg/kg,加标回收率为76.05％～114.87％.[结论]该方法简单、快速,可实现对土壤中多种农药残留的同时测定.     

全自动固相萃取一气相色谱测定环境水样中有机磷农药残留

[目的]建立一种便捷、准确、灵敏的方法测定环境水样中痕量的有机磷农药。[方法]采用全自动固相萃取进行样品净化及浓缩,对儋州松涛水库和海口南渡江河水中7种有机磷农药进行测定。[结果]在优化的试验条件下,7种目标化合物色谱峰分离良好,以地表水为基质,7种有机磷农药在加标质量浓度分别为0．20、0．24和0．48μμg／L时回收率为69．4％～106％,相对标准偏差为2．21％～8．65％（n=5）,方法检出限分别为0．02—0．04μg/L,定量下限为0．08～0．16μg/L。[结论]该方法简便快速、重现性好、净化效果好且通用性强,可用于海南河库水环境中．有机磷农药残留的分析。     

QuEChERS-高效液相色谱串联质谱法测定果蔬中30种农药残留

[目的]建立果蔬中30种农药残留的QuECHERS-高效液相色谱串联质谱分析方法.[方法]样品经乙腈提取,氯化钠盐析分离,以乙腈-2 mmol/L乙酸铵水溶液(含0.05％甲酸,V/V)为流动相梯度洗脱,C18色谱柱分离,采用正负离子多反应监测(MRM)模式进行分析,基质配制标准溶液,外标法定量.[结果]30种农药在16 min内完好分离.在1～500μg/L线性关系良好(r>0.99),对番茄、苹果进行3个添加水平回收试验,30种农药的回收率为77％～128％,相对标准偏差(RSD)为1.0％～12.2％.[结论]该方法简便快捷,适用于果蔬中农药残留的测定.     

液液萃取-固相萃取气相色谱法测定火腿中有机磷农药残留量

[目的]建立火腿中多种有机磷农药残留量同时测定的方法。[方法]火腿中有机磷农药经乙腈提取后,用乙腈-正己烷液液萃取除去脂类和色素,再经石墨碳黑固相萃取小柱净化,气相色谱-火焰光度检测器(GC-FPD)测定。[结果]16种有机磷农药在DB-17、DB-1色谱柱上均获得良好分离,在0.05~1.00μg/m L范围内,农药残留量色谱分析的线性关系良好,满足定量分析要求,加标水平为0.08和0.20 mg/kg时,农药的平均回收率在71.96%~117.21%,变异系数为1.73%~12.84%。方法的检出限为0.005 3~0.011 8 mg/kg。[结论]该方法具有前处理简单、净化效果好、方法准确、灵敏度高、杂质干扰少的特点,适合火腿中有机磷农药残留量的分析。     

高效液相色谱法测定水产品中己烯雌酚的残留量

[目的]建立用高效液相色谱法测定水产品中己烯雌酚的分析方法.[方法]样品经甲醇提取,以保留时间定性,外标法定量.[结果]己烯雌酚峰面积与其质量分数有着良好的线性关系（r =0.999）,最低检测限为0.05 mg/kg,加标回收率为89.0％ ～ 98.5％,RSD为1.1％ ～4.1％.[结论]该试验建立的方法能快速、准确地检测出水产品中的己烯雌酚残留量,适用于水产品质量检测工作.     

TiO2光催化降解有机磷农药的研究

摘要[目的]探讨以TiO2作催化剂的光催化法降解有机磷农药的可行性。[方法]用TiO2作催化剂,测其对乙酰甲胺磷、乐果、氧化乐果、久效磷4种市售农药的光解效果。[结果]结果表明,随着TiO2用量的增加,光解率也增大;有机磷农药的降解率与其结构有关。[结论]用TiO2作催化剂光降解有机磷农药是可行的。     

ASE-SPE-HPLC-MS/MS检测水产品中阿维菌素类药物残留

[目的]建立水产品中阿维菌素、伊维菌素、莫西菌素、爱普利诺菌素、多拉菌素5种阿维菌素类药物残留量的快速溶剂萃取-液相色谱-串联质谱(ASE-SPE-HPLC/MS/MS)测定方法。[方法]样品采用快速溶剂萃取,乙腈为提取液,提取液浓缩后经C18小柱净化;经SHISEIDO CAPCELL PAK C18MG S5质谱柱分离,乙腈-2.5 mmol/L乙酸铵水(0.1%乙酸)溶液为流动相,在电喷雾电离负离子(ESI-)、多反应监测模式(MRM)下测定5种阿维菌素类药物残留,基质标准曲线外标法定量。[结果]5种阿维菌素类药物在2.0~50.0μg/kg范围内线性关系良好,相关系数大于0.997,莫西菌素在5.0、10.0、20.0μg/kg,其他4种化合物在2.0、5.0、10.0μg/kg加标水平的平均回收率为81.7%~93.5%,相对标准偏差为7.54%~13.26%。[结论]该方法提取效率高、净化较彻底,适合水产品中阿维菌素多药物残留量的测定。     

