樱桃、油桃生产中使用的农药登记情况及果实残留限量要求分析

针对辽宁地区主要特色核果类水果樱桃和油桃两个品种,查询中国农药信息网,统计汇总两种水果目前有效登记农药种类及食品安全国家标准《食品中农药最大残留限量》(GB 2763-2016)中两种水果中农药残留的种类、最大残留限量和检测方法,分别分析两种水果有效登记农药和现有残留限量的对应关系,为下一步相关标准的制定和修订提出意见和建议,为主要特色水果的产业高质量发展提供参考。     

枸杞中农药多残留检测方法的研究

用毛细管气相色谱法测定了枸杞中多种农药（敌敌畏、氧化乐果、乐果、久效磷、马拉硫磷、对硫磷、克百威）残留,国标法（二氯甲烷法）测定枸杞干果7种农药残留的平均回收率87．3％-102.3％,相对标准偏差1．19％-9．61％。美国CDFA法（乙腈法）测定枸杞干果7种农药残留的平均回收率82．9％-116％,相对标准偏差1．23％。13．8％;测定枸杞鲜果7种农药的平均回收率82．1％-105．9％,相对标准偏差0．417％-15.6％。7种农药的线性范围在O．01μg／mL／mL-1．0μg／mL之间,相关系数0．9994-0．9999。     

气相色谱-火焰光度法测定黑木耳中16种有机磷农药残留

建立了一种利用气相色谱仪检测黑木耳中16种有机磷农药残留的方法,用乙腈萃取、氮气浓缩、丙酮定容、基质标准曲线校准等简单的操作手段快速检测黑木耳中有机磷的农药残留.结果表明,该方法检出限在0.00254～0.01628 mg/kg之间,RSD值为3.1％～11.5％,添加回收率在70.79％～114.47％之间.该方法快速方便、简单准确,适用于黑木耳中有机磷农药残留的日常检测与监控.     

醴陵市蔬菜水果中农药残留检测分析

为了解醴陵市蔬菜、水果等农产品农药残留状况,提高农产品质量管理水平,保障人们不受农产品农残的毒害.2020年从全市各蔬菜种植基地、农民合作社、超市、农贸市场等地随机采集蔬菜、水果共500批次,采用气相色谱外标法进行43种常见农药残留检测.结果表明:抽检的农产品合格率为99.2％,检出率为19.6％;水果类检出率、超标率均为最高,分别为73.9％、4.3％,叶菜类超标率次之,为0.8％,需加强对水果类、叶菜类的例行监测和上市前期农产品的风险监测.500批次样品中,98批次检出农药残留,检出农药17种,农药残留检出次数累计121次,检出次数最多的农药为腐霉利、氯氟氰菊酯、联苯菊酯、甲氰菊酯、异菌脲,检出禁限用农药水胺硫磷超标.建议加强农药科学使用管理,防患残留风险.     

不同清洗方法对樱桃番茄常用农药残留去除效果研究

[目的]研究不同清洗方法对樱桃番茄常用农药残留的去除效果.[方法]采用清水浸泡10 min、1％小苏打水浸泡10 min、淘米水浸泡10 min、1％盐水浸泡10 min、洗涤剂浸泡10 min 5种不同清洗方法对喷洒氯氰菊酯、毒死蜱、百菌清、高效氯氟氰菊酯、乐果5种农药的樱桃番茄样品进行农药残留去除效果试验.[结果]试验表明,5种清洗方法均能不同程度地去除樱桃番茄中的农药残留.洗涤剂和1％小苏打水对去除樱桃樱桃番茄中氯氰菊酯农药残留效果最显著,洗涤剂对去除樱桃番茄中百菌清农药残留效果最显著,淘米水对去除樱桃番茄中高效氯氟氰菊酯农药残留效果最显著,1％小苏打水对去除樱桃番茄中毒死蜱农药残留效果最显著,清水对去除樱桃番茄中乐果农药残留效果最显著.[结论]研究筛选出合适的清洗方法,可为农产品收购企业的清洗存贮和市民对樱桃番茄食用前的清洗提供参考.     

滇池周边农田中拟除虫菊酯农药残留研究

为探明滇池周边农田土壤中拟除虫菊酯农药残留污染状况,用气相色谱法(ECD)对采自该区土壤样品进行了5种拟除虫菊酯农药残留检测.结果表明,在蔬菜和花卉地中,5种拟除虫菊酯农药的检出率,以氯氰菊酯和三氟氯氰菊酯最高,分别为66.7％～100％,52.9％～100％,氟氯氰菊酯和氰戊菊酯次之,溴氰菊酯最低;检出浓度平均值以氟氯氰菊酯最高,蔬菜地土壤中达44.9 μg/kg;春、秋两季,5种农药在花卉地的残留量高于蔬菜地,而夏季和冬季则相反.大棚和露地中,大棚的残留量显著高于露地.不同土层中,除氯氰菊酯在表层(0～20cm)中的残留量明显高于下层,其他4种农药在0～60 cm土层中残留量差异不显著.由于目前没有制定拟除虫菊酯农药土壤中残留环境质量标准,无法判定实验区土壤中拟除生菊酯农药残留超标率及土壤环境等级,但其在环境中的残留问题应引起重视.     

