噻虫嗪及其代谢物噻虫胺在麦叶和麦穗中的痕量检测方法及其应用

建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定麦叶和麦穗中噻虫嗪及其代谢物噻虫胺残留的痕量、快速检测方法.麦叶或麦穗中噻虫嗪及其代谢物噻虫胺用乙腈提取,NH2/Carb固相萃取柱净化,内标法定量.结果表明:噻虫嗪和噻虫胺在0.001～～0.5 mg/L范围内线性关系良好,相关系数r大于0.99;噻虫嗪和噻虫...     

噻虫嗪及其代谢物噻虫胺在茶树菇及其菌棒上的残留及消解动态

为研究噻虫嗪及其代谢物在茶树菇及其菌棒上的消解动态及最终残留量规律，以30%噻虫嗪悬浮剂为供药试剂开展田间试验，建立液相色谱-串联质谱残留检测分析方法，对茶树菇及其菌棒上噻虫嗪及其代谢物噻虫胺的消解动态规律和最终残留进行检测分析。结果表明：在0.01～0.5 mg/L和0.004～0.2 mg/L线性范围内，噻虫嗪及其代谢物噻虫胺的质量浓度与其峰面积间线性关系良好，R²均>0.999,在茶树菇和菌棒中的平均回收率为96%～103%,相对标准偏差为0.7%～4.2%。噻虫嗪在茶树菇上消解过程符合一级动力学模型，半衰期分别为1.77 d。用药后3～10 d,噻虫嗪在菌棒中的残留量主要集中在上段，噻虫胺在茶树菇和菌棒上的残留量均<定量限。30%噻虫嗪悬浮剂以有效成分0.009、 0.013 5 g a.i./m²的剂量施药2～3次，用药10 d后噻虫嗪在茶树菇中的残留量近似于欧盟规定噻虫嗪在真菌上的最大允许残留限量0.01 mg/kg。     

噻虫嗪及其代谢物噻虫胺在枸杞中的残留消解及膳食摄入风险评估

为分析50%噻虫嗪水分散粒剂在枸杞上的残留情况, 评估其残留量对人体的膳食摄入风险, 建立了噻虫嗪及其代谢物噻虫胺在枸杞上的高效液相色谱-串联质谱检测方法, 分析枸杞中农药的最终残留量, 估算农药慢性摄入风险。结果表明, 在0.01~1.0 mg/L的范围内, 2种农药的线性关系良好, 相关系数大于0.999。在0.01、0.1、1.0 mg/kg 3个添加水平下, 平均回收率为80.7%~106.6%, 相对标准偏差为1.4%~4.6%。储藏稳定性试验结果表明, 冷冻条件下储藏11个月, 噻虫嗪和噻虫胺在枸杞中均稳定。中国居民摄入噻虫嗪和噻虫胺的慢性暴露风险分别为16.6%和3.8%, 远低于100%, 慢性膳食暴露风险低。     

噻虫嗪及其代谢物噻虫胺在节瓜中的消解动态及初步膳食风险评估

为明确噻虫嗪在节瓜上的残留行为,于2015年在广东和上海两地进行了噻虫嗪在节瓜上的规范田间残留试验,建立了节瓜中噻虫嗪及其代谢物噻虫胺残留量的高效液相色谱-串联质谱 (HPLC-MS/MS) 检测方法。样品用乙腈提取,经氨基固相萃取小柱净化,HPLC-MS/MS 检测,外标法定量。结果表明:噻虫嗪在节瓜上的消解半衰期为4.98~5.84 d;采用25%噻虫嗪水分散粒剂 (WG),分别按有效成分75和112.5 g/hm2 的剂量于幼果期开始施药,施药2~3次,每次施药间隔期为7~10 d,距最后一次施药后3、5、7 d 采样测定,节瓜中噻虫嗪和噻虫胺的残留量分别为0.010~0.422 mg/kg和 <0.010~0.020 mg/kg。膳食摄入风险初步评估结果显示:其风险商值 (RQ) 为0.044,表明噻虫嗪的长期膳食摄入风险较低。目前中国尚未制定噻虫嗪在节瓜上的最大允许残留限量 (MRL) 标准,根据试验结果,建议中国可将噻虫嗪在节瓜上的MRL值暂定为1 mg/kg。     