精恶唑禾草灵在土壤·植株和小麦中的残留分析

[目的]建立精恶唑禾草灵在土壤、植株和小麦中残留分析方法.[方法]采用高效液相色谱,研究精恶唑禾草灵在土壤、植株和小麦中的残留.[结果]该方法的最小检出量为2×10-9g,最低检出浓度,对土壤为0.005 mg/kg,对植株为0.025 mg/kg,对小麦为0.010mg/kg.土壤中的平均添加回收率为83.0％ ～ 89.8％,相对标准偏差4.4％～8.8％;植株中的平均添加回收率为93.1％～ 108.3％,相对标准偏差为2.5％ ～14.8％;麦粒中的平均添加回收率为84.7％ ～96.6％,相对标准偏差为4.4％ ～8.5％.[结论]灵敏度、精密度和准确度都符合农药残留分析的要求.     

光催化和微滤处理有机磷农药废水

[目的]针对光催化处理有机磷农药废水工艺中,有机磷降解生成无机磷,无机磷会导致水体富营养化以及催化剂分离难问题,将陶瓷膜微滤与光催化相结合来处理有机磷农药废水。[方法]将膜微滤过程引进光催化降解有机磷废水处理工艺中,通过膜的截留特性回收催化剂、降低PO43-含量,同时对微滤过程的操作参数进行了优化。[结果]微滤促进了除磷效果,消除了二次污染,改善了出水水质,有利于催化剂的分离回收。光催化和微滤处理有机磷废水,PO43-去除率达99.1%,CODCr去除率达91.8%,远高于单独光催化或单独微滤的结果。当操作压差为0.10 MPa,流速为5 m/s,膜通量达230 L/（m2.h）。[结论]采用光催化-微滤组合工艺处理有机磷农药废水是一个行之有效的方法。     

超声波萃取-气相色谱法测定水产品中多氯联苯残留

[目的]寻找测定水产品中多氯联苯残留的方法。[方法]采用超声波萃取-气相色谱法测定了水产品中多氯联苯残留。[结果]结果表明,所用方法的线性关系较好,回收率在89%～109%,检测限在0.44～0.68 ng/g。以此分析了南通市市场上带鱼和文蛤体内多氯联苯残留,检出率低于50%。[结论]此方法可用于检验市售水产品中多氯联苯残留。     

电感耦合等离子体发射光谱法快速测定有机肥中9种营养元素的研究

[目的]为监测并掌握有机肥中营养元素含量。[方法]分析有机肥的品质,探究不同前处理方法对有机肥中9种营养元素处理效果,建立使用微波消解法提取,电感耦合等离子体发射光谱同时测定有机肥中磷、钾、钙、镁、铁、铜、锰、锌、硼等9种营养元素的方法。同时,对该方法的准确性和可靠性进行评价。[结果]该方法提取效率高,与现行农业部标准法测定的结果不存在差异。采用国家水系沉积物标准物GBW07311、GBW07312及土壤标准物GBW07404、GBW07407进行验证试验,其测定数值与标准值吻合;磷、钾、钙、镁、铁、铜、锰、锌、硼检出限分别为0.007 0、0.100 0、0.003 0、0.001 0、0.006 0、0.002 0、0.002 0、0.000 9、0.001 0 mg/L,样品加标回收率在96.94%~103.59%之间,精密度(RSD)均小于10%。[结论]该方法可准确测定有机肥料中多种营养元素,提高灵敏度和工作效率,适应现代检测工作发展的要求。     

青海省耕层土壤养分含量相关性分析研究

[目的]研究青海省贵德县耕层土壤的养分状况。[方法]以青海省贵德县耕层土壤(0~20㎝)为研究对象,采用土壤农化常规方法,测定了土壤有机质、全氮、全磷、碱解氮、有效磷、速效钾、缓效钾等养分,分析了养分之间的相关性,耕层土壤养分相互关系的变化及变化的原因。[结果]土壤有机质与全氮呈极显著正相关;土壤有机质与碱解氮呈极显著相关;全氮与碱解氮呈极显著相关;贵德县常牧镇、尕让乡的N/P_2O_5≥4的样本数分别为71、53,占总样本数的57.26%、54.08%;河西镇、拉瓦西镇的N/P_2O_5≥4的样本数相对较多,分别占总样本数的37.58%、48.00%,在这些乡镇应注意磷肥的施用,使氮磷平衡,发挥氮磷肥的协调作用。[结论]该研究可为贵德县农业可持续发展提供参考。