固相微萃取-气质联用分析山药的挥发性成分

运用固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术分析山药中挥发性成分,并采用面积归一化法计算各组分的相对含量。结果表明:选用70μm PDMS/DVB(聚二甲氧基硅烷/二乙烯基苯)涂层纤维头,样品在50℃恒温水浴中萃取1 h,250℃下脱附2 min,在非极性柱TG-5MS上分离,共分离并鉴定出30种挥发性成分,其中烷烃类8种、醇类8种、酸类1种、酯类7种、酮类2种、酚类2种、醌类1种、醛类1种。4-羟基丁酸(25.62%)和乙基卡必醇(32.52%)是山药中最主要的挥发性成分。     

固相微萃取-气质联用分析山药的挥发性成分

运用固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术分析山药中挥发性成分,并采用面积归一化法计算各组分的相对含量。结果表明:选用70μm PDMS/DVB(聚二甲氧基硅烷/二乙烯基苯)涂层纤维头,样品在50℃恒温水浴中萃取1 h,250℃下脱附2 min,在非极性柱TG-5MS上分离,共分离并鉴定出30种挥发性成分,其中烷烃类8种、醇类8种、酸类1种、酯类7种、酮类2种、酚类2种、醌类1种、醛类1种。4-羟基丁酸(25.62%)和乙基卡必醇(32.52%)是山药中最主要的挥发性成分。     

葡萄酒香气成分萃取中固相微萃取纤维的选择

【目的】针对葡萄酒香气成分气相色谱分析的要求,比较了3种固相微萃取纤维萃取葡萄酒香气成分的效果。【方法】选用常用的PA、PDMS/DVB、PDMS 3种固相微萃取纤维进行葡萄酒香气成分的富集、浓缩处理,然后用GC-MS检测香气成分。通过对不同固相微萃取纤维萃取香气成分的数量、化学种类以及各类化合物累积峰面积标准化值的比较,评价供试固相微萃取纤维萃取葡萄酒香气成分的效果。【结果】3种固相微萃取纤维萃取出的葡萄酒香气成分中,高级醇、化学酯和有机酸是主要成分,萜烯醇、β-大马酮、挥发性酚和呋喃酮等是微量成分。不同固相微萃取纤维萃取的化合物存在明显差异,PA萃取出化合物49种,PDMS萃取出53种,PDMS/DVB仅萃取出38种。累积峰面积标准化值分析表明,PA萃取高级醇、有机酸、3-甲硫基-1-丙醇、2(3H)-二氢呋喃酮、2,4-二季丁基苯酚的灵敏度高;PDMS萃取化学酯类、萜烯醇和β-大马酮的灵敏度高;PDMS/DVB几乎萃取各类化合物的灵敏度都低。【结论】在供试的3种固相微萃取纤维中,PDMS是萃取富集绝大多数葡萄酒挥发性成分的最佳纤维。     

采用固相微萃取-气谱质谱联用技术分析家榆挥发物组成成分

采用固相微萃取(SPME)技术对家榆的挥发物进行了吸附萃取,探讨了不同性质涂层的固相微萃取头对家榆挥发物的吸附效果。结果表明,DVB/CAR/PDMS涂层的萃取头对家榆挥发物的萃取效果好于CAR/PDMS和PDMS涂层的萃取头;萃取时间和萃取温度对家榆挥发物不同组分的萃取量也有影响。萃取的家榆挥发物经气谱质谱联用(GC-MS)共鉴定出16种成分,质量分数最高的组分为3-己烯乙酸酯(50.35%),其它质量分数较高的组分还有3-庚烯丁酸酯(15.59%)、反-β-罗勒烯(14.81%)、4,8-二甲基-1,3,7-壬三烯(11.97%)、石竹烯(2.78%)和3-己烯-α-甲基丁酸酯(1.84%)。     

不同萃取头固相微萃取提取鲢鱼肉中挥发性成分的分析

分别采用PA、CAR/PDMS和DVB/CAR/PDMS 3种萃取头的固相微萃取（SPME）提取熟鲢鱼肉挥发性成分,经气相色谱-质谱联用（GC-MS）对挥发性成分进行鉴定,分析比较3种萃取头提取的挥发性成分差别,确定适宜的萃取头,3种萃取头的固相微萃取共检测出77种挥发性成分。其中PA提取熟鲢鱼肉链长为C14-C23高沸点的物质较多;CAR/PDMS提取链长为C2-C8低沸点的物质较多;DVB/CAR/PDMS提取链长为C2-C23的物质较多。采用不同萃取头的固相微萃取可以全面提取熟鲢鱼肉挥发性成分。     

