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《天津农业科学》2020,(2)
本方法建立了猪肉中包括磺胺类、喹诺酮类、硝基咪唑类、氯霉素类、β-受体激动剂类、大环内酯类、苯并咪唑类、糖皮质激素类等在内的125种兽药的高效液相色谱—串联质谱(HPLC-MS/MS)同时检测方法。样品经使用WondaPak QuEChERS多兽药残留专用提取包和净化包快速前处理后,通过多反应监测模式检测。对空白样品添加浓度1.0,5.0和10.0μg·kg~(-1)后,考察回收率和相对标准偏差(RSD),结果显示:1.0μg·kg~(-1)加标浓度的平均回收率为42.06%~121.14%,RSD为2.36%~19.07%;5.0μg·kg~(-1)加标浓度的平均回收率为55.10%~112.84%,RSD为2.50%~19.65%;10.0μg·kg~(-1)加标浓度的平均回收率为56.44%~114.57%,RSD为1.08%~18.45%。结果表明该方法具有前处理简便、测定时间短、通量大、重现性和准确度好等优点。 相似文献
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《农业与技术》2020,(16)
采取超高效液相色谱——串联质谱法(UPLC-MS/MS)对畜禽肉中8种磺胺类药物残留展开测定。样品经乙腈提取、浓缩后,正己烷脱脂下用电喷雾电离串联质谱展开测定。结果表明:5~100ng·m L~(-1)范围内,该方法具有良好的线性关系,检出限和定量限分别为2μg·kg~(-1)、5μg·kg~(-1)。8种磺胺类药物添加水平为10μg·kg~(-1)、20μg·kg~(-1)、100μg·kg~(-1)时,平均回收率84. 0%~114. 2%,相对标准偏差0. 73%~7. 96%。该方法操作简易,具有较好的重现性,支持对畜禽肉内多种磺胺类药物残留同时展开测定。 相似文献
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《饲料博览》2019,(7)
试验建立了猪肉中5种苯并咪唑类药物残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)残留分析方法。噻苯达唑、阿苯达唑、芬苯达唑、奥芬达唑、苯硫氨酯在10.0~600μg·kg~(-1)线性范围内,标准曲线相关系数(r)分别为r=0.993 6、r=0.998 3、r=0.991 2、r=0.992 1、r=0.999 9,方法检出限分别为4.43、6.12、9.97、5.53和3.74μg·kg~(-1)。加标回收实验中苯并咪唑类药物加标浓度分别为30.0、100和300μg·kg~(-1),回收率为86.8%~98.8%,相对标准偏差为3.2%~11.1%。方法简单、快速、准确,适用于可食动物肌肉中5种苯并咪唑类药物残留的检测。 相似文献
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试验建立了猪肉中5种苯并咪唑类药物残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)残留分析方法。噻苯达唑、阿苯达唑、芬苯达唑、奥芬达唑、苯硫氨酯在10.0~600μg·kg~(-1)线性范围内,标准曲线相关系数(r)分别为r=0.993 6、r=0.998 3、r=0.991 2、r=0.992 1、r=0.999 9,方法检出限分别为4.43、6.12、9.97、5.53和3.74μg·kg~(-1)。加标回收实验中苯并咪唑类药物加标浓度分别为30.0、100和300μg·kg~(-1),回收率为86.8%~98.8%,相对标准偏差为3.2%~11.1%。方法简单、快速、准确,适用于可食动物肌肉中5种苯并咪唑类药物残留的检测。 相似文献
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《浙江农业科学》2017,(9)
建立了超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱测定草莓中2,4-表芸苔素内酯残留量的方法。基于Qu ECh ERS方法进行了净化材料及其配比的优化,最终采用40 mg PSA和40 mg C18的组合进行净化。试验结果表明,2,4-表芸苔素内酯在2.5~1 000μg·L-1内线性良好,相关系数为0.999,其最低检出限为5μg·kg~(-1),定量限为20μg·kg~(-1)。在20、50、100和200μg·kg~(-1)添加水平下,对草莓空白样品添加2,4-表芸苔素内酯,方法回收率为98.1%~110%,相对标准偏差为3.3%~5.4%,满足农药残留分析方法的要求。应用本方法对市售的47个草莓样品进行检测,均为未检出2,4-表芸苔素内酯残留。 相似文献
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《扬州大学学报(农业与生命科学版)》2019,(4)
