浅析23200系列农药残留测定气相色谱-质谱方法国家标准

针对23200系列国家标准中测定400种以上农药残留的5个气相色谱-质谱检测方法标准,比较分析了该系列标准的适用范围,并对其使用时存在的无名称对照索引表、中英文名称未统一以及农药同分异构体未规范等共性问题进行了整理分析,以期为基层质检人员方便使用标准提供参考。     

便携式顶空-气相色谱质谱联用仪测定土壤中四氢噻吩

四氢噻吩常用作燃气的气味添加剂,用以追踪燃气的泄露。为建立一套便携式顶空-气相色谱质谱联用法(HS-GC/MS)检测土壤中四氢噻吩浓度的方法,采用正交试验对顶空进样条件(平衡温度、平衡时间和进样压力)和气相色谱质谱检测条件进优化。结果表明,顶空进样的最佳条件为平衡温度80 ℃,平衡时间20 min,进样压力100 kPa。便携式气相色谱质谱联用法(GC/MS)的升温程序：初始柱温60 ℃,保持2 min,以10 ℃/min的速率升至90 ℃,保持4 min,然后以20 ℃/min的速率升至200 ℃,保持10 min。在最佳条件下,方法的检出范围0.005 mg/kg～10.000 mg/kg,不同浓度四氢噻吩的加标回收率为82.4%～98.5%,日内和日间精密度相对标准偏差为4.6%～7.5%,建立的方法快速高效、重复性好,可用于土壤中四氢噻吩现场快速检测。     

单甘酯硅烷化衍生及气相色谱-质谱分析

为分析罗氏海盘车性腺的单甘酯组成,本研究对单甘酯的衍生方法和色谱条件进行优化,并对单甘酯硅烷化衍生物的断裂规律和质谱特征进行分析,同时对罗氏海盘车性腺的单甘酯组成进行分析测定。结果表明,三甲基硅烷化法对单甘酯具有理想的衍生效果,且通过弱极性毛细管柱HP-5MS(30 m×0.25 mm×0.25μm)对单甘酯硅烷化衍生物取得了理想的色谱分离效果。根据断裂规律和质谱特征,1-单甘酯硅烷化衍生物的特征离子为m/z 73、m/z 205、[M-103]⁺(基峰离子)和[M-15]⁺;2-单甘酯硅烷化衍生物的特征离子为m/z 73(基峰离子)、m/z 129、m/z 218、[M+H-162]⁺和[M-15]⁺。单甘酯硅烷化衍生物的色谱保留时间具有一定的规律性,其中2-单甘酯衍生物先于1-单甘酯衍生物出峰。同时,从罗氏海盘车中共鉴定出8种单甘酯,以1-单软脂酸甘油酯(1-C16:0-MG)和1-单硬脂酸甘油酯(1-C18:0-MG)等1-单甘酯为主,而2-单甘酯含量较低。本研究结果为单甘酯的衍生、色谱分析和...     

土壤提取液中酰基高丝氨酸内酯的气相色谱-质谱检测方法优化

建立并优化了利用气相色谱-质谱(Gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)检测酰基高丝氨酸内酯(Acyl-homoserine lactones,AHLs)的分析方法。通过优化升温程序,采用选择离子检测(m/z 143),可同时检测7种AHLs(C4、C6、C7、C8、C10、C12和C14),检出限分别为1.50、2.00、1.50、2.00、2.00、2.50和2.50μg l-1,在2.0 mg l-1浓度范围内均呈线性关系(R20.997)。加标回收率实验表明,采用乙酸乙酯萃取,水中7种AHLs的回收率均在54%~97%之间;不同比例的土水体系中,砖红壤和黄棕壤提取液中AHLs的回收率均在56%~108%之间。不同介质中AHLs回收率与其Log P值(P:AHLs在正丁醇和水溶液中的分配比)及水溶解度对数均显著相关,表明采用乙酸乙酯萃取水和土壤提取液中的AHLs时,回收率主要与AHLs的Log P值和水溶解度有关。采用该方法对土壤提取液中AHLs进行测定发现砖红壤和黄棕壤提取液中7种AHLs的浓度分别为3.8~8.7μg l-1和4.2~9.8μg l-1。因此,不仅对于水溶液,土壤提取液等复杂介质中的AHLs也可以采用乙酸乙酯萃取后GC-MS进行分析测定。     

固相萃取-高效液相色谱-质谱联用检测牛奶中地塞米松残留

建立了固相萃取-高效液相色谱-质谱联用检测牛奶中地塞米松残留的方法.牛奶样品经乙酸乙酯提取,固相萃取柱净化,浓缩过滤后上机测定,标准加入法定量.结果显示,地塞米松在1～50ng/mL范围内,线性关系良好,相关系数r大于0.999,3个水平的平均加标回收率为65.7％～85.7％,相对标准偏差小于10％,方法定量限和检出...     