噻虫嗪及其代谢物噻虫胺在冬枣中的残留动态研究

采用液相色谱质谱法研究了噻虫嗪及其代谢物噻虫胺在冬枣中的分析方法及动态残留量。本方法噻虫嗪和噻虫胺在冬枣中的平均回收率分别为91.4%~102.3%和90.5%~102.8%,相对标准偏差分别为1.3%~3.8%和2.8%~4.7%,样品的方法定量限为0.01mg/kg,表明所建立的方法具有良好的准确度。将所建立的方法用于冬枣田间条件下噻虫嗪及噻虫胺的残留动态分析,为农药施用技术的安全性提供可靠评价。     

不同施药方式下噻虫嗪和噻虫胺对韭菜迟眼蕈蚊的防治效果

为提高田间韭菜养根期噻虫嗪和噻虫胺对韭菜迟眼蕈蚊的防治效果,通过喷淋和灌溉施药方式研究了噻虫嗪和噻虫胺在土壤中的分布情况、喷淋施药后在田间的移动性以及对韭蛆的防治效果和对韭菜生长指标的影响。结果表明,喷淋施药比灌溉施药利于药液到达地下靶标位置,且药剂浓度随着土壤深度增加而减小;喷淋施药后药剂在韭菜根部土壤中的浓度明显高于其在行间土壤中的浓度;施药后120 d与7 d相比,药剂在垂直方向上出现下移,在水平方向上随水流方向移动;12 kg(a.i.)/hm2噻虫嗪和3、6 kg(a.i.)/hm2噻虫胺喷淋施药后对韭菜迟眼蕈蚊的防治效果在80%以上,且均可维持120 d以上,并对韭菜生长有促进作用。因此,利用噻虫嗪和噻虫胺喷淋施药防治韭菜养根期的韭菜迟眼蕈蚊是可行的。     

氯虫·噻虫嗪在芥蓝中的残留消解动态研究

对氯虫·噻虫嗪SC(300 g/L)在芥蓝中的残留消解动态进行了研究。结果表明,按照推荐剂量的2倍剂量(60mL/667m2)施药,氯虫苯甲酰胺和噻虫嗪在芥蓝中的原始沉积量分别为3.648 0 mg/kg和8.347 7 mg/kg,残留消解方程分别为Ct=4.198e-0.273 t和Ct=7.589e-0.424 6 t,半衰期分别为2.5 d和1.6 d。施药后21 d氯虫·噻虫嗪残留量降解至0.01 mg/kg以下。     

噻虫嗪在小麦中的残留消解动态及风险评估

为了评价20%噻虫嗪悬浮剂在小麦上使用的安全性,于安徽、吉林2地进行了田间试验,采用高效液相色谱-紫外分析法研究了噻虫嗪在小麦植株、麦秆和麦粒中的消解动态和最终残留。结果表明:噻虫嗪在小麦植株中的消解规律符合一级动力学模型,其半衰期分别为4.6和5.9 d。按推荐剂量(有效成分)12.6 g/hm2施药2次,在距最后1次施药后第21 d及以后收获的麦粒中噻虫嗪的残留量均未超过日本等国规定的最大残留限量(MRL)值(0.02 mg/kg)。通过计算得出每人每天从小麦中所摄入的噻虫嗪仅为0.035 6 mg,风险商值(RQ)为0.028,处于安全水平。     

两种喷雾助剂对噻虫嗪防治豇豆上蓟马的减施增效作用

为探索有机硅助剂Silwet stik和植物油助剂迈丝对噻虫嗪防治豇豆上蓟马Megalurothrips usitatus的效果及其残留行为的影响,通过田间试验,比较了25％噻虫嗪水分散粒剂(WG)在登记剂量和减量10％、20％、30％条件下分别添加两种助剂后5 d和7 d的防效,以及施药后噻虫嗪及其代谢物噻虫胺在豇豆...     