4种纤维头对草莓香气成分的萃取效果

【目的】研究不同固相微萃取纤维头对草莓香气成分的萃取效果和质谱数据的自动鉴定方法,为草莓品质育种及其深加工提供一种简单、准确的研究方法。【方法】采用固相微萃取-气相色谱/质谱-自动质谱解卷积鉴定系统检测成熟草莓果实中的香气成分。【结果】在成熟草莓果实中共检测到97种香气成分,主要成分为酯类、醇类、酮类和萜烯类化合物,分别占已检出香气成分总数的42.3%、13.4%、10.3%和6.2%。草莓的特征香气成分至少有8种,根据贡献大小,依次为丁酸乙酯、己酸乙酯、沉香醇、呋喃酮、丁酸甲酯、己酸甲酯、2-庚酮和橙花叔醇。50/30μm DVB/CAR/PDMS纤维头的灵敏度最高、检出的物质最多,其余依次是100μm PDMS纤维头、85μm PA和7μm PDMS。4种固相微萃取纤维头对酯类物质均有较好的萃取效果,50/30μm DVB/CAR/PDMS纤维头对酮类、萜烯类、醇类和醛类物质的萃取效果明显高于其它纤维头。【结论】50/30μm DVB/CAR/PDMS纤维头较适用于草莓香气成分的萃取。自动质谱解卷积鉴定系统处理鉴定质谱数据具有灵敏度高、准确性好、速度快的特点,值得推广应用。     

不同萃取头对黄冠梨果实香气成分的影响

研究不同萃取头对梨果实香气种类的影响,旨为梨果实香气的提取选择提供科学依据。采用顶空固相微萃取(headspace solid phace microextraction,HS-SPME),结合气相色谱质谱联用(GC-MS)技术,选用7种萃取头对黄冠梨成熟果实的香气成分进行萃取,分析了不同萃取头萃取的果实香气物质种类及其相对含量的差异。检测结果表明:7种萃取头共萃取到香气成分8类34种,其中,醛类物质7种,醇类物质6种,酯类物质14种,烃类物质1种,酮类物质1种,苯类物质3种,醚类物质1种,酸类物质1种。进一步对各萃取头萃取到的香气物质进行分析发现,PDMS/DVB (粉色平头,涂层厚度65μm)萃取头和DVB/CAR/PDMS (涂层厚度50/30μm)萃取头萃取到的香气物质种类最多,均达到了21种,且均以醛类物质中的己醛和2-己烯醛相对含量较高;其他5种萃取头萃取到的香气种类和相对含量均较少。不同萃取头对果实挥发性物质的吸收具有选择性,在黄冠梨果实香气萃取时可选择PDMS/DVB (粉色平头,涂层厚度65μm)萃取头和DVB/CAR/PDMS (涂层厚度50/30μm)萃取头。     

柯拉斯那沉香化学成分分析

为了研究瑞香科沉香属植物柯拉斯那(Aquilaria crassna)沉香的化学成分,采用硅胶柱色谱,Sephadex LH-20柱色谱等进行分离纯化。结果表明:从其乙醇提取物的乙酸乙酯萃取物中分离得到10个化合物,运用波谱学方法分别鉴定为:2-(2-苯乙基)色酮(1),6-甲氧基-2-(2-苯乙基)色酮(2),2-[2-(4-甲氧基苯)乙基]色酮(3),6-甲氧基-2-[2-(4-甲氧基苯)乙基]色酮(4),6,7-二甲氧基-2-(2-苯乙基)色酮(5),5-羟基-6-甲氧基-2-[2-(4-甲氧基苯)乙基]色酮(6),6-甲氧基-2-[2-(3-甲氧基-4-羟基苯)乙基]色酮(7),6-甲氧基-2-[2-(3-羟基-4-甲氧基苯)乙基]色酮(8),6-羟基-2-[2-(4-甲氧基苯)乙基]色酮(9)和6-羟基-2-[2-(3-羟基-4-甲氧基苯)乙基]色酮(10)。化合物2~10为首次从柯拉斯那沉香中分离得到。活性测试结果显示化合物4,5,7和8对乙酰胆碱酯酶具有一定的抑制活性。     

