鸡组织中阿德呋啉药物残留的高效液相色谱-串联质谱法测定

为建立高效液相色谱-串联质谱法检测鸡组织中阿德呋啉药物残留的方法,样品经二氯甲烷提取,C18固相萃取小柱净化,以甲醇水溶液(体积比为80∶20,各含0.1%甲酸)为流动相等度洗脱,采用Luna C18(2)色谱柱分离,电喷雾正离子模式(ESI+)电离,多反应监测模式(MRM)检测,外标法定量。结果表明:阿德呋啉在1~200μg·kg-1(μg·L-1)的范围内线性良好,R2均大于0.999,在肌肉、肝脏、肾脏、血浆样品中的检出限分别为0.3、0.6、0.3和0.6μg·kg-1(μg·L-1),定量限依次为1.0、2.0、1.0和2.0μg·kg-1(μg·L-1)。以10、50、100μg·kg-1(μg·L-1)3个水平进行添加回收试验,回收率为80.3%~94.9%,日内、日间相对标准偏差(RSD)为2.2%~7.1%。结论:该方法简便、快速、准确、灵敏度高,适用于鸡组织中阿德呋啉药物残留的确证和定量检测。     

高效液相色谱-质谱法测定配合饲料中氯霉素残留量的研究

建立了配合饲料中氯霉素(CAP)残留量的高效液相色谱-质谱(HPLC-MS)测定方法。样品经水润湿后,碱化乙酸乙酯提取,蒸发浓缩干,提取物经正己烷脱脂,采用电喷雾电离源(ESI)负离子多反应检测(MRM)模式检测,内标法定量。结果表明,氯霉素线性范围为0.2～10.0ng·mL-1,线性相关系数(R2>0.99),在0.3、1.0、5.0μg·kg-13个添加水平范围内的回收率为89.7%～105.6%,相对标准偏差(RSD)<8.7%,检出限为0.1μg·kg-1,定量限为0.3μg·kg-1。方法的前处理快速简便,准确度和精密度高,可用于配合饲料中氯霉素的测定。     

微波消解-原子荧光光谱法测定大米中的砷

建立了微波消解-原子荧光光谱法测定大米中微量砷的方法,考察了酸介质浓度、KBH4还原剂用量、载气流速的影响。砷浓度在0～10μg·L-1范围内与荧光强度呈线性关系,线性方程为If=102.603 1c-18.538 0,相关系数r=0.999 3,砷的检出限为0.056μg·L-1;砷测定结果相对偏差为1.63%,加标回收率为85.6%～105.7%。该方法具有操作简单、快速、基体干扰少,灵敏度高等优点。     

氯氰菊酯对鲤鱼亚急性毒性研究

采用室内饲养方法,研究氯氰菊酯杀虫剂对鲤鱼的亚急性毒性效应。鲤鱼幼鱼经急性毒性试验和0、0.28、0.58、1.14μg·L-1氯氰菊酯暴露35d后,测定生长指标并对鳃组织病理切片进行观察。结果表明,氯氰菊酯对鲤鱼幼鱼的96hLC50为12.6μg·L-1;在1.14μg·L-1浓度组,可以明显地观察到氯氰菊酯对鲤鱼生长的抑制作用,在0.58和1.14μg·L-1浓度组,可以观察到鳃组织有明显损伤。因此氯氰菊酯对鲤鱼的最大允许浓度为0.28～0.58μg·L-1。     

GC-MS/MS结合QuEChERS法测定土壤中16种多环芳烃的方法研究

建立了三重四级杆气质联用仪(GC-MS/MS)结合QuEChERS法测定土壤中16种多环芳烃(PAHs)含量的方法。土壤样品经二氯甲烷超声提取,用QuEChERS净化试剂净化,离心过膜后GC-MS/MS分析,外标法定量。在10～1 000μg·L-1浓度范围内基质加标,得到16种多环芳烃的相关系数均在0.996 6以上;各参数的检出限(LOD)为0.17～2.35μg·kg~(-1),定量限(LOQ)为0.55～7.84μg·kg~(-1);16种PAHs在低、中、高3种不同浓度水平的平均回收率在62%～119%,RSD值在0.32%～15.60%。此方法操作简单快速,回收率稳定,满足土壤中PAHs的检测要求,可为相关检测研究人员提供理论依据。     