气相色谱-液相色谱-质谱-数据系统联用仪及其应用

质谱仪器是建立在分子(原子)电离技术和离子光学理论基础上发展起来的一种大型精密分析仪器。     

高效液相色谱-质谱联用同时检测动物源食品中9种β-兴奋剂残留

研究建立利用高效液相色谱-质谱联用分析方法检测动物源食品中9种β-兴奋剂残留。样品中的β-兴奋剂经乙酸铵缓冲溶液提取,固相萃取柱净化,Shim-pack GIST C18(100 mm×2.1 mm, 2μm)色谱柱分离,以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾离子源在正离子扫描方式下以多反应监测模式检测,内标法定量。结果显示,9种β-兴奋剂在1～50 ng/mL线性范围内,线性关系良好,检出限介于0.5～1.0μg/kg,方法在3个加标水平下的平均回收率为75.8%～113.4%,相对标准偏差为2.8%～9.4%。本方法具有前处理操作相对简便,检测结果准确度高和稳定性好等特点,可对动物源食品中的9种β-兴奋剂进行同时检测。     

褐藻糖胶对黄颡鱼幼鱼中脂肪酸的影响

为研究褐藻糖胶作为饲料添加剂对黄颡鱼幼鱼脂肪酸的影响,选取大小、体重相近的黄颡鱼幼鱼,随机分为对照组和试验组,对照组饲喂不添加褐藻糖胶的基础饲料,试验组饲喂添加0.1%褐藻糖胶的饲料,采用气相色谱质谱联用技术(GC-MS)分析不同喂养时间(1、2、4、8周)下试验组和对照组黄颡鱼幼鱼脂肪酸含量的变化。结果表明,黄颡鱼幼鱼体内共检测出15个总脂肪酸(TFA)和17个游离脂肪酸(FFA)。方差分析结果表明,黄颡鱼幼鱼TFA中C18:1 (n-9)、C20:4(n-5)和C22:6 (n-3)具有交互作用,而大部分FFA间都存在交互作用。喂养时间对黄颡鱼幼鱼脂肪酸有显著影响(P<0.05),随着喂养时间的延长,游离的单不饱和脂肪酸(MUFA)含量呈先减少后增加趋势,而总MUFA含量呈先增加后减少趋势;黄颡鱼幼鱼游离脂肪酸和总脂肪酸中饱和脂肪酸(SFA)均呈先增加后减少趋势,而多不饱和脂肪酸(PUFA)呈先下降后升高趋势。0.1%褐藻糖胶对黄颡鱼幼鱼TFA中C18:1 (n-9)、C20:4(n-5)和C22:6 (n-3)含量影响显著(P<0.05),对FFA组分含量的影响均显著(P<0.05),试验组黄颡鱼幼鱼SFA含量高于对照组,MUFA含量低于对照组,PUFA在喂养第2周时高于对照组,喂养第8周时低于对照组。此外,黄颡鱼幼鱼C20:3(n-3)/C22:6(n-3)的比值小于0.4,且喂养0.1%褐藻糖胶第8周时,黄颡鱼幼鱼C22:6(n-3)和C20:4(n-5)含量明显高于对照组,说明褐藻糖胶有益于黄颡鱼产卵和孵化,有助于黄颡鱼幼鱼的发育生长。本研究结果为黄颡鱼的健康养殖提供了基础数据。     

优化顶空-气相色谱/质谱联用法测定水中苯系物

采用VF-5ms和CP-8ms毛细管色谱柱、顶空-气相色谱/质谱联用法测定水中的苯系物,并对实验条件,尤其是顶空条件进行了优化。结果表明,含有水样的10 ml顶空瓶在加热阱以500 r min^-1振摇20 s,停90 s,液气比为6:4,加盐（NaCl）量为0.4 g ml^-1,于60 ℃时平衡30 min,即可达到顶空的最佳实验结果;且本方法的仪器精密度为1.41％～6.52％,检出限为0.10～0.13 μg L^-1不等,实验得出各目标物的标准曲线线性相关性均为r≥0.999,加标样品回收率为98.4%～100.2%,完全符合有机分析的要求。     

