液相色谱/酶标免疫分析法测定动物组织中已烯雌酚

青岛黄海水产研究所２６６０００ 欧盟及国际社会对在动物性食品严禁使用１，２一二苯乙烯类药物。我国也相应制定了严禁在肉食动物中使用己烯雌酚（ＤＥＳ）等激素的法规。继而我国于 １９９９年制定了《中华人民共和国动物及动物源食品残留监控计划》，加强了对违禁药物的监控力度，规定动物产品中１，２－二苯乙烯类药物的最大残留限量（ＭＲＬ）为不得检出。目前，检测动物产品中ＤＥＳ残留量的方法较多，有紫外分光光度法、液相色谱法、放射免疫法、ＧＣ／ＭＳ法等。各方法各有优缺点。本文根据残留监控过程中既要大批量快速测定，又…     

动物组织中己烯雌酚残留的高效液相色谱/电化学检测方法研究

建立了动物组织中己烯雌酚的高效液相色谱/电化学检测方法.色谱柱为HypersilODSC18柱(5μm,4.6mm×250mm);流动相为乙腈-0.007mol/L磷酸二氢铵(48∶52,V/V,pH3.5);电化学检测的检测模式为前处理(pretreat),工作电压为0.9V,灵敏度为0.5μA.己烯雌酚浓度在0.2～100ng/g范围内具有良好线性关系,相关系数为0.9995.各组织不同添加浓度的平均回收率均为80%,批内变异系数《3.60%,批间变异系数《3.72%,检测限为0.2ng/g.     

液相色谱串联质谱法测定饲料中的己烯雌酚

己烯雌酚属于二苯乙烯类,并具有雌性激素的作用,是有效的促蛋白合成类固醇,在家禽或鱼类的肉产品中过量残留己烯雌酚会对消费者造成危害,为此己烯雌酚已经被禁止在食品生产中使用。但肉类食品中的过量残留,主要是由于被饲喂动物的饲料中非法添加含高含量的己烯雌酚所致,所以要使食品中己烯雌酚得到有效控制,对饲料中的己烯雌酚进行监测也很重要。经试验:利用高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS)检测饲料中己烯雌酚的含量,试样中的己烯雌酚经用甲醇溶解试样后,离心过膜后,采用负电喷雾离子源,在多反应监测(MRM)模式下进行分析,外标法定量,三对定性离子对分别为:m/z320.90>151.85、320.90>256.92和320.90>193.90,定量离子对为320.90>151.85。在1μg/L～500μg/L浓度范围内,呈良好的线性,相关系数≥0.99995。在鸡用配合饲料、鸡用浓缩饲料、鱼用配合饲料、鱼用浓缩饲料中,平均回收率≥93.0%,回收率标准偏差≤0.85%,检测限为0.01mg/kg,定量限为0.02mg/kg。该方法分析饲料中的己烯雌酚,前处理方法操作简便、快速、净化效果好,可同时定性和定量,方法的回收率、重复性、检测限均能满足饲料中己烯雌酚残留检测的要求。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定饲料中的己烯雌酚

本文建立了饲料中己烯雌酚的高效液相色谱—串联质谱检测方法(UPLC-MS/MS)。色谱条件:色谱柱为ACQUITY UPLC BEH C18柱2.1mm×50mm1.7μm;流动相为乙腈—水(50:50,v/v),流速0.2mL/min;进样体积10μL;柱温35℃。采用负电喷雾离子源,在多反应监测(MRM)模式下进行分析,外标法定量,3对定性离子对分别为:m/z320.90151.85、320.90256.92和320.90193.90,定量离子对为320.90151.85。在0.1～500μg/L浓度范围内呈良好的线性,相关系数r0.999。在1、5、20mg/kg3个添加水平,平均回收率75.2%～97.6%,日内变异系数在2.1%～6.3%之间,日间变异系数在3.2%～9.7%,检测限为10μg/kg。     

液相色谱-串联质谱法测定动物尿液中糖皮质激素类药物

建立了动物尿液样品中泼尼松(Prednisone)、泼尼松龙(Prednisolone)、甲基泼尼松龙(Methylprednisone)、地塞米松(Demxamethasone)、倍他米松(Betamethasone)、倍氯米松(Beclometasone)、醋酸氟氢可的松(Fludrocortisone Acetate)、醋酸可的松(Cortisone Acetate)、氢化可的松(Hydrocortisone)等9种糖皮质激素类药物的测定方法,明确规定了适用范围、确定了取样量、酶解、提取净化等方法以及液相色谱条件、串联质谱条件等.该方法具有较好的灵敏度、准确度和精密度.     