高效液相色谱-二极管阵列检测器法测定水蜜桃中水溶性有机酸和维生素的含量

采用高效液相色谱-二极管阵列检测器法(HPLC-DAD) 同时检测水蜜桃中水溶性有机酸和维生素含量.样品经纯水超声波提取、离心和膜过滤,ZORBAX SB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm) 液相色谱柱分离,以0.5 mmol·L-1磷酸-乙腈梯度洗脱,流速0.8 mL·min-1;二极管阵列检测器(DAD) 同时以210 nm波长检测苹果酸、柠檬酸、琥珀酸,254 nm波长检测烟酸、维生素C、维生素B1,270 nm波长检测维生索B2.结果显示:待测成分在8 min内达到良好的基线分离,线性范围广,苹果酸、柠檬酸、琥珀酸的检出限为0.5μg·mL-1,烟酸、维生素C、维生素B.的检出限为0.1μg·mL-1,维牛素B2的检出限为0.05 μg·mL-1.方法的加标同收率为97.0%～102.3%,线性相关系数为0.999 3～0.999 9,精确度平均偏差0.33%～1.97%.该方法适用于水蜜桃样品中多种水溶性有机酸和维生素的同时测定.     

QuEChERS-HPLC-MS/MS法同时测定果蔬中21种农药残留

建立果蔬21种农药残留的QuEChERS-高效液相色谱—串联质谱(HPLC-MS/MS)同时检测方法.样品经QuEChERS方法提取和净化,以Agilent Extend-C18色谱柱(2.1×100 mm,3.5μm)进行分离,采用电喷雾电离、正离子多反应检测模式检测,外标法定量.21种农药的浓度为0.005-0.500 mg·L-1时,相关系数均>0.9956;磺酰唑草酮和炔草酸检出限(S/N≥3)为4μg·kg-1,定量限(S/N≥10)为12.0μg·kg-1,其它待测物的检出限均为2μg·kg-1,定量限为5μg·kg-1;平均回收率为67.7%-105.1%,相对标准偏差为2.8%-13.2%(n=6).     

丹东地区决明子中微量硒的富集分离与测定

试验探讨了非完全硝化-巯基棉富集分离丹东地区决明子中的微量硒,采用石墨炉原子吸收法测定硒的舍量,并比较了不同的硝化体系.结果发现,HNO3-H2O2-HCl的硝化体系能很好地消解决明子样品.而且样品硒的损失小、测定干扰小,结果稳定.以1.0mL·min-1的流速通过1.0mol·L-1HCl,通过巯基棉富集分离和用2.5m01.L-1 HNO3加热解脱硒,消除了干扰离子,优化了石墨炉原子吸收法的测定条件,丹东地区决明子中微量硒含量的测定方法的线性回归方程为A=0.1087C(μg·L-1)-0.017 3,可决系数R2=0.999 5,线性范围为0.23～200μg·L-1;方法检出限为0.14 Izg·L-1;回收率为94.6%-107.3%;RSD＜3.5%;硒的含量为0.29～16.0μg·kg-1.     

大花蕙兰(Cymbidium hybridium)离体快速繁殖技术

以大花蕙兰茎尖和茎节段作外植体进行了离体快速繁殖技术研究。结果显示:茎尖诱导芽的效果优于茎节段;适宜诱导培养基为MS BA4.0mg·L-1 NAA0.2mg·L-1 AC0.6g·L-1,茎尖在该培养基上芽的诱导率为71.4%;丛芽增殖适宜培养基为MS BA2.0mg·L-1 NAA0.2mg·L-1 AC03.g·L-1,增殖率为3.79;原球茎增殖、分化的适宜培养基为MS BA1.0mg·L-1 NAA0.2mg·L-1 AC0.3g·L-1,增殖率为6.1,分化率为71.1%;生根和壮苗的适宜培养基为MS NAA0.5mg·L-1 AC0.3g·L-1,试管苗生根率达100%。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定茄子中氯吡脲的残留

利用超高效液相色谱-串联质谱法建立测定茄子中氯吡脲残留的方法。样品经乙腈均质提取后,用氯化钠盐析分层,取上清液直接上反相液相色谱分离,三重四级杆串联质谱检测,基质匹配标准外标法定量。添加标样浓度为2~300μg·kg-1,平均添加回收率(n=5)为100.13%~106.53%,相对标准偏差为2.70%~6.00%。在1~10 000μg·L-1,R2为0.997;方法检出限和定量限分别为0.20和0.66μg·kg-1。该分析方法简便、灵敏、可靠,适用于茄子中氯吡脲的质量安全风险评估。     

液相色谱-串联质谱测定养殖海水中氟苯尼考残留

应用高效液相色谱-串联质谱法测定养殖海水中的氟苯尼考残留.通过Shiseido C18色谱柱以甲醇及含0.1%乙酸和10mmol·L-1乙酸铵的水为流动相进行梯度洗脱.采用电喷雾离子源(ESI),负离子模式,在多反应性监测模式下采集信号,定性离子对为356/185,356/219,356/336,定量离子对为356/336.本方法的线性范围是0.1～100μg·L-1,其相关系数为0.997,方法检出限为0.01μg·L-1.该方法快速、灵敏.检测结果准确可靠,适于环境监测.     