基于液质联用技术的坛紫菜甘油-3-磷酸胁迫响应分析

甘油-3-磷酸作为渗透压调节物红藻糖苷的合成前体物,参与藻类抗逆应答过程。为了解坛紫菜的抗逆机制,通过超高效液相色谱-质谱联用技术(UPLC-MS)建立甘油-3-磷酸的定量分析方法,分析非生物(温度、盐度和干出)胁迫下的甘油-3-磷酸响应规律。结果表明,温度胁迫1 h后,甘油-3-磷酸的含量快速变化,当温度高于23℃时,甘油-3-磷酸含量与胁迫温度成正比,而在12℃低温下,甘油-3-磷酸的含量反而下降;盐度胁迫促使甘油-3-磷酸的含量快速上升,且高盐胁迫下的变化显著高于低盐环境;而短时间1 h干出胁迫后的甘油-3-磷酸含量略有上升(1.19倍,与对照组相比),但随着干出时间继续延长,甘油-3-磷酸含量总体呈现下降趋势。温度、盐度和干出胁迫后的坛紫菜进行恢复培养后,甘油-3-磷酸含量均趋于对照组水平。综上可知,甘油-3-磷酸可快速响应环境胁迫,这为坛紫菜红藻糖苷抗逆机制的多层次研究奠定了基础。     

乳牛瘤胃挥发性脂肪酸的气相色谱分析

本文介绍了一种准确、可靠、简便、快速的乳牛瘤胃挥发性脂肪酸(VFA)的气相色谱分析方法。瘤胃液只经过一步前处理即可进样分析,从样品预处理到给出测定结果仅需15min,主要VFA的回收率可达97.86％～99.51％之间,变异系数在0.23％～1.19％之间。     

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术测定青蟹中6种砷形态的方法研究

建立了测定青蟹中6种砷形态的高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用方法,砷形态包括亚砷酸盐、砷酸盐、一甲基砷酸、二甲基砷酸、砷胆碱、砷甜菜碱。对提取溶剂、时间和流动相的种类、 pH值、洗脱方式等参数进行优化,采用基质加标法对目标物进行定量。研究确定青蟹样品以0.5 mmol/L的碳酸铵-甲醇(V∶V=99∶1)为提取液,超声水浴法提取30 min,正己烷去脂,提取液过微孔滤膜后,选用阴离子交换柱为分离柱,使用50 mmol/L碳酸铵-甲醇(V∶V=99∶1)溶液为流动相梯度洗脱,ICP-MS定性定量分析。方法学验证表明,砷甜菜碱在0.5～500μg/L范围内、其余5种在0.5～20μg/L范围内线性关系良好,加标回收率范围为76%～118%,相对标准偏差范围为2.4%～9.5%,方法检出限为0.01～0.05 mg/kg。用砷形态标准物质(BCR-627)对方法进行验证,测定结果均在参考值范围内;实际青蟹样品测定结果表明,青蟹中的砷形态主要以砷甜菜碱存在。此法前处理简单,分离度好,适合蟹类中6种砷形态化合物的定量分析。     

气相色谱-三重四极杆质谱结合程序升温-大体积进样测定果蔬中53种农药残留

基于气相色谱-三重四极杆质谱建立了检测果蔬中53种农药残留的分析方法。样品经乙腈提取,无水硫酸镁(Mg SO4)、乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶(PSA)、十八烷基键合硅胶(C₁₈)和石墨化碳黑(GCB)分散固相萃取净化,通过引入甲苯达到二次净化目的,经结合程序升温-大体积进样,以气相色谱-三重四极杆质谱多反应监测(MRM)模式检测,同位素内标法定量。结果表明,53种农药在10～1 000μg/L质量浓度范围内呈现良好的线性关系,r²>0.995,方法定量限为0.3～5.3μg/kg;对5种果蔬基质进行3个水平(0.01、 0.02、 0.1 mg/kg)的加标回收试验,平均回收率为80.3%～119.6%,相对标准偏差(RSD)≤12.0%。该方法通过简单的二次样品净化步骤,实现了气相色谱-串联质谱联用(GC-MS/MS)针对复杂基质的大体积进样,方法操作灵敏度高、耐受性好,适用于果蔬中53种农药残留的日常检测。     

气相色谱–质谱法测定含油污泥污染土壤中的多环芳烃

按照实验室测定油泥污染土壤等复杂介质样品中的多环芳烃分析要求,从消除背景干扰、提高测定数据质量出发,对样品前处理和仪器分析的各环节进行了系统的试验研究,建立了该类污染土壤中多环芳烃的气相色谱-质谱(GC-MS)测定方法,并对该方法进行了质量控制研究.结果表明:针对含油污泥污染土壤中的多环芳烃,该方法对16种多环芳烃的相关系数为0.999 3 ～ 0.999 7,各化合物线性关系良好;最低检出限为0.11 ～ 2.54 ng/ml;回收率为70.5％～107.0％;相对标准偏差为0.09％ ～ 3.15％.本方法能够满足油泥污染土壤等复杂介质样品中的多环芳烃分析要求.     