液相色谱-串联质谱法测定动物尿液中糖皮质激素类药物的测定

建立了动物尿液样品中泼尼松（Prednisone）、泼尼松龙（Prednisolone）、甲基泼尼松龙（Methylprednisone）、地塞米松（Demxamethasone）、倍他米松（Betamethasone）、倍氯米松（Beclometasone）、醋酸氟氢可的松（Fludrocortisone Acetate）、醋酸可的松（Cortisone Acetate）、氢化可的松（Hydrocortisone）等9种糖皮质激素类药物的测定方法,明确规定了适用范围、确定了取样量、酶解、提取净化等方法以及液相色谱条件、串联质谱条件等。该方法具有较好的灵敏度、准确度和精密度。     

酶联免疫法检测饲料中己烯雌酚的探讨

己烯雌酚酶联免疫反应测试盒是用于饲料中己烯和其他相关的类固醇残留物如二氢己烯雌酚(hexe-strol)的定量检测。在家禽或鱼类中过量残留会对消费者造成危害,为此己烯雌酚已经被禁止在食品生产中使用。肉类食品中的过量残留,主要是由于被饲喂动物的饲料中含有高含量的己烯雌酚,动物缓慢蓄集所致,所以要想对食品中己烯雌酚得到有效控制,对饲料中的己烯雌酚进行监测至关重要。经实验,酶联免疫法具有操作简单、灵敏度高、时间短、检测成本低廉等优点,检测平均回收率≥98.3%,相关系数(r值)≥0.9992,离散系数(CV值)≤3.4%。     

液相色谱串联质谱测定动物肠衣中残留苯乙醇胺A

建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC/MS/MS)测定肠衣中的苯乙醇胺A残留的方法。肠衣样品经乙酸铵溶液提取酶解,MCX固相萃取柱净化,流动相溶解后HPLC/MS/MS进行检测。苯乙醇胺A标准曲线线性关系良好(r=0.999);回收率87.0%～93.5%,相对标准偏差为3.2%～8.4%;检出限0.2μg/kg,定量限0.25μg/kg。     

胶体金免疫层析法测定动物组织中氯霉素残留

应用胶体金免疫层析法对动物组织中的氯霉素残留进行检测,研究该方法的灵敏度、假阳性率、假阴性率及特异性。结果表明,用胶体金免疫层析法测定猪肉、鸡肉、鱼、虾中的氯霉素,检测限均为0.3g/kg,假阳性率和假阴性率皆为0%;方法的特异性较好,对其他抗生素无交叉反应;检测加标样本的结果与液相色谱-串联质谱法基本一致。可见,该方法简便、快速、准确、稳定,可作为动物组织中氯霉素残留现场快速检测的一种有效手段。     

QuEChERS样品前处理-高效液相色谱法测定动物组织中那西肽残留量

建立了QuEChERS样品前处理一高效液相色谱法测定鸡、猪组织中那西肽残留量的方法。动物组织样品中残留的那西肽用乙腈提取,经C18和无水硫酸镁分散固相萃取净化,旋转蒸干复溶后,用高效液相色谱一荧光检测器测定。方法在0．01～2．0μg／mL的线性范围内,线性相关系数r。为0．9998;检测限和定量限分别为5μg/kg和10μg/kg。在10～100μg/kg添加浓度范围内,猪、鸡肌肉和肝脏等动物组织中那西肽平均回收率为73．8％～93．0％,批内相对标准偏差（RSD）在1．3％～11．1％之间．批间相对标准偏差（RSD）在2．9％～10．9％之间。该方法条件易于控制,结果准确,重现性好,适用于动物组织中那西肽残留量的测定。     

固相萃取－高效液相色谱法测定动物组织中甲氧苄氨嘧啶及磺胺类药物残留

本文建立了测定动物组织中甲氧苄氨嘧啶和五种磺胺含量的固相萃取-高效液相色谱方法。本方法以乙腈提取,稀盐酸反提,正己烷除脂肪,Oasis(R)HLB小柱净化,紫外检测器270 nm处进行检测。检测低限均能达到5μg/kg,线性在25μg/kg～300μg/kg良好,平均回收率77.50%～92.82%,RSD为3.34%～4.82%。该法具有准确度高、精密度好、检测限低等特点。     

高效液相色谱法测定动物组织中氟苯达唑、噻苯达唑及代谢物残留量的研究

建立了一种可同时检测猪、牛组织(肌肉、肝脏、肾脏、脂肪、牛奶)中氟苯达唑及代谢物2-氨基氟苯达唑、噻苯达唑及代谢物5-羟基噻苯达唑药物残留的高效液相色谱-紫外检测法。猪、牛组织样品经乙腈提取,加入Na_2SO_4盐析去杂质,异辛烷去脂肪,MCX柱净化。以0.02 mol/L乙酸铵溶液和乙腈溶液为流动相,梯度洗脱,检测波长306 nm。结果表明,氟苯达唑及代谢物2-氨基氟苯达唑、噻苯达唑及代谢物5-羟基噻苯达唑在0.01~2.0μg/mL浓度范围内呈良好的线性关系,r均大于0.99。猪、牛组织中方法的最低定量限分别为5、20μg/kg。猪、牛组织中氟苯达唑及代谢物2-氨基氟苯达唑、噻苯达唑及代谢物5-羟基噻苯达唑分别在5~200、20~200μg/kg的浓度添加水平上,其回收率范围在60%~100%之间,批内相对标准偏差小于15%、批间相对标准偏差小于20%。     