多功能柱净化柱后电化学衍生法检测花生中的黄曲霉毒素

建立了多功能净化柱(MFC)净化-高效液相色谱法测定花生中黄曲霉毒素的方法,试样经乙腈-水提取,稀释,经多功能柱净化后进行检测,方法的检出限为0.2μg·kg-1,检测限为0.5μg·kg-1,相对标准偏差5.28%～9.56%,回收率85%～110%。该方法操作简便、准确,回收率高、精密度良好、重现性好,能够满足欧盟对花生黄曲霉毒素检测的限量要求。     

725杨组培繁殖技术研究

以美洲黑杨725杨树(Populus deltoides cl.‘725’)叶片为材料,对其再生体系的建立及其分化和生根苗对潮霉素B的浓度筛选进行了研究。结果表明,叶片的最佳消毒体系为75%的酒精消毒时间8 s,0.1%的升汞消毒3 min,最佳诱导愈伤的培养基是MS+6-BA 0.2 mg·L-1+2,4-D 1.5 mg·L-1+蔗糖25 g·L-1+琼脂6 g·L-1;最佳诱导分化培养基为MS+6-BA1.0 mg·L-1+NAA 0.3 mg·L-1+KT 0.3 mg·L-1+蔗糖25 g·L-1+琼脂6 g·L-1;适宜的继代增殖培养基为MS+6-BA 0.3 mg·L-1+NAA 0.05 mg·L-1+蔗糖25 g·L-1+琼脂6 g·L-1;最佳生根培养基为1/2MS+NAA 0.01 mg·L-1+IBA 0.7 mg·L-1+蔗糖20 g·L-1+琼脂6 g·L-1;对725杨叶片分化和不定芽生根进行了潮霉素B的敏感性试验,确定叶片分化的临界浓度为2.5 mg·L-1,生根的临界浓度为1.5 mg·L-1。     

吹扫捕集/气相色谱-质谱法测定水中氯苯类化合物

建立了吹扫捕集/气相色谱-质谱(GC-MS)法测定水中氯苯类化合物的方法.通过对吹扫温度和吹扫时间、解吸温度和解吸时间进行优化,分析吹扫捕集条件对吹扫捕集效率的影响,并确定最佳吹扫捕集条件.结果表明,在最佳条件下,5种氯苯类化合物的相关系数为0.999 1~0.999 9,平均加标回收率为94.0%~107.2%,相对标准偏差为4.4%~6.1%,检出限为0.05~0.13μg/L.该方法与国家标准方法相比,操作简便、检出限低、准确度和精密度高,适用于地表水和生活饮用水中氯苯类化合物的分析测定.     

超高效液相色谱——串联质谱法测定畜禽肉中多种磺胺类药物残留

采取超高效液相色谱——串联质谱法(UPLC-MS/MS)对畜禽肉中8种磺胺类药物残留展开测定。样品经乙腈提取、浓缩后,正己烷脱脂下用电喷雾电离串联质谱展开测定。结果表明:5～100ng·m L~(-1)范围内,该方法具有良好的线性关系,检出限和定量限分别为2μg·kg~(-1)、5μg·kg~(-1)。8种磺胺类药物添加水平为10μg·kg~(-1)、20μg·kg~(-1)、100μg·kg~(-1)时,平均回收率84. 0%～114. 2%,相对标准偏差0. 73%～7. 96%。该方法操作简易,具有较好的重现性,支持对畜禽肉内多种磺胺类药物残留同时展开测定。     

基于PRiME HLB净化高效液相色谱-串联质谱法测定饲料中苯乙醇胺A

建立高效液相色谱-串联质谱法测定饲料中苯乙醇胺A的分析方法。样品用80%(V∶V)乙腈水溶液提取,经PRiME HLB净化后,采用高效液相色谱-串联质谱法测定,外标法定量。以0.1%甲酸水溶液和甲醇作为流动相,用Hypersil GOLD C18色谱柱(1.9μm,2.1mm×100mm)进行梯度洗脱,采用电喷雾离子源(ESI+)、正离子扫描多反应监测(MRM)模式进行定性和定量分析。结果表明:苯乙醇胺A在5.0～200.0ng·mL-1的范围内线性关系良好(r=0.999 2)。在10.0、20.0、50.0μg·kg-1添加水平下的回收率为82.2%～91.5%,相对标准偏差(n=6)为6.8%～8.5%,检出限(以信噪比>3计)为0.1μg·kg-1,定量限(以信噪比>10计)为0.3μg·kg-1。该方法精密度好,灵敏度高,可用于大批量快速准确测定饲料中的苯乙醇胺A,有效提高工作效率。     