为建立猪肉中甲砜霉素残留检测的超高效液相色谱-荧光检测(UPLC-FLD)方法,采用加速溶剂萃取(ASE)技术,全自动提取目标物,用UPLC-FLD进行测定。结果表明:猪肉中甲砜霉素添加浓度在9.4~250.0μg·kg~(-1)范围内,目标物的峰面积与其浓度均呈现良好的线性关系,线性相关系数为0.999 4。甲砜霉素添加浓度为9.4、25.0、50.0、和100.0μg·kg~(-1)时,平均回收率为85.63%~96.14%,相对标准偏为2.60%~3.05%。检测限为3.5μg·kg~(-1),定量限为9.4μg·kg~(-1)。该方法高效、灵敏、快速,为猪肉中甲砜霉素残留的检测提供了新的检测方法。 相似文献
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本文提出了一种准确、高效测定稻田水中4种农药的分析方法,优化方法后,稻田水样经QuEChERS提取包和净化包处理并经液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定,用空白样品基质液配标。结果表明,浓度在0.5~100.0μg/L范围内时线性关系良好,R2为0.998 6~0.999 8。对空白水样进行5、20、50μg/L 3个水平加标(n=6)开展回收试验,平均回收率都在90%以上,RSD范围为1.13%~8.97%。说明此方法可用于稻田水中此4种农药残留的测定。 相似文献
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廖雅桦 《湖南农业大学学报(自然科学版)》2010,36(4):404-409
建立了用凝胶渗透色谱-高效液相色谱-串联质谱分析烟草中50种农药残留的方法.卷烟中的待测农药组分用乙酸乙酯-环己烷(体积比1∶1)超声提取后,通过凝胶渗透色谱净化(凝胶色谱柱为BiobeadsS-X3玻璃柱(50g,400mm×25mm),流动相为乙酸乙酯-环己烷(体积比为1∶1)溶液,流速5mL/min),收集第12~35min流出的液体,用液相色谱-三重四极杆串联质谱仪测定.在0.2~50ng/mL,农药标准溶液的线性相关系数均大于0.99.在样品中添加50种农药(添加水平为2,50,100μg/kg)的混合标准溶液,平均回收率为61.35%~122.22%.50种农药的RSD为1.00%~10.80%;方法的检测限为0.01~10.00μg/kg. 相似文献
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《饲料博览》2020,(4)
试验建立了经PRiME HLB净化的动物源性食品中二硝托胺残留的超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)检测方法。样品经0.2%甲酸-乙腈水溶液提取后,采用Oasis PRiME HLB固相萃取柱净化,用ACQUITYUPLC BEH C18(1.7μm,3.0 mm×100 mm)色谱柱分离,以纯水-甲醇作为流动相进行梯度洗脱,在负离子模式下进行多反应监测模式(MRM)扫描。二硝托胺添加浓度在2.50~250μg·kg~(-1)呈现良好的线性关系(R≥0.997),检出限和定量限分别为0.735和2.45μg·kg~(-1)。在加标回收实验中,二硝托胺的回收率范围为82.7%~99.2%,相对标准偏差为2.8%~5.3%。试验结果表明,该方法简单、快速、准确,净化效果好,检出限低,回收率高,灵敏度好,适用于动物源性食品中二硝托胺残留的准确定性定量。 相似文献
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《山东农业大学学报(自然科学版)》2021,(2)
本文采用磁性Fe_3O_4纳米粒子(MNPs)改进了QuEChERS前处理技术,结合气相色谱串联质谱(GC-MS/MS),建立了西洋参中12种有机磷和氨基甲酸酯类农药多残留的检测方法。样品由1%醋酸-乙腈提取液提取,氯化钠和无水硫酸镁盐析离心,采用N-丙基乙二胺(PSA)、石墨化炭黑(GCB)、磁性四氧化三铁纳米粒子对提取液进行净化,GC-MS/MS测定。结果显示,所有目标农药的线性相关系数R均大于0.998,方法的定量限(LODs)为1.13~4.80μg·kg~(-1),三个水平下的加标回收率为87.51~103.21%,相对标准偏差为1.11~7.32%。采用该方法对山东省超市和药店随机采购的65批西洋参进行检测,其中27批样品共检出10种农药残留。本方法在保证回收率和稳定性的基础上减轻了中草药基质干扰严重的问题,分析速度快,适合对西洋参中农药多残留进行快速分析测定。 相似文献
