气质联用法在测定40种农药残留中的应用

用QuEChERS方法,结合NY/T 761-2008和GB23200.8-2016前处理方法,提取试样中的农药,经净化和浓缩,再用气质联用法对各种蔬菜中的19种有机磷和21种有机氯类农药进行检测,根据定性离子来定性,定量离子来定量。结果表明,蔬菜样品中40种农药的加标回收率为63.5%～116.8%,符合农药残留分析要求,整个过程比原方法更加高效、简便,溶剂使用量更少,更符合现代检测环保无害要求。     

气相色谱-串联三重四级杆质谱法测定蔬菜水果中7种农药残留

建立了气相色谱串联质谱(GC-MS/MS)定量和定性检测蔬菜水果中甲拌磷、甲拌磷砜、甲拌磷亚砜、氟虫腈、氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈亚砜等7种农药多残留量的方法。样品中的待测农药组分经乙腈提取,采用QuEChERS法为净化方法,以外标法进行定量,以气相色谱-三重四级杆串联质谱多反应检测模式(MRM)检测。结果表明,不同样品的加标回收率为73.2%～107.1%,相对标准偏差为0.07%～3.19%,检出限为0.002～0.010 mg/kg。该方法准确性高、重复性好、操作简便,符合农药残留分析的要求。     

气相色谱/三重四级杆质谱法同时测定蔬菜水果中13种农药残留

建立了固相萃取(SPE)前处理方法联合气相色谱/三重四极杆质谱(GC-MS/MS)检测蔬菜水果中西玛津、莠去津、嘧霉胺、异丙甲草胺、二甲戊灵、氟虫腈、稻瘟灵、虫螨腈、乙酯杀螨醇、哒螨灵、咪鲜胺、苯醚甲环唑、嘧菌酯共13种农药多残留的检测分析方法。结果表明:13种农药在30 min内实现了良好的分离,在0.01~2.00 mg/L的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数0.998,方法检出限为0.001~0.010 mg/kg。13种农药在0.01、0.10、1.00 mg/L 3个浓度添加水平下,平均回收率在82.9%~111.2%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.1%~5.6%之间,能够满足农药多残留的分析要求。     

改进QuEChERS结合GC-MS/MS测定西洋参中12种农药残留

本文采用磁性Fe3O4纳米粒子(MNPs)改进了QuEChERS前处理技术,结合气相色谱串联质谱(GC-MS/MS),建立了西洋参中12种有机磷和氨基甲酸酯类农药多残留的检测方法.样品由1％醋酸-乙腈提取液提取,氯化钠和无水硫酸镁盐析离心,采用N-丙基乙二胺(PSA)、石墨化炭黑(GCB)、磁性四氧化三铁纳米粒子对提取...     

测定鱼腥草中百草枯和乙草胺残留的三重四级杆气相色谱质谱法

试验建立了测定鱼腥草中百草枯和乙草胺残留物的三重四级杆气相色谱质谱方法。样品采用高速匀浆提取,固相萃取(SPE)净化,(GC-MS/MS)检测,在0.02～0.50 mg/L范围内,目标物的峰面积与其质量浓度的线性关系良好(R2>0.99);在0.02、0.10、0.50 mg/kg添加水平,样品添加平均回收率为73.5%～81.2%,相对标准偏差(RSD,n=6)为3.43%～4.49%。乙草胺检出限为0.00020mg/kg,定量限为0.0008mg/kg;百草枯检出限为0.001 4 mg/kg,定量限为0.005 0 mg/kg。该方法具有灵敏、快速、准确、线性范围宽等优点,适用于鱼腥草中农药残留检测。     

水果和蔬菜中农药残留的气质联机分析

本文建立了一种用气相色谱（Gc）和离子阱质谱联仪（Ms／Ms）对17多种农药进行检测、定量扣结构确认的方法。这种方法对大多被测样品的灵敏度等于或者低于气谱仪的选择性检测器。利用串联质谱（MS／MS）可以同时得到较低的检测限和良好的结构鉴定信息（1个母离子和2个或更多的子离子）。这种方法可对浓度范围低至ppb水平的多种农药进行准确的检测和鉴定。     