猪组织中替米考星残留的高效液相色谱检测方法研究

用乙腈和磷酸二氢钾缓冲液提取猪组织中替米考星，固相萃取柱净化，甲醇-乙腈-乙酸铵洗脱，紫外检测器290nm处检测，建立了猪组织中替米考星残留的高效液相色谱检测方法。该方法检测肌肉、肝脏中替米考星的检测限分别为0．01和0．025μg／g；定量限分别为0．02和0．05μg／g。肌肉在0．02～2．0μg／g添加范围内，平均回收率在84．2％～96．6％之间，变异系数在5．0％～8．2％之间；肝脏在0．05～5．0μg／g添加范围内，平均回收率在82．0％～92．8％之间，变异系数在5．8％～11．3％之间。本方法检测限低，分析简便、准确，符合残留分析的要求。     

HPLC检测鸡组织中脱氢乙酸残留量的研究

为建立鸡组织(肌肉、肝脏、肾脏)中脱氢乙酸(DHA)残留的高效液相色谱(HPLC)检测方法,将鸡组织样品经乙腈提取,正己烷液-液萃取,PAX小柱固相萃取净化后,用乙腈溶解残渣,过滤,HPLC分析。色谱条件为:甲醇-0.02%乙酸铵缓冲溶液(20/80,v/v)为流动相,290nm紫外检测。DHA标准工作液在0.2~5.0mg/L浓度范围内线性关系良好(R2≥0.9996),方法检测限为0.1mg/kg,定量限为0.2mg/kg。各组织中DHA添加浓度为0.5、1.0、5.0mg/kg时,各组织样品中DHA回收率为68.28%~93.49%,日内变异系数在3.38%~7.94%,日间变异系数在4.31%~7.80%。所建立的HPLC方法能够满足动物性组织中DHA的残留检测,可为DHA在动物性食品中的残留消除、最高残留限量及休药期研究提供技术支持。     

高效液相色谱法检测鸡可食性组织中的磺胺氯吡嗪残留

对建立的一种鸡组织中磺胺氯吡嗪钠残留检测的高效液相色谱法进行复核验证。鸡组织样品中磺胺氯吡嗪钠残留经乙腈提取,正己烷去脂肪,MCX固相萃取小柱净化。采用高效液相色谱紫外检测器检测,流动相为乙腈-0.02mol/L磷酸二氢钾水溶液(35:65,V/V),紫外检测波长为272nm,外标法定量。结果显示,磺胺氯吡嗪钠标准工作液在0.04~20.0μg/mL范围内具有良好的线性关系(R^2=0.9999)。在鸡肌肉、肝脏、肾脏、皮脂各组织中添加浓度分别为40、100、200μg/kg时,各组织样品中磺胺氯吡嗪钠的回收率范围为74.70%~93.67%。磺胺氯吡嗪钠的检测限为20μg/kg,定量限为40μg/kg。复核验证的鸡组织中磺胺氯吡嗪钠残留检测高效液相色谱法可行,方法简便快捷,回收率高,适合鸡组织中磺胺氯吡嗪的残留检测。     

动物源食品中乙氧酰胺苯甲酯残留检测方法——高效液相色谱法

农业部于2001年11月1日发布农牧发[2001]38号文,发布10种动物源食品中兽药残留检测方法。方法之八:动物源食品中乙氧酰胺苯甲酯残留检测方法——高效液相色谱法。     

高效液相色谱荧光法检测鸡肌肉中阿奇霉素残留

本研究旨在建立一种柱前衍生高效液相色谱荧光法(HPLC-FLD)检测鸡肌肉组织中阿奇霉素残留量。以9-芴基氯甲酸酯(FMOC-Cl)为柱前衍生化试剂,用带有荧光检测器的高效液相色谱仪在激发波长265nm,发射波长315nm条件下测定得到的衍生物,流动相为0.05mol/L磷酸盐缓冲液(含0.2%三乙胺):乙腈=29:71(v/v),pH5.8。阿奇霉素在0.04～5μg/mL浓度范围内线性关系良好,提取回收率在76%以上。本方法灵敏度高,分离效果佳,重现性好,可用于动物性食品安全监控和药动学研究。     

动物源食品中莫能菌素和盐霉素残留检测方法——高效液相色谱法

农业部于2001年11月1日发布38号文,发布10种动物源食品中兽药残留检测方法。方法之七:动物源食品中莫能菌素和盐霉素残留检测方法——高效液相色谱法,全文如下。