应用Quechen前处理气相色谱法检测番茄酱中有机磷类农药

研究建立了一种简便、快速的Quechers前处理方法,采用气相色谱法检测19种有机磷类农药。试验结果显示：19种有机磷类农药平均回收率在70．1％-121．7％,相对标准偏差（RSD）介于1．7％-7．5％,19种有机磷类农药的检出限（LOD）为0．02mg／kg,测定低g／L（LOQ）为0．1mg／kg。用空白样品配制浓度范围为0．05-0．5μg／mL的基质标准工作曲线的浓度范围内有机磷农药均有较好的线性关系．相关系数（r2〉0．998）。由于各项技术指标均满足农药残留检测的要求,适合出口番茄酱中19种有机磷残留量的日常检验。     

双毛细管柱气相色谱法测定水样中多种有机磷农药残留量

水样中19种有机磷农药残留经乙腈萃取,采用双毛细管柱、双火焰光度检测器进行测定.测定结果19种有机磷农药回收率为66.32%～117.2%,相对标准偏差为1.50%～15.89%,检出限0.06～0.30 μg·L-1.     

贵阳市蔬菜农药残留现状初步分析

笔者等于2007～2009年连续3年对贵阳市市售蔬菜和无公害生产基地蔬菜进行样品抽检,对其农药污染现状分析,并对不同农药在不同蔬菜上的污染进行评价,以探明贵阳市蔬菜农药残留现状。结果表明：蔬菜农药残留超标率、捡出率呈逐年下降趋势,3年超标率为7％、6％和4％,检出率为47％、50％和35％。检出种类从高毒有机磷农药向低毒高效的拟除虫菊酯农药转变。无公害产地生产的蔬菜比市场销售蔬菜农药残留水平总体较低,其捡出率和超标率分别为32．18％和1．98％。几类蔬菜中检出农药残留种类各有差异,白菜类农药残留主要有氯氰菊酯,占了检出农药总数的23％;茄果类主要检出三唑酮（16％）;甘蓝类主要检出甲氰菊酯（19％）。     

小白菜中毒死蜱残留去除方法的研究

采用气相色谱法，测定了不同存储时间、清洗方法对小白菜中毒死蜱残留的去除效果。结果表明，各种处理方法对小白菜中农药残留都有不同程度的去除作用。存储时间越长、温度越高，小白菜中毒死蜱残留下降越快，26℃存储3d后，残留下降17．67％：相同时间内，常温下清水洗涤的去除率为10．70％，45℃水温洗涤的去除率为19．79％，沸水的去除率达35．00％.洗涤剂浸泡，残留去除亦加快，0．5％洗涤剂的去除率为23．22％。碱性溶液去除农药残留的作用是非常显著的，0．3%酸钠溶液和4％碳酸氢钠溶液的去除效果分别为29．81％和34．38％：中性氯化钠溶液、酸性醋酸和柠檬酸溶液对小白菜中农药残留也有较好的去除效果。此外，还研究了不同取样时间对4种处理方法去除小白菜中毒死蜱残留效果的影响，结果显示，处理48h取样优于处理96h取样的去除效果。     

双毛细管柱气相色谱法测定水样中多种有机磷农药残留量

水样中19种有机磷农药残留经乙腈萃取,采用双毛细管柱、双火焰光度检测器进行测定。测定结果19种有机磷农药回收率为66.32%~117.2%,相对标准偏差为1.50%~15.89%,检出限0.06~0.30μg.L-1。     

不同产地莲子和莲子心中有机氯农药残留分析

[目的]检测10个不同产地莲子和莲子心中有机氯农药残留.[方法]样品采用超声提取-磺化法或超声振荡提取-Varian柱提取纯化,OV-17毛细管柱程序升温,外标法定量,GC-ECD测定了10个不同产地的莲子和莲子心中六六六4种异构体、滴滴涕4种异构体和五氯硝基苯共9种有机氯农药残留.[结果]9种有机氯农药在1～ 250 μg/L浓度范围内呈良好线性关系,平均加样回收率在93.21％～102.16％,10个产地的莲子心中未检测到有机氯农药残留,莲子中有机氯农药残留量远远低于《中国药典》标准.[结论]建立了一套简便、操作性强的莲子和莲子心中有机氯农药残留的分析方法.     

2010年深圳市农贸市场蔬菜农药残留监测情况分析

分析2010年深圳市各市场的蔬菜农药残留情况,与2008[1]、2009[2]年的实际监测情况进行比较,综合分析各类农药的使用情况,提出了合理预防和控制农药污染的建议措施.深圳市2010年共检测各种蔬菜样品7676份,采用农药快速检测方法结合气相色谱和气质联用法测定其中32种农药残留.蔬菜农药检出率与超标率分别为2.20％和1.28％,分别比2009年下降2.14％和0.93％,比2008年下降3.09％和2.25％.2010年的蔬菜农药残留比2009年有明显下降;引起蔬菜超标的主要原因是有机磷农药残留,菊酯类农药引起的超标情况有所下降,应有针对性的加强监督管理.     

