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建立了QuEChERS结合高效液相色谱-串联质谱测定琯溪蜜柚中36种农药残留的分析方法,样品经乙腈提取,N-丙基乙二胺(PSA)净化,高效液相色谱-串联质谱测定,外标法定量.结果表明,36种农药在0.5~200μg/L范围内线性关系良好(r2均>0.997),方法定量限(LOQ)为2~5μg/kg.加标回收试验,平均回... 相似文献
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建立了苄嘧磺隆和仲丁灵在水稻样品中残留的高效液相色谱分析方法,并研究了二者在水稻样品中的贮存稳定性。贮存在-18℃和-20℃下水稻样品经提取净化后,采用高效液相色谱仪-紫外检测器,在240nm波长下对试样中的苄嘧磺隆和仲丁灵进行分离和定量分析。结果表明,苄嘧磺隆和仲丁灵的峰响应面积与进样浓度呈现良好的线性关系,其相关系数分别为0.999 7和0.999 9。苄嘧磺隆的相对标准偏差为0.5%~12.0%,回收率为77.2%~104.6%。仲丁灵的相对标准偏差为0.8%~7.6%,回收率为73.0%~106.4%。苄嘧磺隆和仲丁灵在水稻5种基质中贮存90d后分解率小于5%,符合FAO/WHO联合标准的等同认定要求。苄嘧磺隆和仲丁灵具有良好的稳定性。 相似文献
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本研究建立并验证了一种快速检测4种人参制品(人参蜜片、人参水煎液、人参功能饮料、人参酒)中39种农药残留的方法。样品采用QuEChERS法提取,磁性氧化锆(Fe3O4-ZrO2)净化,超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)检测,外标法定量。结果表明:39种农药在0.005~0.1 mg/L范围内线性良好(r> 0.99);在4种人参制品基质中的平均回收率为72%~117%,相对标准偏差(RSD)小于18%;定量限(LOQ)为0.01 mg/kg。通过对4种人参制品实际样品的筛查,未检出方法中所包含的农药。 相似文献
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建立了高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)同时检测果蔬汁中9种农药残留的检测分析方法。样品经乙腈提取,固相分散净化,采用高效液相色谱-串联质谱法进行测定。结果表明:9种农药在0.01 ~1mg/kg的范围内,质量浓度与相应的峰面积间呈良好的线性关系,相关系数均>0.99;9种农药在0. 01~1mg/kg添加水平下,平均添加回收率为70. 3%~105. 9%,相对标准偏差(RSD)为1.0%~11.5%(n=5);9种农药的定量限(LOQ)在0.01~0.05mg/kg之间。本方法快速、简便、净化效果好,且成本低,适用于9种农药在果蔬汁中的残留量检测。 相似文献
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建立了高效液相色谱-串联四级杆质谱测定黄瓜和土壤中的乙嘧酚磺酸酯的农药残留方法,样品经乙腈提取,氨基柱净化,应用高效液相色谱-串联四极杆质谱仪进行测定,外标法定量。采用该法对黄瓜和土壤中的乙嘧酚磺酸酯农药进行测定,平均回收率为93.69~104.93%之间,相对标准偏差为3.42~7.47%,检出限为0.001 6mg/kg,线性范围为5~320ng/mL,相关系数为0.999 5.结果表明:该法可用于黄瓜和土壤中乙嘧酚磺酸酯的测定。 相似文献
