氟环唑在小麦及土壤中的残留及消解动态

为了评价氟环唑在小麦生产上使用的残留安全性,建立了气相色谱-电子捕获检测器检测氟环唑在小麦植株、小麦籽粒及土壤中残留的分析方法,并对氟环唑在小麦植株、小麦籽粒和土壤中的最终残留量及小麦植株和土壤中的消解动态进行了研究。结果表明:在添加水平为0.01、0.1和2 mg/kg（小麦籽粒和土壤）和0.01、0.1和10 mg/kg（小麦植株）下,氟环唑的回收率为82%~93%,相对标准偏差为3.0%~9.7%。氟环唑在小麦植株、小麦籽粒和土壤中的定量限均为0.01 mg/kg。氟环唑在小麦植株和土壤中的消解半衰期分别为3.5~8.4和10~30 d。当以有效成分112.5 g/hm2的剂量施药2次、采收间隔期为21 d时,小麦籽粒中氟环唑的残留量为<0.05 mg/kg,低于中国制定的小麦中氟环唑的最大残留限量值（0.05 mg/kg）。建议氟环唑在小麦上使用时最大剂量为有效成分112.5 g/hm2,施药2次,安全间隔期为21 d。     

丙硫菌唑及代谢物硫酮菌唑在土壤中的残留分析方法及消解

初步研究了土壤中丙硫菌唑及代谢物硫酮菌唑的残留分析方法及其在北京和安徽两地土壤中的消解情况。样品经乙腈超声提取,盐析后取上清液,经高效液相色谱-紫外检测器（HPLC-UVD）测定,外标法定量。结果表明:在0.05、0.3和1 mg/kg 3个添加水平下,丙硫菌唑和硫酮菌唑的平均回收率在75%~97%之间,相对标准偏差（RSD）在1.0%~7.8%之间,定量限（LOQ）均为0.05 mg/kg,丙硫菌唑在土壤提取液及前处理过程中会部分转化成代谢产物硫酮菌唑。北京和安徽两地喷施到土壤中的丙硫菌唑会迅速转化为代谢物硫酮菌唑,且硫酮菌唑的残留浓度随时间的延长呈现先升高后降低的趋势。     

气相色谱串联质谱方法测定小麦中唑草酮的残留及消解动态

采用田间试验方法研究唑草酮在小麦中的残留动态,建立了气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)测定唑草酮在小麦植株与麦粒上的残留分析方法.唑草酮在小麦植株中的平均回收率为99.4％～102.2％,变异系数为3.0％～6.5％;在麦粒中平均回收率为88.3％～90.6％,变异系数为2.8％～8.9％.动态结果表明:在小麦上使用唑草酮后,利用该方法检测唑草酮在山东和河南两地小麦植株中的残留消解半衰期分别为3.50 d和3.67 d;收获期唑草酮在麦粒中最终残留量均小于0.01 mg/kg.     

环氟菌胺在小麦生态系统中的残留消解及膳食风险评估

建立了环氟菌胺在小麦植株和麦田土壤中的残留检测方法, 并对其在小麦中的残留量进行了膳食摄入评估?样品中环氟菌胺经乙腈提取, 氨基固相萃取柱净化, 气相色谱检测, 外标法定量?结果表明:在0.02~10 mg/kg添加水平下, 环氟菌胺在小麦植株?小麦籽粒和土壤中的平均回收率在78%~119%之间, 相对标准偏差在0.63%~14%之间?小麦植株?小麦籽粒和土壤中环氟菌胺最低检测浓度(LOQ)均为0.02 mg/kg?环氟菌胺在小麦植株中的消解符合一级动力学方程, 半衰期为1.5~5.1 d?按推荐有效剂量132 g/hm2施药, 在30~50 d采收间隔期环氟菌胺的残留量均<0.2 mg/kg?环氟菌胺的普通人群国家估计每日摄入量(NEDI)是0.002 77 mg, 占日允许摄入量(ADI)的6.93%左右, 认为对一般人群健康不会产生不可接受的风险?     