新版农药残留限量标准守护"舌尖上的安全"

2021年9月3日,《食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》(GB2763-2021)正式实施.据了解,新版农药残留限量标准规定了564种农药在376种(类)食品中10092项最大残留限量,标准数量首次突破10000项,达到国际食品法典委员会(CAC)的近2倍.与2019版相比,新增农药品种81个、残留限量标准2985项.其中,蔬菜和水果两类居民日常消费的重点农产品的农药残留限量标准数量增长明显,分别增加了960项和615项,占新增限量总数的32.2％和20.6％.新版标准基本覆盖我国批准使用的农药品种和主要植物源性农产品,为加强我国农产品质量安全监管提供了充分的技术支撑.     

双毛细管柱气相色谱法测定水样中多种有机磷农药残留量

水样中19种有机磷农药残留经乙腈萃取,采用双毛细管柱、双火焰光度检测器进行测定。测定结果19种有机磷农药回收率为66.32%~117.2%,相对标准偏差为1.50%~15.89%,检出限0.06~0.30μg.L-1。     

茶叶中多种有机磷类农药残留检测气相色谱法研究

建立了茶叶中12种有机磷类农药残留检测气相色谱法分析方法.制备好的样品中加入乙腈,60℃恒温振荡提取,活性炭净化,滤纸过滤,70℃水浴蒸干,丙酮洗脱,过滤,以气相色谱法测定.12种有机磷类农药残留RSD≤10,空白加标试样的回收率均在70％～120％,平行样之间回收率的相对标准偏差(RSD％)均小于10％.本方法操作简...     

蔬菜中31种农药残留量的气相色谱测定

介绍了蔬菜中19种有机磷、12种拟除虫菊酯共31种农药残留量的测定方法.样品中残留的农药经提取后分取乙腈相2份,其中1份浓缩后注入气相色谱仪中,经毛细管柱分离,用火焰光度检测器(FPD)同时测定19种有机磷类农药残留量;第2份样液经弗罗里硅土固相萃取小柱(SPE)净化后注入气相色谱仪中,经毛细管柱分离,电子捕获检测器(ECD)同时测定12种拟除虫菊酯类农药残留量.在青椒中添加农药浓度为0.05～0.20mg/kg时,31种农药的平均回收率为74.20%～103.5%,相对标准偏差0.48%～16.0%,方法检出限0.001～0.020mg/kg.方法具有操作简单、分析速度快、准确度和精密度高等优点.     

凝胶渗透色谱净化-气相色谱法测定酱腌菜中多种有机磷农药残留

建立了凝胶渗透色谱净化-气相色谱法测定酱腌菜中的51种有机磷农药残留的方法.样品中的有机磷农药用乙腈提取,凝胶渗透色谱净化,经毛细管柱(DB-1701P,30m×0.25mm×0.25 μm)分离,气相色谱*火焰光度检测器检测.方法检出限为0.004～0.036 mg/kg;相对标准偏差(n=3)为1.1％～11.6％;51种有机磷农药平均回收率在75.4％～129.7％,该方法能满足酱腌菜样品中多种有机磷农药残留测定的要求.     

微量叠加定量法校准蔬菜农药残留色谱分析中的基质效应

对蔬菜农药残留色谱检测定量的微量叠加方法及其校准基质效应的效果进行了研究.在黄瓜基质溶液中添加0.05、0.1、0.5 mg/kg和1.0 mg/kg的8种有机磷农药,用气相色谱FPD检测、微量叠加法定量的平均回收率为86.6％～120.1％,相对标准偏差为0.1％～14.9％,最小检出浓度为0.01～0.04 mg/kg.基质溶液中残留农药的种类及其浓度以及基质溶液自身的组成是影响微量叠加法定量结果的主要因素.微量叠加定量法能有效减小蔬菜农药残留气相色谱检测中基质效应的影响,提高检测结果的准确性.     

贵州省蔬菜中有机磷类农药残留状况分析

为了解贵州省蔬菜中有机磷农药残留现状,2006 ～ 2012年,采用色谱法,对该省9个市(地、州)无公害蔬菜生产基地、农贸市场、超市、蔬菜批发市场等地抽取的各类蔬菜4000余个样品中的有机磷农药残留进行测定.结果表明:2006～2012年贵州省有机磷类农药残留超标率由8.51％下降到1.12％,总体呈下降趋势,蔬菜农药残留情况逐年好转;蔬菜农药残留检出率、超标率呈逐年下降趋势;农药检出种类从高毒、禁用农药向低毒的毒死蜱、三唑磷等农药转变;白菜类、绿叶菜类蔬菜农药残留超标率较最高,豆类蔬菜和瓜类蔬菜农药残留率较低.针对贵州省蔬菜有机磷农药残留现状做了初步分析,并提出了相应的建议措施.