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为明确宁南霉素在人参上的消解规律和最终残留水平,于2019年在吉林省白山市、抚松县、延吉市以及辽宁省桓仁县4地进行了宁南霉素在人参及其植株中的田间残留及消解动态试验。样品经体积分数为0.2%的甲酸水溶液提取,采用PLS+PXC固相萃取柱净化,XSelect? HSS T3色谱柱分离,高效液相色谱-串联质谱 (HPLC-MS/MS) 测定。结果表明:在0.1、0.2和1 mg/kg添加水平下,宁南霉素在鲜人参和人参植株中的平均回收率分别为90%~99%和92%~94%,相对标准偏差 (RSD) 分别为4.7%~5.6%和4.0%~5.6%;在0.2、1和2 mg/kg添加水平下,宁南霉素在干人参中的平均回收率为89%~95%,RSD为1.4%~10%。在鲜人参与人参植株中的定量限 (LOQ) 均为 0.1 mg/kg,在干人参中的 LOQ 为 0.2 mg/kg。白山、桓仁两地的消解动态试验结果显示,宁南霉素在人参植株上的半衰期分别为11.77和0.76 d。4地的最终残留试验结果显示,宁南霉素在鲜人参上的最终残留量低于LOQ,在人参植株上的最终残留量为相似文献
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基于人参样品基质特点,采用快速滤过型净化法 (m-PFC) 结合高效液相色谱-串联质谱 (HPLC-MS/MS),建立了人参中嘧菌酯、苯醚甲环唑、吡虫啉、茚虫威和噻嗪酮5种农药残留同时检测的分析方法。该方法具有较低的检出限 (0.03~0.18 μg/kg) 和定量限 (0.11~0.59 μg/kg),其定量限较中国国家标准GB 2763—2016中规定的对人参中苯醚甲环唑和嘧菌酯的最大残留限量 (MRL) (0.5~1 mg/kg) 低3个数量级,5种农药的线性范围在1~500 μg/L之间。在2、10、50、100和300 μg/kg的添加水平下,方法的平均回收率均在76%~115%之间,相对标准偏差 (RSD) 均小于11%,回收率较好且方法稳定。与传统样品前处理方法相比,该方法具有操作简单、省时省力和灵敏度高等优点。将该方法应用于市售6份人参样品中5种农药残留的检测,结果未检出相应的农药残留。该方法为研发建立更快速、准确地检测人参中农药残留的方法提供了思路,也为后续中国国家标准修订人参中农药最大残留限量提供了参考。 相似文献
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螺虫乙酯及其代谢物和氯虫苯甲酰胺在龙眼上的残留动态 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了龙眼中螺虫乙酯及其代谢物和氯虫苯甲酰胺残留量的高效液相色谱-串联质谱 (HPLC-MS/MS) 检测方法。于2018年进行了1年6地螺虫乙酯及其代谢物和氯虫苯甲酰胺在龙眼上的规范残留田间试验,研究了螺虫乙酯及其代谢物和氯虫苯甲酰胺在龙眼上的残留行为。样品用乙腈提取,以N-丙基乙二胺 (PSA) 净化,HPLC-MS/MS检测,外标法定量。结果表明:在0.01~1 mg/kg 3个添加水平下,螺虫乙酯及其代谢物、氯虫苯甲酰胺在龙眼全果和果肉中的平均回收率分别为83%~103%和87%~92%;相对标准偏差分别为2.3%~8.7%和3.3%~6.3%;定量限均为0.01 mg/kg。田间试验结果显示:22.4%螺虫乙酯悬浮剂以有效成分60 mg/kg、5%氯虫苯甲酰胺悬浮剂以有效成分50 mg/kg施用2次,间隔7~10 d,于末次施药后14 d取样测定,螺虫乙酯和氯虫苯甲酰胺在龙眼全果中的残留量分别为0.30~1.14和0.06~0.29 mg/kg,在果肉中的残留量分别为 <0.05和 <0.01 mg/kg。研究结果可为指导这两种农药的田间安全合理使用及制定其在龙眼上的最大残留限量提供参考。 相似文献