不同萃取头对百农矮抗58面粉香气成分分析的比较

采用50/30μm DVB/CAR/PDMS、65μm PDMS/DVB、75μm CAR/PDMS和100μm PDMS 4种不同涂层纤维的萃取头萃取百农矮抗58(AK58)面粉香气成分,顶空固相微萃取(HS-SPME)与气质联用(GC-MS)相结合,对AK58面粉中的香气成分进行初步分析鉴定。结果表明,4种萃取头共检测出48种挥发性化合物,采用50/30μm DVB/CAR/PDMS和65μm PDMS/DVB萃取头结合HS-SPME,可以较全面地提取AK58面粉的挥发性成分。     

牛蒡寡糖诱导黄瓜对白粉病的抗性

以5.0 g.L-1牛蒡寡糖溶液作为外源激发子处理离体黄瓜叶片,研究牛蒡寡糖对黄瓜叶片中小分子化合物的诱导效果,并探讨所诱导出的小分子化合物组分的抗菌活性;以及用5.0 g.L-1牛蒡寡糖溶液喷施黄瓜植株,3 d后接种白粉病菌(Sphaerotheca fuligine),调查黄瓜的病情指数和相对防效。通过GC-MS测定,表明牛蒡寡糖能够有效地诱导出黄瓜叶片中的多种低分子量的芳香族化合物组分。其中,3-甲基-4-羟苯基丙烯酸组分含量提高的幅度最大,为对照组的4.73倍;2,3,5-三甲基对二苯酚含量提高的幅度也很大,为对照组的3.31倍;处理组的香豆酮、2-甲基奈、水杨酸甲酯、愈创木酚等组分的含量分别为对照组的2.67、2.50、2.00和1.55倍;另外12种组分如2-甲氧基-3-甲基苯酚、2-甲氧基-1,3,4-三甲基苯酚、2,4,6-三甲基苯酚、4-乙基-2-甲氧基苯酚、4-乙基-3-甲氧基苯酚、4-(1-甲乙基)苯甲酸、4-(1,1-二甲乙基)苯甲醇2、,3,4,6-四甲基苯酚、1,4-二甲氧基-2,3-二甲基苯酚、香芹醇、百里香酚和丁子香酚等只在处理组检出。另外,试验还证明所诱导出的小分子化合物组分对黄瓜白粉病菌的孢子萌发和菌丝生长具有很强的抑制活性(P<0.01)。与直接接种的对照组相比,处理组的黄瓜植株感染白粉病的时间有所延迟,受侵害的程度明显减轻,病情指数显著降低,防效达到64.13%,差异极显著(P<0.01)。结果表明,适宜浓度的牛蒡寡糖能诱导出黄瓜对白粉病的系统抗性,是一种有效的植物抗病激发子,可以用于黄瓜真菌病害的生物防治。     

不同萃取头萃取萝卜风味物质的GC-MS分析

采用PDMS/DVB和DVB/CAR/PDMS两种萃取头,以固相微萃取(SPME)法提取萝卜风味物质成分,经气相色谱-质谱联用(GC-MS)对风味物质成分进行鉴定,分析比较两种萃取头提取的风味物质成分差别,以确定适宜的萃取头。结果表明:两种萃取头的固相微萃取共检测到29种风味成分,PDMS/DVB提取数量为17种,DVB/CAR/PDMS为27种;PDMS/DVB萃取头所萃取的醇类、异硫氰酸酯类的数量比DVB/CAR/PDMS萃取头少2种,烷烃类少3种,杂环类少1种,酯类、酮类均未检测到;DVB/CAR/PDMS萃取异硫氰酸酯类、烷烃类、醛类、杂环类、酮类、醚类及醇类的灵敏度高,PDMS/DVB萃取芳香族类的灵敏度高。因此,根据获得风味物质数量、种类以及灵敏度,供试萃取头中,DVB/CAR/PDMS比PDMS/DVB更适于提取分析萝卜风味物质成分。     

不同萃取头的固相微萃取提取小米粥中挥发性成分的研究

分别采用PDMS、CAR/PDMS和DVB/CAR/PDMS萃取头的固相微萃取（SPME）提取小米粥中挥发性成分,经气相色谱-质谱联用（GC-MS）对挥发性成分进行鉴定,分析比较3种萃取头提取小米粥中挥发性成分差别,确定适宜的萃取头。3种萃取头的SPME共检测出挥发性成分38种,其中PDMS检出15种、CAR/PDMS检出25种、DVB/CAR/PDMS检出37种。DVB/CAR/PDMS最适合提取小米粥中挥发性成分。     