高效液相色谱法检测烟草中噻虫嗪残留及消解动态

建立了高效液相色谱法检测鲜烟叶和干烟叶中噻虫嗪残留量的方法。样品经乙腈提取,Cleanert NH2-SPE固相萃取柱净化,高效液相色谱-紫外检测器(HPLC-UV)检测,外标法定量。结果表明:在0.01~5 mg/kg添加水平下,鲜烟叶中噻虫嗪的平均回收率为92%~95%,相对标准偏差(RSD)为4.5%~9.2%,定量限(LOQ)为0.01 mg/kg;在0.05~5 mg/kg添加水平下,干烟叶中噻虫嗪的平均回收率为91%~94%,RSD为5.9%~6.8%,LOQ为0.05 mg/kg。采用所建立的方法,测定了山东、湖南2年2地烟叶样品中噻虫嗪的消解动态及最终残留量。结果表明:噻虫嗪在烟叶中的半衰期为1.3~8.1 d;按照噻虫嗪有效成分用量18.9和28.4 g/hm2,于烟草现蕾初期-成熟期对水喷雾施药2~3次,距末次施药7 d后,山东、湖南2年2地烟叶样品中噻虫嗪残留量为0.05~0.80 mg/kg,均低于国际烟草合作研究中心(CORESTA)指导性残留限量标准规定的MRL值(5.0 mg/kg)。     

吡虫啉和噻虫嗪对苜蓿盲蝽的防治效果及其在苜蓿中的残留

为了评价新烟碱类杀虫剂吡虫啉和噻虫嗪对苜蓿盲蝽的防治效果及安全性,采用田间喷雾法测定了20%吡虫啉可溶液剂(SL)和30%噻虫嗪悬浮剂(SC)对苜蓿盲蝽的防治效果,使用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定了施药1、2、3次后(间隔7 d),药剂在苜蓿中的残留情况。结果表明,当吡虫啉和噻虫嗪在施药剂量分别为25.02 g/hm²和18.00 g/hm²时,药后3～7 d对苜蓿盲蝽的防治效果分别为80.01%～82.01%和77.54%～83.29%。吡虫啉和噻虫嗪连续施药3次后,在苜蓿中的最终残留量分别为1.90 mg/kg和0.08 mg/kg,吡虫啉已超过我国食品安全国家标准GB 2763-2021规定的果蔬中的最大残留限量(0.5 mg/kg)。因此建议每茬苜蓿生长期,可选用吡虫啉和噻虫嗪防治苜蓿盲蝽,吡虫啉和噻虫嗪喷施次数分别不宜超过2次和3次。     

噻虫嗪对田间麦蚜种群防控效果与残留消减动态的关系

为评价噻虫嗪在小麦生产上应用的安全性,本研究进行了21%噻虫嗪悬浮剂对田间麦蚜的防控试验,并测定了噻虫嗪在小麦植株及籽粒中的残留。结果表明:21%噻虫嗪SC 23.625 g/hm~2防治麦蚜效果最佳,药后3 d,对麦蚜相对防效可达到91.48%,其次为21%噻虫嗪SC 15.75 g/hm~2,药后3 d,相对防效可达到87.48%,且与噻虫嗪23.625 g/hm~2差异不显著。残留消解动态检测结果表明,在小麦抽穗期施用21%噻虫嗪SC 15.75 g/hm~2防治小麦蚜虫,在小麦植株中的半衰期为4.8 d,药后14 d消解92%,半衰期较短,消解速度较快。最终残留试验表明,21%噻虫嗪SC,用药量15.75～23.625 g/hm~2,小麦生长后期连续施药1～2次,最后一次用药后7、14、21 d采收的小麦籽粒中未检出噻虫嗪(0.01 mg/kg)。建议用21%噻虫嗪SC防治小麦蚜虫,最高制剂用药量75 g/hm~2(有效成分15.75 g/hm~2),在小麦抽穗期施药一次,安全间隔期14 d。     