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建立了超高效液相色谱-串联质谱测定糙米、谷壳、稻秆、土壤和稻田水中环戊草酮残留的分析方法,结合田间试验研究了环戊草酮在稻田中的残留及消解动态。结果表明:在0.01~1 mg/L范围内,环戊草酮的质量浓度与相应的峰面积间呈良好的线性关系。在0.02、0.05和0.5 mg/kg添加水平下,环戊草酮在糙米、谷壳、稻秆、土壤和稻田水样品中的平均回收率在75%~95%之间,相对标准偏差在1.5%~9.5%之间,检出限 (LOD) 为0.01 ng,在糙米、谷壳、稻秆、土壤和稻田水中的最低检出浓度 (LOQ) 为0.02 mg/kg。浙江、山东和湖南3地2年的田间试验表明:环戊草酮在稻秆和土壤中的半衰期分别为4.2~9.0 d和7.0~11.6 d,其消解规律符合一级反应动力学方程。分别以有效成分含量375(低剂量) 和562.5 g/hm2(高剂量)2个剂量施用90 g/L环戊草酮悬浮剂1次,于收获成熟期采样检测发现,环戊草酮在糙米中的最终残留量均小于0.02 mg/kg,该研究结果可为制定环戊草酮在糙米中的最大残留限量值 (MRL) 提供数据支撑。 相似文献
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为了评价新烟碱类杀虫剂吡虫啉和噻虫嗪对苜蓿盲蝽的防治效果及安全性,采用田间喷雾法测定了20%吡虫啉可溶液剂(SL)和30%噻虫嗪悬浮剂(SC)对苜蓿盲蝽的防治效果,使用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定了施药1、2、3次后(间隔7 d),药剂在苜蓿中的残留情况。结果表明,当吡虫啉和噻虫嗪在施药剂量分别为25.02 g/hm2和18.00 g/hm2时,药后3~7 d对苜蓿盲蝽的防治效果分别为80.01%~82.01%和77.54%~83.29%。吡虫啉和噻虫嗪连续施药3次后,在苜蓿中的最终残留量分别为1.90 mg/kg和0.08 mg/kg,吡虫啉已超过我国食品安全国家标准GB 2763-2021规定的果蔬中的最大残留限量(0.5 mg/kg)。因此建议每茬苜蓿生长期,可选用吡虫啉和噻虫嗪防治苜蓿盲蝽,吡虫啉和噻虫嗪喷施次数分别不宜超过2次和3次。 相似文献
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建立了一种基于QuEChERS方法提取净化,超高效液相色谱/气相色谱-串联质谱检测桃叶、桃果和土壤中吡虫啉、嘧菌酯、腈苯唑、苯醚甲环唑、毒死蜱及β-氯氰菊酯6种农药残留量的分析方法。结果表明:在0.05~20 mg/kg (桃叶)、0.05~2 mg/kg (桃果) 和0.05~5 mg/kg (土壤) 添加水平下,6种农药在桃叶、桃果及土壤中的回收率为72%~111%,相对标准偏差 (RSDs) 为0.90%~18% (n = 5),均满足农药残留检测的要求。不套袋施药时,6种农药在桃叶中的原始沉积量最高,其沉积量占比为桃叶、桃果和土壤中总残留量的57%~69%;其次是土壤中,占比为25%~39%,桃果中占比仅为3%~6%;此外,2次施药后14和21 d时桃果上6种农药的最终残留量分别为 (0.07 ± 0.01)~(0.77 ± 0.13) mg/kg和 <0.05~(0.27 ± 0.05) mg/kg,分别为其对应最大残留限量(MRL)值的15%~60%和9%~34%。套袋可以显著降低桃果中6种农药的原始沉积量和最终残留量。套袋后,桃果上6种农药的原始沉积量占比均小于1%,且2次施药后14和21 d时的最终残留量均低于中国国家标准GB 2763—2019《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》中对应MRL值的10%。本研究明确了果实套袋对6种农药在桃园中的沉积和残留的影响,为指导果实套袋措施在桃园中的安全使用提供了理论依据。 相似文献
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高效液相色谱-串联质谱法检测稻田中吡嘧磺隆和苯噻酰草胺残留 总被引:2,自引:2,他引:0