戊唑醇与叶菌唑对小麦赤霉病的防治效果

小麦赤霉病是我国小麦产区的主要病害。种植抗病品种是防治该病最经济有效的方法,但由于小麦对赤霉病的抗性属水平抗性,受环境影响比较大,难以抵抗病菌的侵染危害。因此,防治赤霉病最有效的方法是化学防治。我国目前防治赤霉病的药剂以多菌灵为主,已有报道赤霉病菌对多菌灵产生了抗药性,所以筛选新型的杀菌剂用于小麦赤霉病     

己唑醇在水稻田中的残留及消解动态

采用气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)测定了己唑醇在田水、土壤、水稻植株和糙米、稻壳样品中的消解动态及最终残留。田水样品用二氯甲烷萃取,土壤、水稻植株、糙米和稻壳样品用甲醇提取,提取液经柱层析净化、GC-ECD检测。当己唑醇在田水中的添加浓度为0.005~1.0mg/kg时,其回收率为94.38%~97.28%之间,相对标准偏差(RSD)为1.93%~2.87%,在土壤、植株、糙米和稻壳中的添加浓度为0.02~2.0mg/kg时,其平均回收率在86.20%~96.30%之间,RSD为2.25%~6.39%;己唑醇的最小检出量为2.0×10~(-11)g,在田水中的最低检测浓度为0.005mg/kg,土壤、水稻植株、糙米和稻壳中的最低检测浓度为0.02mg/kg。消解动态试验结果显示,己唑醇在水稻植株、土壤以及田水中的消解动态规律均符合一级动力学方程,其半衰期分别为4.12~7.33d,11.77~23.18d和2.89~7.17d;最终残留试验结果表明,药后45d糙米中的己唑醇最终残留量为0.085 7mg/kg,低于我国规定的最大残留限量值0.1mg/kg,建议在稻田上使用50%己唑醇可湿性粉剂时,施药剂量为75~112.5g.a.i/ha,施药2~3次,安全间隔期为45 d。     

液相色谱-串联质谱法检测吲唑磺菌胺在烟叶中的残留及消解动态

为研究吲唑磺菌胺在烟草中的残留消解特征,建立了采用Qu ECh ERS前处理与液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测相结合的烟叶中吲唑磺菌胺残留量的分析方法。样品经乙腈提取,N-丙基乙二胺(PSA)吸附剂净化,液相色谱-串联三重四级杆质谱法检测,外标法定量。结果表明:在0.01、0.1和10 mg/kg 3个添加水平下,吲唑磺菌胺在鲜烟叶和干烟叶中的平均回收率分别为88%~93%和93%~107%,相对标准偏差(RSD)分别为2.5%~13.9%和6.7%~7.4%,定量限(LOQ)分别为0.01和0.02 mg/kg。利用该方法分别于2013年和2014年检测了山东和四川烟叶中吲唑磺菌胺的残留消解动态和最终残留量。结果表明:吲唑磺菌胺在烟叶中的半衰期为5.1~9.8 d;按照有效成分105和157.5 g/hm2的剂量,分别施药3次和4次,距末次施药14 d后,烟叶中吲唑磺菌胺残留量为LOQ~5.95 mg/kg。     

噻虫嗪在小麦中的残留消解动态及风险评估

为了评价20%噻虫嗪悬浮剂在小麦上使用的安全性,于安徽、吉林2地进行了田间试验,采用高效液相色谱-紫外分析法研究了噻虫嗪在小麦植株、麦秆和麦粒中的消解动态和最终残留。结果表明:噻虫嗪在小麦植株中的消解规律符合一级动力学模型,其半衰期分别为4.6和5.9 d。按推荐剂量(有效成分)12.6 g/hm2施药2次,在距最后1次施药后第21 d及以后收获的麦粒中噻虫嗪的残留量均未超过日本等国规定的最大残留限量(MRL)值(0.02 mg/kg)。通过计算得出每人每天从小麦中所摄入的噻虫嗪仅为0.035 6 mg,风险商值(RQ)为0.028,处于安全水平。     

