土壤中总汞测定的不确定度评定

对原子荧光光度法测定土壤中总汞含量的不确定度进行了评定。按GB/T 22105.1—2008,对土壤样品进行检测,建立数学模型,系统分析和量化不确定度各分量,求得其扩展不确定度。分析结果表明,影响土壤中总汞测定的不确定度主要来源于试样的重复测定,而样品稀释和样品称重产生的不确定度很小。其中,在试样的重复测定所产生的不确定度因素中,又以最小二乘法拟合标准曲线所产生的不确定度最大,样品多次重复测试过程中随机误差次之,而仪器校准和标准物质所产生的不确定度较以上小很多。     

土壤中总汞砷铅的氢化物发生-原子荧光法的研究

建立了用硼氢化钾还原,氢化物发生-原子荧光法测定土壤样品中总汞、砷和铅的分析方法,方法检出限Hg为0.02μg·L-1,As为0.02μg·L-1,Pb为0.12μg·L-1,方法简便,结果较好。     

氢化物发生—原子荧光法同时测定土壤中砷和汞

尝试一次性消解土壤样品,用氢化物发生—原子荧光光谱法同时测定As和Hg。选择了仪器工作参数;探讨了共存离子对测定的影响及干扰的消除;进行了方法精密度和回收率试验;研究了方法检出限;确立了样品消化和测定方法;分析了土壤标样。结果表明:用50g·L-1硫脲-抗坏血酸混合液能较好地消除共存离子的干扰;回收率在91.2%～107.0%之间,相对标准偏差低于10%;砷和汞检出限分别为0.5μg·L-1和0.06μg·L-1。土壤标样测定值与标准值相符,相对标准偏差也低于10%。方法可用于土壤中微量As和Hg的测定。     

双道原子荧光光谱同时测定土壤中砷、汞的方法研究

研究了土壤中总As、总Hg的同时测定方法,并对消化体系进行了筛选,利用正交试验设计法对测试条件进行了优化.建立了用王水消解样品,在10%盐酸溶液中用双道原子荧光光度计同时测定土壤中As、Hg的新方法.方法线性范围宽(As 0～200μg/L;Hg 0～10μg/L);检出限低(As 0.05μg/L;Hg 0.007μg/L);As的回收率为96.0%～101.0%,Hg的回收率为97.0%～103.7%;相对标准偏差(RSD)As为2.7%,Hg为4.5%.该方法准确、简便、快速,结果令人满意.     

原子吸收测定土壤镍的测量不确定度评定研究

本文评定了火焰原子吸收测定土壤中镍含量的测量不确定度。以标准土壤样品(GSW 17401)为测试对象,通过应用火焰原子吸收法测定土壤镍含量,对其测量不确定度的来源、计算和结果表示等问题进行探讨。样品消解前处理产生的不确定度最大,标准曲线拟合测定溶液产生的不确定度其次。在测定中前处理和标准曲线拟合测定溶液应给予足够重视,以减小测量不确定度。     

氢化物发生原子荧光法测定土壤样品中汞

建立了一套氢化物发生-原子荧光法测定土壤样品中汞的方法。研究了载气流速、KBH4浓度等测试条件对灵敏度的影响。在最佳工作条件下,汞的检出量为0.00050mg·kg-1。     

双道氢化物发生原子荧光光谱法同时测定土壤中的砷和汞

为建立双道氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定土壤中砷、汞的方法,研究了线性范围、检出限、准确性、精密度及回收率等。在最佳条件下,砷、汞的检出限分别为0.11μg·L-1,0.05μg·L-1。     

微波消解-原子荧光光谱法同时测定土壤中微量砷和汞

采用微波消解-原子荧光光谱法同时测定土壤中微量砷和汞的方法,加快了检测速度,并且通过消解后的试液用荧光光度计同时测定2种元素,简化了操作,提高了灵敏度及回收率,拓宽了线性范围。     

电感耦合等离子体发射光谱法测量土壤中有效锌含量的不确定度评估

对电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定土壤有效锌含量的不确定度进行评定,分析了整个检测过程产生不确定度的来源,对称样量、浸提液体积、标准系列溶液配制、线性标准曲线拟合、测量重复性等产生的不确定度分量进行计算,量化给出扩展不确定度。待测土壤中有效锌含量最终结果表示:w(Zn)=(1.12±0.10)mg/kg,包含因子k=2,置信概率为95%。测量过程中,标准溶液制备所产生的不确定度最大。因此,在ICP-OES法测定土壤样品有效锌时应足够重视标准溶液制备与曲线拟合过程,以减小测量不确定度。本文研究结果为控制ICP-OES法测定土壤有效锌数据质量提供了理论依据。     

原子荧光光度法测定土壤中砷

作者推荐的方法用于测定土壤中痕量砷(As),有较好的检出极限和一定的精密度、准确度及抗多种共存元素干扰的优点;而且仪器装置简单,操作简便,价格低廉。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤全钾不确定度的评定与表示

采用电感耦合等离子体发射光谱法对土壤地球化学样品(NST-4,四川紫色土)中的钾含量进行测定,并对测量结果进行不确定度评定与表示.分析了整个检测过程中产生不确定度的来源,包括试样称样、标准溶液配制、校准曲线拟合、玻璃量具、仪器及实验重复性等分量,并计算了各分量的相对标准不确定度,发现测量结果不确定度受标准曲线稀释配制影...     

