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建立了气相色谱串联质谱(GC-MS/MS)定量和定性检测蔬菜水果中甲拌磷、甲拌磷砜、甲拌磷亚砜、氟虫腈、氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈亚砜等7种农药多残留量的方法。样品中的待测农药组分经乙腈提取,采用QuEChERS法为净化方法,以外标法进行定量,以气相色谱-三重四级杆串联质谱多反应检测模式(MRM)检测。结果表明,不同样品的加标回收率为73.2%~107.1%,相对标准偏差为0.07%~3.19%,检出限为0.002~0.010 mg/kg。该方法准确性高、重复性好、操作简便,符合农药残留分析的要求。 相似文献
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《现代农业科技》2017,(5)
建立了固相萃取(SPE)前处理方法联合气相色谱/三重四极杆质谱(GC-MS/MS)检测蔬菜水果中西玛津、莠去津、嘧霉胺、异丙甲草胺、二甲戊灵、氟虫腈、稻瘟灵、虫螨腈、乙酯杀螨醇、哒螨灵、咪鲜胺、苯醚甲环唑、嘧菌酯共13种农药多残留的检测分析方法。结果表明:13种农药在30 min内实现了良好的分离,在0.01~2.00 mg/L的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数0.998,方法检出限为0.001~0.010 mg/kg。13种农药在0.01、0.10、1.00 mg/L 3个浓度添加水平下,平均回收率在82.9%~111.2%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.1%~5.6%之间,能够满足农药多残留的分析要求。 相似文献
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本文采用磁性Fe3O4纳米粒子(MNPs)改进了QuEChERS前处理技术,结合气相色谱串联质谱(GC-MS/MS),建立了西洋参中12种有机磷和氨基甲酸酯类农药多残留的检测方法.样品由1%醋酸-乙腈提取液提取,氯化钠和无水硫酸镁盐析离心,采用N-丙基乙二胺(PSA)、石墨化炭黑(GCB)、磁性四氧化三铁纳米粒子对提取... 相似文献
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试验建立了测定鱼腥草中百草枯和乙草胺残留物的三重四级杆气相色谱质谱方法。样品采用高速匀浆提取,固相萃取(SPE)净化,(GC-MS/MS)检测,在0.02~0.50 mg/L范围内,目标物的峰面积与其质量浓度的线性关系良好(R2>0.99);在0.02、0.10、0.50 mg/kg添加水平,样品添加平均回收率为73.5%~81.2%,相对标准偏差(RSD,n=6)为3.43%~4.49%。乙草胺检出限为0.00020mg/kg,定量限为0.0008mg/kg;百草枯检出限为0.001 4 mg/kg,定量限为0.005 0 mg/kg。该方法具有灵敏、快速、准确、线性范围宽等优点,适用于鱼腥草中农药残留检测。 相似文献
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利用丙酮-石油醚混合试剂提取,气相色谱-质谱联用法检测蔬菜中有机氯农药残留量,采用选择离子扫描方式(SIM)定性定量,对蔬菜样品进行添加回收率试验,3个不同添加水平(0.05、0.1、1.0 mg/kg)的平均回收率78.23%-97.60%,变异系数为2.31%-6.80%。结果表明,该分析方法简便、快速、准确,适用于蔬菜中农残的定性定量分析。 相似文献
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建立了水果中甲基异柳磷农药残留的气相色谱-质谱仪检测方法。水果样品用乙腈匀浆提取,盐析离心后,取上清液,经固相萃取柱净化,用乙腈-甲苯溶液(3+1)洗脱农药及相关化学品,溶剂交换后用安捷伦7890B-7000D气质联用仪检测。结果表明,空白样品加标回收率范围为88.6%~112.8%,相对标准偏差小于10%,甲基异柳磷的检出限为0.001 mg/kg。该方法操作简便、准确、灵敏、重现性强、回收率高、基质干扰少,适用于农药残留量的测定。 相似文献