采用高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS),建立了稻田水、土壤、水稻植株、稻秆、稻壳及糙米基质中吡嘧磺隆和苯噻酰草胺的残留分析方法。样品经20 m L V(乙腈)∶V(水)=70∶30的混合溶液提取,提取液用20 mg石墨化碳黑(GCB)与30 mg乙二氨基-N-丙基硅烷(PSA)净化,HPLC-M S/M S检测。吡嘧磺隆在上述各基质中的添加回收率在76%~107%之间,相对标准偏差(RSD)在1.5%~14%之间,定量限为0.004~0.01 mg/kg;苯噻酰草胺的添加回收率在77%~101%之间,RSD在2.4%~13%之间,定量限为0.001~0.01 mg/kg。实现了对两种除草剂同时简便、快速测定的要求。采用该方法测定了26%吡嘧磺隆·苯噻酰草胺水面扩展粒剂在稻田施用后,其有效成分吡嘧磺隆和苯噻酰草胺在实际样品中的残留量。结果表明,两种除草剂均属于易降解农药,在本试验条件下其在糙米中的残留量均低于我国最大残留限量(MRL)(吡嘧磺隆0.1 mg/kg;苯噻酰草胺0.05 mg/kg)。 相似文献
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超高效液相色谱-串联四级杆质谱联用法测定水果中多效唑、氯吡脲和咪鲜胺的残留 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了超高效液相色谱-串联四级杆质谱(UPLC-MS/MS)法同时分析西瓜、杨梅中多效唑、氯吡脲和咪鲜胺3种农药残留的方法。样品经乙腈提取后用氨基固相萃取柱净化,反相液相色谱分离,采用三重四级杆串联质谱检测,用基质匹配标准品的外标法定量。结果表明:在添加水平为0.05~0.2 mg/kg范围时,西瓜中多效唑、氯吡脲和咪鲜胺的平均添加回收率分别为85.4%~99.4%、85.6%~98.7%和88.8%~100.3%,相对标准偏差(RSD)分别为2.7%~4.0%、2.5%~3.6%和2.3%~4.6%;杨梅中多效唑、氯吡脲、咪鲜胺的平均添加回收率分别为84.3%~99.3%、84.6%~98.2%和83.6%~99.2%, RSD 分别为2.4%~4.5%、2.9%~3.7%和2.2%~3.9%。该方法对两种水果中3种农药的检出限 (LOD)均为0.5 μg/kg,定量限(LOQ)均为1.7 μg/kg。方法灵敏度高、操作简便、定量准确、测定浓度范围宽,可用于多效唑、氯吡脲、咪鲜胺在西瓜、杨梅等水果中的残留分析。 相似文献
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噻虫胺在番茄和土壤中的残留及消解动态 总被引:1,自引:2,他引:1
通过两年3地的田间试验,采用分散固相萃取-液相色谱-串联质谱法,研究了50%噻虫胺水分散粒剂在番茄和土壤中的残留及消解动态。结果表明:在0.005、0.01和0.05 mg/kg添加水平下,噻虫胺在番茄中的回收率为90%~121%,相对标准偏差(RSD)为4.0%~4.5%(n=5),在土壤中的回收率为88%~92%,RSD为3.6%~5.8%(n=5),番茄和土壤中噻虫胺的定量限均为0.005 mg/kg,可满足现有限量标准的要求。噻虫胺在番茄中的消解动态符合准一级动力学方程,半衰期为3.5~17.3 d。当50%噻虫胺水分散粒剂以推荐剂量(有效成分)60 g/hm2在番茄生长到成熟个体一半大小时施药3次,施药间隔7 d时,噻虫胺在番茄上的最终残留量在< LOQ~0.32 mg/kg之间,远低于日本规定的最大允许残留量(MRL)值3 mg/kg,推荐采收安全间隔期为1 d。 相似文献
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基于超高效液相色谱-串联质谱 (UPLC-MS/MS),建立了同时检测韭菜中31种农药残留的分析方法。韭菜样品经乙腈提取,采用优化的QuEChERS方法净化后,进行UPLC-MS/MS 检测。结果表明:在 0.5~100 μg/L范围内,31种农药的质量浓度与相应峰面积间呈良好的线性关系,相关系数均大于0.995,定量限 (LOQs) 为0.01 mg/kg;在0.01、0.1和1 mg/kg 3个添加水平下,31种农药在韭菜中的平均回收率在70%~102%之间,相对标准偏差 (RSD) 均小于11% (n = 5)。该方法快速、简便、可靠、高效,且成本低廉,适用于同时检测韭菜中多种农药的残留量。 相似文献