原子荧光光谱法测定农田土壤中汞的不确定度评定研究

采用冷消解-原子荧光光谱法测定土壤中汞含量,对其结果的不确定度来源进行了分析,对各种不确定度分量进行了量化,计算测定结果的扩展不确定度。结果表明,不确定度主要由校准曲线绘制、标准溶液配制、重复测量次数产生的不确定度组成;样品定容和样品称量对最终不确定度结果影响较小可忽略不计。     

氢化物发生——原子荧光光谱法同时测定肥料中砷、汞的研究

通过对消化体系的选择及双道原子荧光光度计测试条件的优化，建立了氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定肥料中砷、汞的方法。方法线性范围宽（As0-100μg／L；Hg0-10μg／L），检出限低（As0．05μg／L和Hg0.07μg／L）。无机肥料中As回收率为98．8％-100．4％，Hg回收率为98．9％-102．2％；有机肥料中As回收率为94．4％-105．6％，Hg回收率为97．6％-103．8％。     

ICP-AES法测定水溶肥料中硼含量的不确定度分析

对ICP-AES测定水溶肥料中硼的分析方法的测量不确定度进行了分析;建立了测定过程中各分量的数学模型,并识别了测量过程中不确定度来源;估算了各不确定度分量对总不确定度的影响,确定了测量结果的置信区间;给出了水溶肥料中硼的含量及其不确定度:w (B)=（0.553±0.042）%（k=2）。     

一种准确测定土壤空气汞浓度的采样方法研究

自然源汞释放对全球大气汞的贡献和循环具有重要影响,地表过程释汞是大气汞重要的自然源,土壤空气汞浓度与大气汞浓度差决定着土壤/大气汞的交换通量。基于目前测定土壤空气中汞浓度的缺点,建立了一种新的测定土壤空气汞浓度的方法。本研究在南京六合循环农业生态区采集了水稻土壤剖面空气,并对样品总汞浓度进行了分析。利用本实验装置,真空泵在低流量下连续抽取土壤剖面空气并预富集于金管上,并结合冷原子荧光法(CVAFS)测定。实验结果显示方法检出限为0.023 ng m-3,水稻土壤空气汞浓度变化范围在6.0~18.9 ng m-3。平行实验装置在同时测定实验室大气和农田土壤空气汞浓度时,相对标准偏差(RSD)均小于15%,同时对比实验证明没有采集土壤表层大气。实验装置简单,野外操作方便,能准确和精确的测定水分不饱和土壤空气中汞浓度。     

氢化物发生--原子荧光光谱法同时测定肥料中砷、汞的研究

通过对消化体系的选择及双道原子荧光光度计测试条件的优化,建立了氢化物发生—原子荧光光谱法同时测定肥料中砷、汞的方法。方法线性范围宽(As 0~100μg/L;Hg 0~10μg/L),检出限低(As 0.05μg/L和Hg 0.007μg/L)。无机肥料中As回收率为98.8%~100.4%,Hg回收率为98.9%~102.2%;有机肥料中As回收率为94.4%~105.6%,Hg回收率为97.6%~103.8%。     

王水体系消解-原子荧光法同时测定土壤中砷和汞的研究

对土壤中砷、汞的待测液的提取用3种不同的处理方法进行比较,利用原子荧光光谱仪测定土壤中的砷、汞。并对灯电流、载气流量、屏蔽气流量等检测条件进行了优化。结果表明,依据《农业环境监测实用手册》中汞的前处理方法可同时测定汞、砷,该法精密度高、结果准确、方法简便,完全适用于土壤中砷、汞的检测。     

氢化物发生—原子荧光光谱法测定土壤中铅

尝试用氢化物发生—原子荧光光谱法测定土壤中铅,实验了常用酸及还原剂用量对测定铅的影响,选取了仪器工作条件,确立了土壤中铅的分析方法,测定了土壤标准样品,结果与保证值吻合,相对标准偏差(n=10)小于10%。用氢化物发生—原子荧光光谱法测定土壤中铅具有较高的灵敏度、精密度和准确度。     

氢化物发生—原子荧光光谱法测定土壤中总砷

实验研究了用氢化物发生—原子荧光光谱法测定土壤中总砷的仪器条件、检出限、精密度、回收率等,比较了不同前处理方法对土壤标准样品测定的准确度。在最佳条件下,砷的检出限达到0.016mg·kg-1,精密度4.6%,回收率在94%以上。表明该方法对土壤中总砷的测定具有简便、高效、适用性强的特点,克服了国标方法步骤繁琐的不足。     

土壤中汞生物有效性的研究

小麦思苗实验表明,小麦幼苗根主要吸收土壤中小分子有机质结合的汞（ＦＡ结合态汞）,并在根部累积,其他开矿汞可以结合为ＦＡ结合态,表现为间接作用,残渣态汞是植物根吸收的库源。在实验条件下,小麦幼苗叶片可以很快吸收土壤中挥发出来的汞,并在茎叶中积累,土壤汞植物利用率氏,可被带出土主汞量有限。