超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法鉴定羊尿液中安乃近的代谢物

采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法(UPLC/Q-TOF MS),结合全信息串联质谱(MSE)和质量亏损过滤(MDF)技术,在给药后24 h内的羊尿液中检测和鉴定了安乃近的7种代谢物(M1-M7),并根据代谢物的碎片离子特征,对代谢物进行结构初步鉴定和质谱裂解途径推测。代谢物M1、 M4、 M6、 M7被鉴定为MAA、 AA、 FAA和AAA,代谢物M2、 M3及M5被首次检测并初步鉴定为MAA和AA的羟基化产物。本实验建立了羊尿液中安乃近代谢物的实用、高效检测鉴定方法,检测和初步鉴定出7种代谢产物,为确定安乃近在羊体内的代谢途径提供了基础。     

基于液相色谱-飞行时间质谱的白花龙叶化学成分分析

通过液相色谱-飞行时间质谱联用技术定性分析白花龙叶甲醇提取物中的化学成分,为白花龙叶的进一步研究和开发提供依据.色谱分离采用C18色谱柱(1.8μm,2.1 mm×100 mm),以0.2％甲酸-乙腈为流动相梯度洗脱,流速0.3 mL·min-1,质谱定性采用飞行时间质谱,正负离子模式扫描.结果:从白花龙叶中鉴定出54...     

生鲜乳中四环素类药物残留的超高效液相色谱-串联质谱检测方法研究

建立生鲜乳中四环素类药物(四环素、土霉素、金霉素、多西环素)残留的超高效液相色谱-串联质谱(ul-tra-performance liquid chromatography tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)的分析方法.样品用0.1 mol/L EDTA-Mcll-vaine缓冲液...     

基于高效液相色谱-飞行时间质谱法SWATH采集模式快速筛查草莓中农药残留的方法研究

本研究利用高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(HPLC-QTOF/MS)的SWATH采集模式,建立了快速筛查草莓中农药残留的新方法,并对其中的20种农药残留进行了定量分析。采用乙腈提取,用无水硫酸镁、氯化钠、乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)粉净化提取液后上机,采用正离子模式采集全信息谱图,与谱库比对进行筛查,并且对其中的20种农药残留进行定量分析。结果表明,20种农药的检出限可达0.000 2～0.01 mg/kg,在0.000 5～0.1μg/m L范围内线性良好(R²≥0.995),回收率为62.8%～106.3%。本方法 快速简便、灵敏度较高,为非靶向筛查,可用于草莓中多种农药残留的快速筛查。     

气相色谱-四极杆/飞行时间质谱法非靶向快速筛查葡萄中农药多残留

建立了气相色谱-四极杆/飞行时间质谱法测定葡萄中农药残留的非靶向快速筛查分析方法。样品用乙腈超声提取,加入复合沉淀剂,振荡离心,得到提取液。提取液经净化柱净化后过滤膜,用气相色谱-四极杆/飞行时间质谱(GC-Q-TOF/MS)进行分析测定。结果表明,葡萄中75种农药化合物在0.3、 0.6、 1.5 mg/kg加标水平下,回收率为60.9%～104.4%,相对标准偏差(RSD)为0.2%～26.3%(n=6);在0.04～2.00μg/m L质量浓度范围内呈良好的线性关系,线性相关系数(R²)均大于0.99;方法检出限(LOD)为0.08 mg/kg,方法定量限(LOQ)为0.24 mg/kg。该方法操作简便、灵敏度较高,准确度与精密度均能达到定量分析要求,适用于葡萄中农药多残留非靶向快速筛查。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定动物尿液中5种镇静剂类药物残留

为建立动物尿液中异丙嗪亚砜、异丙嗪、氯丙嗪、安眠酮和地西泮5种镇静剂类药物残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法,本研究以固相萃取为净化手段,采用HPLC-MS/MS检测猪、牛和羊尿液中5种镇静剂类药物的残留量。结果表明,尿液样品经离心,调节pH值,Oasis MCX固相萃取柱净化后,能够有效去除杂质,5种镇静剂在0.6～20.0μg·L^-1范围内呈良好的线性关系,相关系数(R²)均大于0.993;5种镇静剂类药物的检出限和定量限分别为0.1和0.6μg·L^-1,0.6、2.5和9.0μg·L^-1 3个添加水平的回收率介于64.6%～110.2%之间,相对标准偏差(RSD)均小于6.0%。本研究结果为不同动物尿液中镇静剂类兽药残留的精准检测提供了技术支持。     

利用超高效液相色谱-串联质谱法测定饲料中的他唑巴坦

采用超高效液相色谱-串联质谱建立了饲料中他唑巴坦的检测方法,对鸡预混、鸡配合和鸡浓缩3种饲料作了研究。样品由EDTA和氨水提取,采用Agilent Bond Elut-PPL固相萃取柱达到良好的净化效果。实验最低定量限0.005mg/kg,鸡预混饲料回收率为66.1%~71.1%,鸡配合饲料回收率为109.6%~119.7%,鸡浓缩饲料回收率为72.6%~100.5%,相对标准偏差均小于10%。     

