不同产地当归药材HPLC指纹图谱的建立及2种主成分含量测定

目的:建立不同产地当归药材HPLC指纹图谱,并测定药材及其提取物中2种主成分的含量。方法:以Phenomenex Gemini C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相梯度洗脱,建立当归药材的HPLC指纹图谱并对药材及其水蒸汽提取物进行含量测定;采用中药指纹图谱相似度评价系统(2012版)对16批样品进行相似度评价分析;通过SPSS 21.0统计软件采用聚类分析(CA)和主成分分析(PCA)对HPLC指纹图谱进行模式识别研究。结果:建立了当归药材指纹图谱,16批不同产地当归药材的相似度均≥0.937;确定共有峰12个,并且药材中主成分阿魏酸含量为0.89～1.71 mg/g,藁本内酯含量为11.77～31.20 mg/g。CA将不同批次当归药材分为5类,反映了甘肃16个不同产区当归药材的质量特征;通过PCA筛选出累计贡献率达到91.093%的4个主成分,得到决定当归药材质量的4个化学成分。结论:建立的HPLC指纹图谱结合含量测定、CA、PCA方法可以客观、全面、有效地用于当归药材的质量评价,为当归配方颗粒的制备提供参考依据。     

藏药刺柏HPLC指纹图谱及穗花杉双黄酮含量测定

试验旨在建立藏药刺柏的HPLC指纹图谱,运用2种统计方法分析不同产区的刺柏药材质量差异。采用HPLC-DAD技术,色谱柱为Agilent Eclipse Plus C18色谱柱,以乙腈为流动相A,0.1%磷酸为流动相B,梯度洗脱,建立刺柏药材的指纹图谱并对指标性成分进行测定含量。对6批不同藏药刺柏进行相似度评价,并运用聚类分析(CA)、主成分分析(PCA)对HPLC指纹图谱进行分类分析。结果表明,刺柏药材HPLC指纹图谱共有峰16个,对14号峰进行指认为穗花杉双黄酮;6批刺柏药材的相似度均0.90;CA将不同产地刺柏药材分为3类,反映了6个不同产区刺柏药材的质量特征;PCA结果显示前4个主成分的累积贡献率达到96.13%,6个化学成分代表刺柏药材质量。说明建立的HPLC指纹图谱结合含量测定、CA、PCA方法可有效控制刺柏的质量,为药材质量控制提供科学依据。     

基于HPLC特征图谱结合化学计量学方法评价不同产地角倍和肚倍的质量

目的：采用高效液相色谱法（HPLC）测定对不同来源五倍子两种形态肚倍和角倍进行HPLC特征指纹图谱研究,并通过聚类分析和主成分分析深入研究五倍子药材不同形态中有效成分差异,为五倍子的质量控制及评价提供参考。方法：采用HPLC梯度洗脱法对肚倍和角倍样品进行测定,并记录色谱图,按《中药色谱指纹图谱相似度评价系统（2012 版）》对色谱图进行匹配生成肚倍和角倍的特征图谱,进行相似度分析。采用化学计量学软件origin 2018对肚倍和角倍进行聚类分析、主成分分析（PCA）研究。结果：分别建立了肚倍和角倍的 HPLC 特征指纹图谱共有模式,标识了没食子酸、没食子酸甲酯、1,2,3,6-四-O-没食子酰葡萄糖、1,2,3,4,6-五-O-没食子酰葡萄糖4个特征峰。角倍与肚倍相似度低,可通过聚类分析、主成分分析将其分为 2 大类从两者的HPLC特征指纹图谱相比,肚倍比角倍多了5个峰,保留时间为20.3 min、26.0min、27.6min、54.6min、75.9min,同时少了49.1 min相对位置的保留峰。结论：通过分析不同产地的五倍子角倍和肚倍中特征性化学成分,表明肚倍的有效成分多于角倍。利用相似度研究、聚类分析技术及主成分分析,可有效区分二者,为五倍子药材质量综合评价和利用提供参考。     