氟唑菌酰羟胺在番茄中的消解及短期膳食风险评估

为探究氟唑菌酰羟胺在番茄上的残留风险及使用安全性,本研究建立了番茄中氟唑菌酰羟胺的超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）残留分析方法,比较在不同种植模式下的消解和残留,结合膳食消费数据进行了暴露风险评估。结果表明：氟唑菌酰羟胺在0.010～2.0 mg/L范围内线性关系良好,r> 0.99;在0.010、0.10、0.50和1.0 mg/kg 4个添加水平下,平均回收率在92%～108%之间,相对标准偏差（RSD）在2.9%～8.1%范围内;定量限为0.010 mg/kg。氟唑菌酰羟胺在北京、海南、山东3地番茄中的消解动态均符合一级动力学方程,半衰期分别为11.4、11.4和7.1 d。采收间隔期为5 d时,在番茄上的残留量低于美国、日本和国际食品法典委员会(CAC)等国家或组织的最大残留限量（MRL）。对我国1～6岁儿童及一般人群的短期膳食暴露风险分别在1.8%～2.8%和0.6%～1.0%之间,均小于100%,表明不会对不同人群产生不可接受的短期风险。研究结果可为氟唑菌酰羟胺在番茄上的安全使用以及制定相关MRL提供依据。     

苯醚甲环唑在套袋与不套袋苹果中的残留及消解动态

通过两年田间试验并结合气相色谱-电子捕获检测(GC-ECD)技术,研究比较了苹果套袋 和不套袋2种不同栽培方式下苯醚甲环唑在苹果中的残留及消解动态。结果表明:2011和2012年, 苯醚甲环唑在未套袋苹果中的原始沉积量分别为0.44和0.17 mg/kg,消解半衰期分别为12.8和15.5 d;2012年其在套袋苹果中的原始沉积量为0.056 mg/kg,半衰期为31.9 d。两年的试验表明,于苹果收获前35~42 d,按照10%苯醚甲环唑水分散粒剂的推荐剂量和1.5倍推荐剂量(有效成分分别为66.7和100 mg/L)施药2次和3次, 距末次施药后7 d采收,套袋和不套袋果实中苯醚甲环唑的残留量均低于我国最大残留限量(MRL)值0.5 mg/kg,其中套袋处理均低于0.03 mg/kg,表明苯醚甲环唑按照推荐剂量及次数施用是安全的;在套袋方式下,苯醚甲环唑残留量明显降低。     

呋虫胺在水稻中的残留消解及膳食风险评估

为评价呋虫胺在水稻中的残留消解行为和产生的膳食摄入风险,分别于2012和2013年在安徽、重庆和广西进行了规范残留试验,建立了高效液相色谱-紫外检测器(HPLC-UV)检测呋虫胺在水稻糙米、稻壳和植株中残留的分析方法,并对我国不同人群的膳食暴露风险进行了评估。样品经乙腈提取、Florisil柱层析净化,高效液相色谱-紫外检测器检测,外标法定量。结果表明:呋虫胺在糙米、稻壳和植株中的定量限(LOQ)均为0.05 mg/kg。在0.05~2 mg/kg添加水平下,呋虫胺的平均回收率在70%~100%之间,相对标准偏差(RSD)在0.5%~6.5%之间。呋虫胺在水稻植株中的消解符合一级动力学方程,半衰期为2.3~4.8 d,距末次施药后7 d糙米中的最大残留量为0.53 mg/kg,低于日本和国际食品法典委员会(CAC)规定的最大残留限量2和8 mg/kg。膳食摄入风险评价结果显示:我国各类人群的呋虫胺国家估计每日摄入量(NEDI)为0.438~1.087 μg/(kg bw·d),风险商值(RQ)为0.002~0.005,表明呋虫胺在糙米中的长期膳食摄入风险较低。     