分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱联用快速检测玉米及土壤中莠去津残留

采用分散固相萃取（QuEChERS）为样品前处理方法,建立了超高效液相色谱-串联四极杆质谱快速检测玉米及土壤中莠去津残留分析方法。玉米及土壤样品经乙腈提取、乙二胺-N-丙基硅烷（PSA）分散固相（DSPE）净化后,应用超高效液相色谱/电喷雾串联四极杆质谱仪多离子反应监测（MRM）定量检测,分别以碎片离子m/z216〉146和m/z216〉174定性,以m/z216〉96进行外标法定量。结果表明,在0.005～0.5mg·kg^-1添加水平范围内莠去津的平均添加回收率在77.01%～112.62%之间,相对标准偏差在2.23%～8.43%之间,对莠去津的检出限（LOD）为0.39～0.91μg·kg^-1,定量检出限（LOQ）为1.33～3.02μg·kg^-1。该方法灵敏度高,操作简单,定量准确,测定浓度范围宽,可用于莠去津的残留分析。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定黄瓜中9种植物生长调节剂残留

建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定黄瓜中9种植物生长调节剂的分析方法。黄瓜样品经1%甲酸乙腈提取,提取液以无水硫酸镁(Mg SO_4)作为脱水剂,经过N-丙基-乙二胺(PSA)和C_(18)混合剂净化后,Waters ACQUITY UPLC BEH C_(18)色谱柱分离,以0.1%甲酸5mmol/L乙酸铵溶液-甲醇作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾离子源电离,多反应监测模式进行测定,外标法定量。结果表明,9种植物生长调节剂在相关范围内线性关系良好,相关系数R~2均大于0.99。在低、中、高3个添加水平的平均添加回收率为88.4%～101.8%,相对标准偏差RSD为2.0%～4.7%,方法定量限为1.00～10.0μg/kg。该方法快速、方便、简单,灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留测定的技术要求,满足黄瓜中9种植物生长调节剂残留检测的要求。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定茭白中井冈霉素的残留

研究建立以超高效液相色谱-串联质谱测定茭白中井冈霉素残留量的分析方法.比较了固相萃取、液液萃取、分散固相萃取3种前处理方式对回收率的影响,对比了BEH C18和BEH HILIC两种色谱柱及不同流动相对分析结果的影响.研究并确认了最佳分析方法:取茭白样品,经甲醇提取,固相萃取净化,净化液经ACQUITY UPLC BE...     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定茭白中37种抗生素残留

建立了超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定茭白中37种抗生素药物残留的分析方法。茭白样品经0.1%甲酸乙腈溶液提取,Oasis PRi ME HLB固相萃取柱净化,以甲醇-0.1%甲酸水为流动相,经ACQUITY BEH C₁₈(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱分离,采用电喷雾正离子动态窗口多反应监测(Scheduled multiple reaction monitoring,SMRM)模式扫描,外标法定量。结果表明,37种抗生素在1.0～100.0μg/m L范围内线性关系良好(r>0.99),方法的检出限为0.3～1.0μg/kg,定量限为1.0～3.0μg/kg。在添加水平为5.0、 10.0、 50.0μg/kg时,平均加标回收率为66.9%～108.6%,相对标准偏差(Relative standard deviation, RSD)为0.6%～8.3%。该方法简单、快速、准确并有较高的回收率,能够满足茭白中37种抗生素残留的高通量筛查与定量检测的需要。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定玉米中种菌唑残留

为了解种菌唑在玉米中的最终残留状况,合理评估其持效期,比较了液液萃取、固相萃取以及QuEChERS等3种样品前处理方法对玉米中种菌唑添加回收率的影响,优化了基于超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)的检测条件与方法。结果表明,采用QuEChERS法提取时方法的回收率较高,所需有机溶剂少、时间短、重复性好,适合玉米中种菌唑的萃取和净化;通过对QuEChERS方法的改进以及对色谱-质谱检测参数的优化,建立了玉米中种菌唑残留的检测方法,种菌唑在1～100μg/L浓度范围内呈线性关系,相关系数均0.99,在添加浓度0.01、 0.10、 1.00 mg/kg范围内,种菌唑的平均回收率为87.1%～101.1%,相对标准偏差为0.9%～4.2%,种菌唑定量限为0.01 mg/kg。田间实测结果表明,在27g/100 kg种子的剂量下进行拌种,在收获期前20 d和收获期的玉米中未检出种菌唑。     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定土壤中咪唑乙烟酸的残留量

采用固相萃取（SPE）为样品前处理方法,建立了超高效液相色谱-串联四极杆质谱联用（UPLC-MS/MS）检测土壤中咪唑乙烟酸的残留分析方法。土壤样品经0.1 mol.L-1的氯化铵与氨水缓冲液（pH=10）超声提取、C18SPE柱净化后,应用超高效液相色谱串联四级杆质谱仪多离子反应监测（MRM）定量检测,分别以碎片离子m/z 290〉176和m/z 290〉245进行外标法定量。结果表明,在0.01~0.5mg.kg-1添加水平范围内咪唑乙烟酸的平均添加回收率在83.47%~101.70%之间;相对标准偏差在4.15%~5.28%之间;咪唑乙烟酸的定量检出限（LOQ）为0.075μg.kg-1。该方法灵敏度高,操作简单,定量准确,可用于土壤中咪唑乙烟酸的残留分析。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定茶饮料中15种吡咯里西啶生物碱