气质联用测定甘蓝、韭菜中农药多残留方法研究

建立了甘蓝、韭菜中101种农药残留的快速检测GC-MS-SIM方法,通过考察载气流速、升温程序、离子分组和碎片离子,选择最佳气质分析模式,消除或降低了甘蓝、韭菜等"问题蔬菜"检测时的基质干扰,从而完成对这类"问题蔬菜"的农残检测。本研究优化了实验方案,样品采用乙腈提取、PSA和C18净化的前处理方法,缩短了检测时间,减少了溶剂用量。本实验方案每个样品溶剂用量仅为15mL,一个实验人员每日可以处理35～40个蔬菜样品,每个样品的前处理费用大约为20元,真正实现农残的快速、简便、廉价、有效、灵敏、安全检测。在选择离子监测模式(SIM)下检测,结果表明:最小检出限0.0011～0.0854mg·kg-1,方法回收率69.2%～122%,相对标准偏差0～9.15%。该方法具干扰目标物检测的杂质少,溶剂用量小,操作简便、快速等特点。在34min内所有农药及其异构体全部出峰完毕,可满足国内及对外出口蔬菜农产品的农残检测分析,将是各实验室常规检测农药多残留物的首选方法。     

基于液相色谱-飞行时间质谱的白花龙叶化学成分分析

通过液相色谱-飞行时间质谱联用技术定性分析白花龙叶甲醇提取物中的化学成分,为白花龙叶的进一步研究和开发提供依据.色谱分离采用C18色谱柱(1.8μm,2.1 mm×100 mm),以0.2％甲酸-乙腈为流动相梯度洗脱,流速0.3 mL·min-1,质谱定性采用飞行时间质谱,正负离子模式扫描.结果:从白花龙叶中鉴定出54...     

鳞茎类蔬菜农药残留色谱质谱分析中前处理方法研究进展

鳞茎类蔬菜因其所含硫化物导致其农药残留的色谱质谱法检测受到较大干扰.为了开发出高通量的鳞茎类蔬菜中农药残留分析方法,本文将有关鳞茎类蔬菜农药残留的色谱质谱法检测方面的文献进行梳理,对样品的前处理方法进行归纳.根据现有文献,认为钝化酶的方法在制样时考虑样品的整体使用量和样品的特点,将样品切大段(葱、韭菜、蒜薹等)或去除表...     

苦菜挥发性成分的测定及其营养成分分析

固相微萃取技术是一项新型的提取技术,它具有很多的优点:需样量少、简单、快捷、以及无需溶剂等。为了解苦菜中的挥发性成分的抗便秘作用,用固相微萃取-气质联用方法对挥发成分进行了定性分析及定量测定。该法采用顶空固相微萃取技术,用65μm聚乙二醇-二乙烯基苯萃取纤维头取样,在25℃下萃取30min。通过实验,得出以下结论:本实验通过65μmCW-DVB固相微萃取GC-MS方法鉴定了苦菜挥发性成分中的41种化合物,主要包括戊酸乙酯,顺-3-己烯基异戊酸,苯乙烯,3-甲基丁酸乙酯,3-甲基丁酸乙酯等,经文献检索尚未发现这些物质有“缓解便秘”的报道;对苦菜的营养成分分析发现:其粗纤维含量较高;苦菜具有很高的营养价值,适合进行综合开发     

红枣挥发性芳香物的气相色谱—质谱分析

以陕西产油枣、木枣、梨枣等为原料,经处理并用气相色谱—质谱仪测定挥发性物质,共鉴定出５９种化合物,其中有８种醛、酮类物质,１３种酯类物质,１４种有机酸,１７种烷、烯类物质,５种醚及呋喃衍生物,苯甲醇和苯并噻唑。不同品种的红枣所含挥发性成分不同,４个样品中鉴定出９种相同的化合物。在有机酸中,相对含量最高的是Δ９十六烯酸,从木枣与梨枣中检出含有１-异丙基-４,７-二甲基-１,２,３,５,６,８ａ-六氢萘。     

气相色谱-质谱法同时测定资源化利用畜禽粪污中16种多环芳烃

多环芳烃是畜禽粪污中的重要有机污染物,我国目前尚未建立畜禽粪污中多环芳烃测定的标准方法,制约了畜禽粪污资源安全利用.建立了气相色谱-质谱法同时测定畜禽粪污中16种多环芳烃的新方法.结果表明,16种多环芳烃在0.02～2.00mg/L范围内呈现良好的线性关系,方法检出限在0.005～0.046 mg/kg之间,相对标准偏...