吡嘧磺隆在水稻中的残留消解及膳食风险评估

本文建立了超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定糙米、稻壳、稻田水、土壤和水稻植株中吡嘧磺隆残留的分析方法,并对我国不同人群的膳食暴露风险进行评估。样品经甲酸乙腈提取,超纯水稀释10倍,UPLC-MS/MS检测。结果表明:在添加水平为0.000 5~1mg/kg范围内,吡嘧磺隆在稻田水、土壤、糙米、稻壳和水稻植株中平均回收率为73.7%~113.6%,相对标准偏差(RSD)为1.5%~12.5%。2014年-2015年北京、安徽和广西田间规范残留试验表明,吡嘧磺隆在水稻植株、土壤和稻田水中的消解符合一级动力学方程,半衰期分别为0.8~2.9d,4.4~5.2d和0.9~5.9d。膳食摄入风险评估显示:我国各类人群的吡嘧磺隆国家估计每日摄入量(NEDI)为0.002 2~0.005 3μg/kg,风险商值(RQ)为5.1×10~(-5)~1.23×10~(-4),表明吡嘧磺隆在糙米中的残留水平不会对人类健康造成不可接受的慢性中毒风险。     

多效唑在茄子中的消解动态与急性膳食摄入风险评估

建立了茄子中多效唑残留的分析方法,开展了规范残留试验并监测了多效唑对茄子生长和品质的影响,同时对茄子中多效唑残留带来的急性膳食摄入风险进行了评估。样品经乙酸-乙腈提取,超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）检测,外标法定量。结果表明:在0.02~5.0 mg/L范围内多效唑的质量浓度与对应的峰面积间线性关系良好,方法的检出限（LOD）为0.005 mg/kg,在茄子中的定量限（LOQ）为0.02 mg/kg。在0.02、0.10和0.20 mg/kg 3个添加水平下,多效唑在茄子中的回收率为88%~92%,相对标准偏差为5.1%~6.9%。其消解规律符合一级动力学方程,半衰期为1.45 d,正常收获期茄子中的最大残留量为0.02 mg/kg。多效唑可矮化茄子植株,增加产量,提高Vc、可溶性糖和黄酮含量,推荐使用剂量为有效成分12g/hm2,喷施2次。茄子中多效唑残留对中国各类人群的膳食摄入暴露量为0.70~1.9 μg/（kgbw·d）,仅占ARfD的0.70%~1.9%,在可接受范围内,说明茄子中多效唑残留带来的膳食摄入风险极低。     

高效氯氰菊酯和吡丙醚在芥蓝中的残留消解及膳食暴露风险评估

为明确高效氯氰菊酯和吡丙醚在芥蓝上施用后的残留行为和膳食暴露风险, 研究基于规范田间残留试验、目标农药在芥蓝上残留分析方法, 得到芥蓝中2种农药的残留水平, 结合我国膳食结构不同性别/年龄组食物消费量及体重数据评估了高效氯氰菊酯和吡丙醚对各类消费人群的长期和短期膳食摄入风险。结果表明:高效氯氰菊酯和吡丙醚分别在0.01~1.0 mg/L和0.005~1.0 mg/L范围内线性关系良好, 决定系数(R2)≥0.996 7。在3个添加水平下, 芥蓝中2种农药的平均回收率为70.6%~113.4%, 相对标准偏差(RSD)为0.5%~8.5%, 定量限均为0.01 mg/kg。10%高氯·吡丙醚微乳剂以推荐高剂量施药, 高效氯氰菊酯和吡丙醚在芥蓝中的消解符合一级动力学, 半衰期分别为3.9~10.1 d和4.8~6.3 d。最终残留试验结果表明, 最后一次施药3、5、7、10 d后, 芥蓝中高效氯氰菊酯的最终残留量≤0.904 mg/kg, 吡丙醚的最终残留量≤0.202 mg/kg。膳食风险评估表明, 我国不同人群的长期慢性暴露风险最大值为27.26%;短期急性暴露风险最大值为67.17%, 表明对不同年龄段、不同性别人群健康不会产生不可接受的风险。     