优化超高效液相色谱法对鸡蛋中氟喹诺酮类药物残留的检测

为制定畜产品中沙星类药物残留高效实用的检测标准,建立一种测定鸡蛋中4种氟喹诺酮类药物(环丙沙星、恩诺沙星、沙拉沙星、达氟沙星)残留的超高效液相色谱检测方法。结果表明:4种氟喹诺酮类药物峰面积与质量浓度呈良好的线性关系,R2均大于0.999 8。环丙沙星、恩诺沙星、沙拉沙星的线性范围为0~500μg·L-1,达氟沙星的线性范围为0~100μg·L-1。鸡蛋样品中氟喹诺酮类药物的回收率为78.9%~95.3%,相对标准偏差为5.5%~8.7%,检出限为10μg·kg-1。     

汞、镉离子急性污染对紫红笛鲷肝脏金属硫蛋白的胁迫效应

为分析水体中Hg2+、Cd2+急性污染对鱼体肝脏金属硫蛋白(MT)的胁迫效应,筛选其适宜的生物标志物,通过Hg2+(0.5、1、10μg·L-1)、Cd2+(5、10、100μg·L-1)单一、混合暴露96 h半静水实验,采用生物素双抗体夹心酶联免疫吸附法测定了3、12、24、48、96 h时紫红笛鲷肝组织MT的含量。结果表明,96 h内紫红笛鲷肝脏中MT含量变化为:(1)单一暴露下,汞浓度组(0.5、1、10μg·L-1Hg2+)受诱导率分别为17.9%、43.7%、51.8%;镉浓度组(5、10、100μg·L-1Cd2+)受诱导率分别为4.3%、54.7%、84.9%。(2)Hg2+-Cd2+混合暴露下,Hg1Cd(0.5μg·L-1Hg2++10μg·L-1Cd2+)、Hg2Cd(1μg·L-1Hg2++10μg·L-1Cd2+)、Hg3Cd(10μg·L-1Hg2++10μg·L-1Cd2+)三个浓度组对鱼肝脏MT的诱导率均值依次为22.8%、26.3%、51.7%;Cd1Hg(5μg·L-1 Cd2++1μg·L-1 Hg2+)、Cd2Hg(10μg·L-1 Cd2++1μg·L-1Hg2+)、Cd3Hg(100μg·L-1Cd2++1μg·L-1Hg2+)的平均诱导率分别为30.1%、26.4%、58.3%。单一、混合暴露下皆具有明显的时间-效应关系和剂量-效应关系,汞、镉离子污染物浓度的升高和暴露时间的延长,都导致鱼体肝脏MT含量显著增加;混合暴露浓度组的诱导率总体上低于单一暴露下的诱导率,反映出Hg2+-Cd2+混合状态下的拮抗作用。     

固相萃取—高效液相色谱—荧光检测法测定泥蚶中的苯并[a]芘含量

采用固相萃取—高效液相色谱—荧光(HPLC-FLD)联合测定滩涂贝类泥蚶中苯并[a]芘的含量。将泥蚶样品用正己烷超声振荡提取,用苯并[a]芘(B[a]P)专用固相萃取柱(SPE)净化,荧光检测器定量检测。苯并[a]芘在0.01~1μg·m L-1浓度范围内线性相关系数达0.999 2,本方法平均回收率为81.47%~84.71%,相对标准偏差(RSD)为4.8%~8.8%(n=6)。在优化的试验条件下,该方法苯并[a]芘检出限为0.3μg·kg-1;荧光检测器的检出限为1.0 ng·m L-1。总体来看,用该方法检测泥蚶中苯并[a]芘含量前处理简单、分析时间短、具有良好的灵敏度和准确性。     

高效液相色谱-串联质谱法测定牛(羊)奶中阿莫西林的残留

【目的】建立奶中阿莫西林残留检测的高效液相色谱-串联质谱方法.【方法】2 g样品经乙醇沉淀蛋白质后,转入梨形瓶中旋转蒸发浓缩至约0.5 mL左右,用pH 4.5乙酸铵溶液定容,净化后检测.流动相为乙腈和体积分数0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱,经Luna 5μm C18色谱柱分离,采用电喷雾电离,多反应监测正离子模式对阿莫西林进行定量分析.【结果和结论】采用基质匹配法对奶中阿莫西林的含量进行标准校正,在阿莫西林质量浓度为1~400μg·L-1范围内呈现良好的线性关系,相关系数0.999;奶中加标样品的检出限(按信噪比S/N≥3计)为1μg·kg-1,定量限(按信噪比S/N≥10计)为2μg·kg-1.在定量限、1/2最高残留限量(5μg·kg-1)、最高残留限量(10μg·kg-1)、2倍最高残留限量(20μg·kg-1)添加水平下,奶中阿莫西林的平均回收率为75.6%~91.0%,相对标准偏差为1.6%~10.2%.