QuEChERS-气相色谱-质谱联用法测定绞股蓝中28种农药残留

为检测绞股蓝中农药残留情况,本文建立了一种使用QuEChERS-气相色谱-质谱联用法测定绞股蓝中28种农药残留的方法。结果表明,28种农药在50～250μg/L的范围内线性关系良好,回归方程相关系数为0.995 5～0.999 5,样品回收率为74.40%～123.54%,相对标准偏差为0.43%～10.00%。该方法简单、快捷,适合绞股蓝中常用农药的快速测定。     

气质联用法快速检测蔬菜中有机氯农药残留

利用丙酮-石油醚混合试剂提取,气相色谱-质谱联用法检测蔬菜中有机氯农药残留量,采用选择离子扫描方式(SIM)定性定量,对蔬菜样品进行添加回收率试验,3个不同添加水平(0.05、0.1、1.0 mg/kg)的平均回收率78.23%-97.60%,变异系数为2.31%-6.80%。结果表明,该分析方法简便、快速、准确,适用于蔬菜中农残的定性定量分析。     

气质联用仪测定水果中的甲基异柳磷农药残留

建立了水果中甲基异柳磷农药残留的气相色谱-质谱仪检测方法。水果样品用乙腈匀浆提取,盐析离心后,取上清液,经固相萃取柱净化,用乙腈-甲苯溶液(3+1)洗脱农药及相关化学品,溶剂交换后用安捷伦7890B-7000D气质联用仪检测。结果表明,空白样品加标回收率范围为88.6%～112.8%,相对标准偏差小于10%,甲基异柳磷的检出限为0.001 mg/kg。该方法操作简便、准确、灵敏、重现性强、回收率高、基质干扰少,适用于农药残留量的测定。     

三重四极杆质谱仪检测蔬菜中残留农药

本文通过将超高效液相色谱仪与三重四极杆质谱仪联用,建立蔬菜中残留农药的快速检测方法。对啶虫脒、毒死蜱、哒螨灵3种农药进行定量分析。3种农药均可在0～15min内得到快速分离、检测,在1～50μg/L的浓度范围内具有良好的线性,且标准曲线的相关系数均在0.999以上;同时对5μg/L混合标准溶液进行精密度实验,实验结果显示连续6次进样的保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在1.712%～5.975%和0.015%～0.070%之间,因此对于黄瓜中相关残留农药的检测,本方法均可满足标准限量要求。     

QuEChERS前处理-三重四极杆液质联用仪检测草莓中多种农药残留

运用简便高效的QuEChERS前处理方法,使用三重四极杆液质联用仪测定草莓中19种杀虫剂、杀菌剂农药残留量。结果表明,19种农药仪器方法检出限为0.01~0.36ng/g,加标回收率在88.2%~116.0%之间,相对标准偏差小于10%,标准曲线线性良好,相关系数在0.9976~0.9999之间。此方法选择性强、有机溶剂用量少、操作简便、准确可靠、灵敏度和精密度好,适合用于草莓中常用农药残留的高效率检测。     

气质联用法测定芡实中脂肪酸

本文对中国湖泊流域生长的芡实中的脂肪酸组分进行了研究,芡实中脂肪酸的化学组成及含量采用气相色谱-质谱联用法进行分析测定,使用石油醚溶剂对芡实的脂肪酸进行提取,结合质谱数据库分析了脂肪酸甲酯化组成,运用面积归一化法计算脂肪酸相对含量。结果表明,芡实中主要含有约8种脂肪酸,其中不饱和脂肪酸亚麻酸与亚油酸含量超过60%。本研究为芡实的营养价值研究提供了科学依据。     

QuEChERS/液质联用法测定蔬菜中17种农药残留

建立了高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱同时检测蔬菜水果中灭多威、多菌灵、嘧霉胺、甲萘威、阿维菌素、涕灭威、克百威、啶虫脒、涕灭威亚砜、3-羟基克百威、涕灭威砜、吡虫啉、灭幼脲、除虫脲、哒螨灵、苯咪甲环唑、氟虫氰17种农药残留的方法。试样经QuEChERS方法进行前处理,高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱法测定,外标法定量。17种分析物的质量浓度均在8～200ng/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.990,平均加标回收率为80%～106%,相对标准偏差为0.5%～4%。该方法简便、可靠、稳定,可用于蔬菜中多种农药残留的快速检测与确证。     