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本文通过将超高效液相色谱仪与三重四极杆质谱仪联用,建立蔬菜中残留农药的快速检测方法。对啶虫脒、毒死蜱、哒螨灵3种农药进行定量分析。3种农药均可在0~15min内得到快速分离、检测,在1~50μg/L的浓度范围内具有良好的线性,且标准曲线的相关系数均在0.999以上;同时对5μg/L混合标准溶液进行精密度实验,实验结果显示连续6次进样的保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在1.712%~5.975%和0.015%~0.070%之间,因此对于黄瓜中相关残留农药的检测,本方法均可满足标准限量要求。 相似文献
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本文对中国湖泊流域生长的芡实中的脂肪酸组分进行了研究,芡实中脂肪酸的化学组成及含量采用气相色谱-质谱联用法进行分析测定,使用石油醚溶剂对芡实的脂肪酸进行提取,结合质谱数据库分析了脂肪酸甲酯化组成,运用面积归一化法计算脂肪酸相对含量。结果表明,芡实中主要含有约8种脂肪酸,其中不饱和脂肪酸亚麻酸与亚油酸含量超过60%。本研究为芡实的营养价值研究提供了科学依据。 相似文献
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《吉林农业科学》2013,(3):93-96
建立了高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱同时检测蔬菜水果中灭多威、多菌灵、嘧霉胺、甲萘威、阿维菌素、涕灭威、克百威、啶虫脒、涕灭威亚砜、3-羟基克百威、涕灭威砜、吡虫啉、灭幼脲、除虫脲、哒螨灵、苯咪甲环唑、氟虫氰17种农药残留的方法。试样经QuEChERS方法进行前处理,高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱法测定,外标法定量。17种分析物的质量浓度均在8~200ng/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.990,平均加标回收率为80%~106%,相对标准偏差为0.5%~4%。该方法简便、可靠、稳定,可用于蔬菜中多种农药残留的快速检测与确证。 相似文献
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《大连海洋大学学报》2022,(6)
为建立能同时快速高效的检测水产品中多种麻醉剂的检测方法,以水产品中丁香酚、甲基丁香酚、异丁香酚、乙酸丁香酚酯、甲基异丁香酚、乙酸异丁香酚酯和三卡因7种麻醉剂为检测对象,采用硅胶固相萃取柱,HP-5MS UI毛细管色谱柱,电子轰击离子源多反应监测模式(MRM)进行了相关检测,建立了能同时检测这7种麻醉剂的三重四级杆气质联用质谱仪(GC-MS/MS)分析方法。结果表明:0~100μg/L范围内7种麻醉剂的浓度和峰面积线性关系良好;确定了GC-MS/MS方法的检出限为2. 0μg/kg,定量限为5. 0μg/kg,3个水平的加标回收率为73. 93%~119. 97%,且批内和批间精密度均符合GB/T 27404-2008要求。研究表明,本研究中建立的GC-MS/MS检测方法线性相关性良好、检出限低,精密度和准确度均符合要求,能够满足对水产品中麻醉剂残留量的检测要求。 相似文献
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[目的]建立QuEChERS结合气相色谱-串联质谱法(GC-MS)同时测定蔬菜中31种农药残留的分析方法。[方法]经过对比最终确定样品采用QuEChERS前处理方法,以乙腈提取,无水硫酸镁盐包盐析分离,离心之后净化处理,浓缩定容后,采用气相色谱-串联质谱法在多反应监测模式(MRM)下监测分析,基质配制标准溶液,外标法定量。[结果]31种农药在一定含量范围内(1~1 000μg/L)线性关系良好(R2>0.99),3个添加水平的回收率为77.0%~118.0%,相对标准偏差(RSD)在1.02%~9.28%,方法的检出限为0.1~1.0μg/kg,方法的定量限为0.5~5.0μg/kg。[结论]该方法操作简单快速、灵敏度高、准确性好,适合于蔬菜中多种农药残留的检测。 相似文献
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本文提出了一种准确、高效测定稻田水中4种农药的分析方法,优化方法后,稻田水样经QuEChERS提取包和净化包处理并经液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定,用空白样品基质液配标。结果表明,浓度在0.5~100.0μg/L范围内时线性关系良好,R2为0.998 6~0.999 8。对空白水样进行5、20、50μg/L 3个水平加标(n=6)开展回收试验,平均回收率都在90%以上,RSD范围为1.13%~8.97%。说明此方法可用于稻田水中此4种农药残留的测定。 相似文献