六种新烟碱类杀虫剂残留在苹果实验室模拟加工中的变化

为明确苹果中残留的烯啶虫胺、噻虫嗪、吡虫啉、噻虫胺、呋虫胺和啶虫脒6种新烟碱类药剂在不同加工过程中的变化情况,采用高效液相色谱法研究了6种药剂在苹果实验室罐头、果酱、果酒和果醋模拟加工过程中的残留量变化。结果表明:在苹果罐头加工过程中,6种药剂在罐头中残留量与初始浓度相比均显著降低,其中吡虫啉和噻虫胺在罐头中的加工因子较高,均为0.8,啶虫脒在罐头中的加工因子最低,为0.1。罐头汁中烯啶虫胺的加工因子最高,为0.5,其次为啶虫脒和噻虫嗪,均为0.4。在果酱加工过程中,烯啶虫胺、噻虫嗪、吡虫啉、噻虫胺、呋虫胺和啶虫脒的加工因子分别为0.8、0.9、0.9、1.0、0.9和0.9。在果酒中除吡虫啉的加工因子为0.1外,其余药剂加工因子均小于0.1。在果醋中除噻虫胺有少量残留(0.05 mg/kg)外,其余药剂均低于检出限。6种新烟碱类药剂在苹果实验室模拟加工过程中,加工因子均小于1,残留降低。     

叶菌唑在小麦中的残留消解及膳食风险评价

为评价叶菌唑在小麦中的残留行为及其产生的膳食摄入风险,于北京、安徽及黑龙江进行了1年3地田间试验,建立了叶菌唑在小麦中的残留分析方法,并对我国不同人群的膳食暴露风险进行了评价。样品用乙腈提取,经Florisil固相萃取柱净化,气相色谱-氮磷检测器(GC-NPD)检测,外标法定量。结果表明:在0.02~10 mg/kg的添加水平下,叶菌唑在小麦籽粒和植株中的平均回收率在81%~101%之间,相对标准偏差(RSD)在2.1%~9.1%之间;其在小麦籽粒和植株中的定量限(LOQ)分别为0.02和0.04 mg/kg。叶菌唑在小麦植株中的消解符合一级动力学方程,半衰期为4.9~7.3 d。收获时小麦籽粒中叶菌唑的最大残留量为0.037 mg/kg,低于美国和欧盟设定的最大残留限量(MRL)0.15 mg/kg。针对我国不同人群的膳食摄入及风险评估暴露,风险商值(RQ)在0.001~0.002之间,表明叶菌唑在小麦中的膳食摄入风险较低。     

噻虫胺在黄瓜叶片中累积量与对温室白粉虱防治效果的相关性及残留消解动态

通过探究18%噻虫胺包埋颗粒剂在黄瓜Cucumis sativus L.叶片中的累积量与其对温室白粉虱Trialeurodes vaporariorum Westwood防治效果的相关性及残留消解动态,以期为指导其科学用药,降低环境风险提供理论依据。以1%噻虫胺颗粒剂为对照药剂,通过温室黄瓜栽培试验,调查了18%噻虫胺包埋颗粒剂对温室白粉虱的防治效果。通过建立黄瓜叶片和土壤中噻虫胺残留量的超高效液相色谱-串联质谱 (UPLC-MS/MS) 检测方法,测定了不同施药量和黄瓜不同生长时期条件下18%噻虫胺包埋颗粒剂在黄瓜叶片中的累积量,并研究了其累积量与防治效果的相关性。结果表明:18%噻虫胺包埋颗粒剂对温室白粉虱的防效为49%~95%,是对照药剂1%噻虫胺颗粒剂的1.16~2.32倍,且在推荐施药剂量 (有效成分450 g/hm2)下即能达到理想防效;其在土壤中的残留消解动态符合一级反应动力学方程,消解半衰期为43~63 d,而对照药剂为35 d,表明其在土壤中的消解速率缓慢;噻虫胺在黄瓜叶片中的累积量随施药量的增加而增加,累积量与防效均随施药时间的推移呈现先升高后降低的变化趋势,并在施药后56 d达到最高值,当施药剂量有效成分分别为450、600和750 g/hm2时,黄瓜上部叶片中噻虫胺的最大累积量分别为1.9、2.2和2.8 mg/kg,最高防效均为90%;中部叶片中噻虫胺的最大累积量分别为2.2、2.5和3.0 mg/kg,最高防效分别94%、93%和95%。