黄瓜中醚菌酯的残留及风险评估

建立了醚菌酯在黄瓜中的残留分析方法,并在广州和天津进行了30%醚菌酯可湿性粉剂在黄瓜上残留的田间试验,研究了醚菌酯在黄瓜上的消解动态和最终残留,采用风险商值法对黄瓜中醚菌酯可能产生的膳食风险进行了评估。黄瓜样本用乙腈提取,高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)检测。在添加水平为0.01、0.05和0.5 mg/kg时,平均添加回收率在91%～95%之间,相对标准偏差为3.74%～9.99%,检出限(LOD)为0.001 mg/kg,定量限(LOQ)为0.01 mg/kg。田间试验结果表明,醚菌酯在广州和天津黄瓜中的半衰期分别为1.5 d和2.1 d,消解迅速,施药3 d后最终残留量为0.08～0.23 mg/kg,施药5 d后最终残留量均低于LOQ值。风险评估结果表明,施药后3 d时黄瓜中醚菌酯的残留风险商值均远远低于1。表明喷施30%醚菌酯可湿性粉剂防治黄瓜白粉病,按照推荐剂量使用对人体健康是安全的。     

西北春小麦和麦田土壤中15种常用农药残留的检测

为掌握西北春小麦和麦田土壤的农药残留污染状况,在调研和总结分析了西北春小麦的病、虫、草害发生和防治措施基础上,采集了我国西北地区甘肃、青海、宁夏的9个春小麦产区的小麦籽粒和麦田土壤样品。针对春小麦病虫草害防治中常用的农药,使用HPLC-MS/MS和GC-MS方法,测定了吡虫啉、高效氯氰菊酯、辛硫磷、毒死蜱等4种杀虫剂,三唑酮及其代谢物三唑醇、戊唑醇、多菌灵、三环唑、苯醚甲环唑等6种杀菌剂,精噁唑禾草灵、苯磺隆、2,4-滴丁酯、炔草酯及其代谢物炔草酸等5种除草剂,共15种农药及代谢物在小麦籽粒和麦田土壤中的残留量。通过与小麦中农药残留限量相比较,评价了西北春小麦的食品安全。结果显示,仅在采自甘肃金昌的小麦籽粒样品中检出了戊唑醇,且未超过最大残留限量,在其他样品中均未检出15种农药的残留,表明西北春小麦和麦田土壤的农药安全性均较高。本研究为掌握小麦籽粒的农药残留和麦田土壤的农药污染情况提供了研究数据,为进一步指导西北春小麦的绿色无公害病虫害防治提供了参考。     

安徽省小麦赤霉病气象风险评估与区划

基于小麦赤霉病发生流行与气象条件的关系, 本文利用安徽省7个代表站历年赤霉病病穗率资料和对应的气象资料, 通过相关性分析, 确定影响赤霉病发生的主要气象因子?采用加权求和?回归分析等方法构建赤霉病发生综合气象条件指数, 并划分赤霉病发生气象等级对应的综合气象条件指数阈值?根据各站点历年小麦赤霉病对应的不同气象等级发生概率, 结合赤霉病不同等级危害程度, 形成赤霉病气象风险指数?在此基础上, 利用GIS技术开展安徽省小麦赤霉病发生气象风险区划?结果表明:小麦赤霉病发生关键期降水日数?降水量?相对湿度≥80%的日数是影响其发生程度的主要气象因子; 安徽省小麦赤霉病不同等级气象风险区域总体呈现纬向分布, 极高风险区主要位于沿江西部和江南大部, 高风险区主要位于大别山区?江淮和沿江大部?皖南东部, 中等风险区位于淮北中南部?沿淮大部和江淮东部, 低风险区位于淮北北部和沿淮中部?针对不同等级风险区域, 可以通过调整种植结构?加强田间管理?选用抗病品种?强化精准施药技术等方式, 预防或减轻赤霉病对小麦的危害?