利用超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)建立了茶饮料中15种吡咯里西啶生物碱(PAs/PANOs)的分析方法。茶饮料样品采用PCX SPE柱固相萃取净化,PCX SPE柱经5 m L甲醇与5 m L去离子水活化,分别采用5 m L去离子水(含1%甲酸)与5 m L甲醇淋洗,4 m L甲醇(含0.5%氨水)洗脱。UHPLC-MS/MS在电喷雾正离子模式(ESI+)下,采用可编程多反应监测(s MRM)模式监测。基质标准溶液外标法定量。15种PAs在0.1～200μg/L范围内线性关系良好(R20.99),方法的检出限为0.001～0.05μg/kg,定量限(LOQ)分别为0.1～0.8μg/kg。在1、 5和10μg/kg 3种加标水平下,15种目标物回收率范围为68.7%～96.4%,相对标准偏差(RSD)11.5%。该方法简便、快速、灵敏度高、重现性好,适用于茶饮料中15种PAs检测。采用该方法监测市售茶饮料中15种PAs污染水平,结果表明,茶饮料中PAs污染程度较低,不同茶饮料中PAs污染水平差异较大,推测原料及加工工艺与茶饮料中PAs污染水平密切相关。     

超高效液相色谱-串联质谱法快速测定挂面、方便面中15种真菌毒素

建立超高效液相色谱-串联质谱法快速测定挂面、方便面中黄曲霉毒素B1、 B2、 G1、 G2,雪腐镰刀菌烯醇,脱氧雪腐镰刀菌烯醇,3-乙酰基脱氧雪腐镰刀菌烯醇,15-乙酰基脱氧雪腐镰刀菌烯醇,玉米赤霉烯酮,赭曲霉毒素A,伏马菌素B1、 B2、 B3, T-2毒素和HT-2毒素等15种真菌毒素的分析方法。样品用乙腈-水-甲酸溶液（70∶29∶1, V∶V∶V）提取,经稀释、离心、过滤后,采用超高效液相色谱-串联质谱仪多反应监测模式（正离子模式）测定,稳定同位素稀释内标法定量。结果显示,15种真菌毒素在一定浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数均大于0.99。方法检出限为0.1～33.0μg/kg,方法定量限为0.2～100.0μg/kg。3个不同加标水平下的平均加标回收率为76.9%～110.4%,相对标准偏差为0.1%～7.1%。该方法准确度高、精密度好,适用于同时测定挂面、方便面中15种真菌毒素。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶和奶粉中五种苯并咪唑类药物

为建立牛奶及奶粉中5种苯并咪唑类药物(阿苯达唑、芬苯达唑、奥芬达唑、噻苯达唑、苯硫氨酯)简便、准确的分析检测方法,以固相萃取为净化手段,采用Acquity UPLC^® BEH C₁₈(100 mm×2.1 mm,1.7 μm)色谱柱进行分离,电喷雾离子源(ESI⁺),多反应监测(MRM)模式检测。结果表明,5种苯并咪唑类药物在1~500 μg·L^-1范围内呈线性相关,相关系数(r)均大于0.996,加标平均回收率介于91.7%~97.8%之间,相对标准偏差(RSD)在1.4%~6.5%之间,基质效应均小于15%。5种药物的检出限均在0.1~3 μg·kg^-1范围内,定量限均在0.5~10 μg·kg^-1范围内。该方法操作简单、快速且灵敏度高,重现性好,能够用于牛奶及奶粉5种苯并咪唑类药物的同时测定。     

高效液相色谱-串联质谱测定水溶性肥料中8种植物生长调节剂

采用高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS／MS),同时检测水溶性肥料中8种植物生长调节剂（胺鲜酯、甜菜碱、矮壮素、阿维菌素、氯吡脲、复硝酚钠、萘乙酸钠和赤霉素）。样品用高效液相色谱-串联质谱法检测,标准曲线外标法定量。采用多反应监测模式,正离子模式下扫描胺鲜酯、甜菜碱、矮壮素、阿维菌素和氯吡脲,负离子模式下扫描复硝酚钠、萘乙酸钠和赤霉素。在3个添加水平下,样品平均回收率为91.7%～102.2%,相对标准偏差为1.5％～7.5％;胺鲜酯、甜菜碱、矮壮素、阿维菌素、氯吡脲、4-硝基苯酚钠和5-硝基愈创木酚钠的检出限均为2 mg/kg,萘乙酸钠的检出限为2.5 mg/kg,2-硝基苯酚钠和赤霉素的检出限为20 mg/kg。本方法简便、快速、安全,重现性良好,可用于水溶性肥料样品中植物生长调节剂的快速检测。