用三重四级杆气质联用仪测定水产品中多种麻醉剂

为建立能同时快速高效的检测水产品中多种麻醉剂的检测方法,以水产品中丁香酚、甲基丁香酚、异丁香酚、乙酸丁香酚酯、甲基异丁香酚、乙酸异丁香酚酯和三卡因7种麻醉剂为检测对象,采用硅胶固相萃取柱,HP-5MS UI毛细管色谱柱,电子轰击离子源多反应监测模式(MRM)进行了相关检测,建立了能同时检测这7种麻醉剂的三重四级杆气质联用质谱仪(GC-MS/MS)分析方法。结果表明:0～100μg/L范围内7种麻醉剂的浓度和峰面积线性关系良好;确定了GC-MS/MS方法的检出限为2. 0μg/kg,定量限为5. 0μg/kg,3个水平的加标回收率为73. 93%～119. 97%,且批内和批间精密度均符合GB/T 27404-2008要求。研究表明,本研究中建立的GC-MS/MS检测方法线性相关性良好、检出限低,精密度和准确度均符合要求,能够满足对水产品中麻醉剂残留量的检测要求。     

气相色谱及气质联用在农药残留分析中的应用

介绍了农药残留分析中常用的6种样品前处理新技术,并对气相色谱及气质联用技术在农药残留检测中的应用作了综述。     

贵州省鲜猪肉中农药残留监测分析

为了解贵州省鲜猪肉中农药残留的总体情况与来源,采用色谱分析法对贵州省9个地区农贸市场随机采集的108份鲜猪肉样本进行检测。结果表明:贵州省农贸市场销售的鲜猪肉中农药残留均无响应值,低于国家标准最低检出限,所检样本中无阳性检出,符合国家卫生标准,即未检出。贵州市场销售的鲜猪肉比较安全。     

QuEChERS结合GC-MS/MS检测铁皮石斛中5种农药残留

[目的]建立快速检测铁皮石斛中乙烯菌核利、毒死蜱、腐霉利、联苯菊酯和伏杀硫磷等5种农药残留的GC-MS/MS方法.[方法]采用QuEChERS方法对铁皮石斛进行提取和净化,使用质谱多反应监测(MRM)模式定性,使用外标法定量测定铁皮石斛中的农药残留.[结果]标准曲线在0.05～2.0μg?mL-1质量浓度范围内线性关系...     

QuEChERS结合气相色谱-串联质谱法检测蔬菜中31种农药残留

[目的]建立QuEChERS结合气相色谱-串联质谱法（GC-MS）同时测定蔬菜中31种农药残留的分析方法。[方法]经过对比最终确定样品采用QuEChERS前处理方法,以乙腈提取,无水硫酸镁盐包盐析分离,离心之后净化处理,浓缩定容后,采用气相色谱-串联质谱法在多反应监测模式（MRM）下监测分析,基质配制标准溶液,外标法定量。[结果]31种农药在一定含量范围内（1～1 000μg/L）线性关系良好（R²>0.99）,3个添加水平的回收率为77.0%～118.0%,相对标准偏差（RSD）在1.02%～9.28%,方法的检出限为0.1～1.0μg/kg,方法的定量限为0.5～5.0μg/kg。[结论]该方法操作简单快速、灵敏度高、准确性好,适合于蔬菜中多种农药残留的检测。     

高分辨气质联用法测定环境空气中的12种多氯联苯类化合物

该研究使用高分辨气质联用法测定环境空气中的12种多氯联苯,对检出限、精密度和13C内标物的回收率进行了测定。结果显示,当标况采样体积为1 000m3时,12种多氯联苯单体的检出限在0.02~0.002pg/m3,13C内标物的加标回收率在79.7%~88.0%,表明该方法能满足实验的要求。     

QuEChERS前处理结合液相色谱-串联质谱法测定稻田水中的4种农药残留

本文提出了一种准确、高效测定稻田水中4种农药的分析方法,优化方法后,稻田水样经QuEChERS提取包和净化包处理并经液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定,用空白样品基质液配标。结果表明,浓度在0.5～100.0μg/L范围内时线性关系良好,R²为0.998 6～0.999 8。对空白水样进行5、20、50μg/L 3个水平加标(n=6)开展回收试验,平均回收率都在90%以上,RSD范围为1.13%～8.97%。说明此方法可用于稻田水中此4种农药残留的测定。