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为评估玉米粉中农药多残留水平,采用在线超临界流体萃取-超临界流体色谱串联质谱法(SFE-SFC-MS/MS),建立了玉米粉中71种常用农药及其代谢物残留的精准定性定量分析方法。通过比较SFE提取及SFC分离分析参数,确定了最优的在线SFESFC-MS/MS条件,具体为:提取溶剂为超临界二氧化碳∶乙醇(91∶9,V/V),静态萃取和动态萃取时间均为5 min,动态萃取流速为5mL·min~(-1),分散剂无水硫酸镁和样品的比例为5∶1(m/m),SFC改性剂为含0.1%甲酸的甲醇溶液,梯度洗脱,流速为1.5 mL·min~(-1),背压调节器A(Back pressure regulator A,BPRA)压力为14.8 MPa,柱温为40℃,柱后补偿溶剂为含0.1%甲酸的甲醇溶液,柱后补偿溶剂流速为0.05 mL·min-1。71种目标物在SFE-SFC-MS/MS上线性良好(R~20.99),检出限和定量限分别为0.003~2.770μg·kg~(-1)和0.01~8.41μg·kg~(-1)。在1、10、100μg·kg~(-1)农药混标添加水平下,回收率为71.2%~124.6%、相对标准偏差为1.9%~30.5%。所建立的在线SFE-SFC-MS/MS法节省溶剂、操作简便省时、环境友好,可为玉米粉中农药多残留测定提供技术支撑。 相似文献
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建立同时检测甜菜中523种农药及代谢物的QuEChERS提取结合超高效液相色谱串联质谱法和气相色谱串联质谱分析方法。采用QuEChERS前处理方法提取,MgSO4和乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶(PSA)净化,采用UHPLC-MS/MS和GC-MS/MS检测。PSA的用量会影响40种农药的回收率,用量为0或5 mg·mL-1时,回收率在60%~120%之间。523种农药在2~200μg·kg-1添加浓度水平回收率在65.1%~116.4%之间,RSD值小于24.1%。方法定量为2μg·kg-1或5μg·kg-1,线性相关系数均大于0.99,采用基质标准曲线定量分析。针对142种农药适用于两种仪器的检测结果无明显差异。实际样品检测出的农药残留物浓度均低于我国规定相应的最大残留限量,但根据欧盟标准的规定,部分样品中毒死蜱、溴氰菊酯和氰戊菊酯存在超标现象。该方法样品前处理简单快速,方法的准确度、精密度和灵敏度均满足农药残留在农作物中检测分析要求,适用于523种农药及代谢物在甜菜中的多残留... 相似文献
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建立了同时测定枸杞中14种常用农药残留的分析方法——Qu ECh ERS-超高效液相色谱-串联质谱法。枸杞样品采用改良的Qu ECh ERS法提取、净化,在多反应监测(MRM)模式下进行超高效液相色谱-串联质谱法分析,外标法定量。结果表明,14种农药在质量浓度为5~250μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,该方法的检出限为0.22~6.8μg/kg,14种农药平均回收率为65.2%~107.5%,相对标准偏差(RSD)为3.15%~12.44%。该方法快速、简便,适用于大批量枸杞中14种农药残留分析。 相似文献
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建立超高效液相色谱-荧光检测法(UPLC-FLD)同时检测禽蛋中氟苯尼考及其代谢产物氟苯尼考胺残留。样品经过加速溶剂萃取提取、净化,乙腈饱和的正己烷去脂,设定激发波长和发射波长分别为233 nm和284 nm,经UPLC-FLD检测分析。FF和FFA添加浓度为定量限(LOQs)、0.5、1.0和2.0倍的最高残留限量(MRL)时,FF的平均回收率为83.1%~96.1%,相对标准偏差(RSD)均低于3.9%;FFA的平均回收率为84.6%~97.4%,RSD均低于3.4%。FF在禽蛋中检测限(LODs)为4.7~4.9μg·kg~(-1)(S/N≥3),LOQs为10.5~11.7μg·kg~(-1)(S/N≥10);FFA在禽蛋中LODs为1.8~1.9μg·kg~(-1),LOQs为4.3~4.7μg·kg~(-1)。此方法快速、准确、灵敏度高,适用于批量检测禽蛋中氟苯尼考及其代谢产物氟苯尼考胺残留。 相似文献
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建立了加速溶剂萃取(ASE)-超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)测定婴幼儿配方乳粉中17种磺胺类药物残留的方法,并对方法的线性、灵敏度、回收率及基质效应等进行验证分析,同时将该方法应用于市场采集的婴幼儿配方乳粉样品中磺胺类药物残留进行分析和确证。试验结果表明,17种磺胺类药物在0.5~100μg·kg-1范围内呈线性,决定系数均大于0.998,不同添加浓度下的回收率为75.3%~103.6%,相对标准偏差(RSD)均小于11.0%,基质效应为0.4~1.0,检出限为0.1~3.0μg·kg-1,定量限为0.3~10μg·kg-1。该方法具有萃取便捷、灵敏度和准确度高等特点,可同时对婴幼儿配方乳粉中17种磺胺类药物残留进行测定。 相似文献