固相微萃取技术收集水稻挥发物的比较

【目的】探讨用固相微萃取技术（SPME）不同萃取头萃取到的水稻诱导挥发物的异同,为研究植物挥发物提供方法依据。【方法】用茉莉酸甲酯处理水稻,分别用3种萃取头：100 µm聚二甲基硅氧烷（PDMS）、7 µm PDMS和85 µm聚丙烯酸酯（PA）萃取水稻的挥发物。用GC-MS和GC对挥发物进行定性定量分析,比较3种萃取头在萃取水稻挥发物的总量、成份和组成方面的异同,并与动态顶空收集法（DHS）收集的挥发物成份相比较。【结果】在同样条件下,100 µm PDMS萃取的挥发物总量和种类最多,7 µm PDMS最少。SPME法与DHS法获得的挥发物组成类别相似,但有些组分不同。【结论】不同萃取头对水稻挥发物的萃取效率和选择性是不同的。用SPME法研究水稻等植物挥发物,需根据目标组分的性质选择合适的萃取头。SPME法与DHS法在植物挥发物的收集和分析中各有优缺点。     

不同方法制备的雷竹竹沥化学成分分析

分别采用烧制法、干馏法和渗漉法3种不同方法提取雷竹(Phyllostachys praecox)竹沥,运用气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)分析所含化学成分的差异。结果表明,烧制法提取竹沥检出峰104个,可定性成分为20个,含量占总检出成分的62.89%;干馏法提取竹沥检出峰100个,可定性成分21个,含量占总检出成分的57.14%;渗漉法提取竹沥检出峰99个,可定性成分33个,含量占总检出成分的64.81%。雷竹竹沥所含的有机化合物含量与不同的提取方法有关,有机酸类化合物提取应采用烧制法;醛类化合物、醇类化合物提取宜采用渗漉法;酚类化合物提取采用干馏法最优。     

酶解法提取竹笋中不溶性膳食纤维研究

州[目的]研究利用酶解法提取竹笋不溶性膳食纤维。[方法]采用正交试验设计对竹笋不溶性膳食纤维的提取条件进行了研究。[结果]各因素对竹笋不溶性膳食纤维提取影响程度依次为：α-淀粉酶〉酶解时间〉木瓜蛋白酶〉pH值〉料水比〉纤维素酶〉酶解温度;竹笋不溶性膳食纤维提取条件的最佳组合为：料水比l：40,α-淀粉酶1600U／g底物,木瓜蛋白酶3000U／g底物,纤维素酶4000U／g底物,pH值5．0,酶解温度55℃,酶解时间1．5h。[结论]筛选出了影响膳食纤维提取的主要影响因素,得到了竹笋膳食纤维酶解法的最佳条件,为进一步改良和优化膳食纤维的成分和生理功能提供了科学依据。     

固相微萃取法测定牦牛乳硬质干酪中的挥发性成分

采用HS-SPME-GC/MS法测定牦牛乳硬质干酪中的挥发性成分.结果表明:使用75μm CAR/PDMS萃取头,加入1.5g无水Na2SO4,50℃超声辅助萃取30min时萃取效果最佳;试验共检测到51个色谱峰,鉴定出32种挥发性成分,总峰面积为1.02×108;牦牛乳硬质干酪中主要挥发性成分为丁酸、异戊醇、甲酸甲酯、乙酸、正己酸、乙酸乙酯,用该方法检测的上述6种主要化合物峰面积相对标准偏差(RSD)为0.72%～7.05%.     

响应曲面法优化绿豆皮中膳食纤维的提取工艺

[目的]为绿豆的综合开发利用提供有效途径。[方法]采用酶碱共处理法提取绿豆皮中的膳食纤维,以碱液浓度(NaOH)、提取时间、提取温度为考察因素进行单因素试验,再利用正交试验和响应曲面法优化提取工艺。[结果]膳食纤维提取率随碱液浓度、提取温度的增加而增加,随提取时间的延长而降低。各因素对绿豆皮膳食纤维提取率的影响由大到小依次为:提取温度>提取时间>碱液浓度。提取温度越高,提取时间越短,获得的膳食纤维量越多。[结论]绿豆皮中膳食纤维的最适提取工艺为:3 mol/L氢氧化钠,提取温度70℃,提取时间0.5 h,该条件下膳食纤维提取率达62.93%,所得膳食纤维的持水率为344%,溶胀性为3.2 ml/g。