藏药婆婆纳HPLC特征图谱的建立与主成分含量测定

建立10批不同产地婆婆纳的特征图谱，对婆婆纳中主要化学成分进行定量研究。采用HPLC建立不同产地婆婆纳的特征图谱，选用Agilent SB色谱柱(4.6 mm×250.0 mm, 5μm),以乙腈∶四氢呋喃(20∶7)-0.1%磷酸水为流动相，梯度洗脱，流速1.0 mL/min,检测波长275 nm,进样量10μL。通过相似度评价、灰色关联度分析、主成分分析(PCA)和正交偏最小二乘法-判别式分析(OPLS-DA)对10批婆婆纳的特征图谱进行分析，并通过测定标志性成分含量综合分析婆婆纳药材质量。结果表明，10批婆婆纳HPLC特征图谱具有16个共有峰，共指认出胡黄连苷Ⅱ、木犀草素2个共有峰，其中胡黄连苷Ⅱ的含量范围为0.35%～2.60%。建立的HPLC特征图谱及含量测定方法可科学、有效地对不同产地婆婆纳药材质量进行探究，为婆婆纳药材质量控制方法的建立提供科学支撑。     

HPLC指纹图谱法评价市售僵蚕的品质

为了科学评价僵蚕的品质,建立了僵蚕的高效液相色谱指纹图谱分析方法,并对市售13个批次僵蚕药材的指纹图谱进行比较分析。结果发现这13批僵蚕的HPLC指纹图谱上共有11个明显的色谱峰,通过与标准品比对确定其中4个色谱峰分别为芦丁、紫云英苷、槲皮素和山奈酚; 13个批次僵蚕药材的指纹图谱具有显著差异,仅有5个共有特征峰,而且共有峰峰面积相差较大,相对标准偏差(RSD)分布在43. 31%~90. 62%之间。以共有模式R为基准,对市售僵蚕药材特征指纹图谱进行相似度计算,结果显示13个样品中相似度大于0. 90的有8个样品,相似度在0. 85~0. 90之间的有1个样品,相似度低于0. 85的有4个样品。结果表明,建立的僵蚕HPLC指纹图谱专属性强、稳定性好,能较真实、全面地反映僵蚕的特征;所测市售僵蚕药材品质参差不齐,在化学成分组成和含量上均有显著差异。     

不同产地和不同品种柴胡药材质量研究进展

目的:通过比较不同产地和不同品种柴胡药材的品质差异,分析其在品种、质量和栽培等方面存在的问题。方法:查阅相关文献,对不同产地和不同品种柴胡药材的活性成分、药理作用、分子遗传特性及指纹图谱等最新研究进行总结与分析。结果:柴胡药材因其产地和品种不同,其质量也有差异,且仅依据单一或个别化学成分评价药材品质具有片面性。为了保证柴胡药材的质量,应建立多指标控制模型并规范栽培技术。结论:本文为进一步建立和健全柴胡药材的综合质量评价体系提供了理论依据。     

十堰地区连翘叶HPLC指纹图谱的建立及抗氧化抑菌谱效关系研究

试验旨在通过研究十堰地区不同产地连翘叶HPLC指纹图谱与抗氧化、抑菌活性之间的谱效关系，初步确定其抗氧化、抑菌活性物质基础，为其质量控制方法研究提供参考。试验构建十堰地区十个不同产地的连翘叶HPLC指纹图谱，运用中药色谱指纹图谱相似度评价系统（2012版）确定共有峰。2,2’-联氮-双-3-乙基苯并噻唑啉-6-磺酸自由基（ABTS+）清除法测定抗氧化活性，牛津杯法测定连翘叶水提物对金黄色葡萄球菌的抑菌活性；灰色关联度和主成分分析法相结合阐明指纹图谱中多成分和药效数据之间的谱效关系。结果显示，连翘叶水提物的指纹图谱确定了13个共有峰，灰色关联度法计算出12个共有峰与抗氧化和抑菌效果的关联度均大于0.6，主成分分析构建的主成分综合评分结果也与实际药理活性结果相符。研究表明，十堰地区连翘叶具备开发潜力，其中以化龙堰和青石村产地的质量最优。连翘叶的抗氧化和抑菌活性为多组分协同作用的结果，特征成分连翘酯苷A、连翘苷、芦丁为强关联药效基础物质，连翘叶水提物整体活性与这些特征成分含量呈正相关。     

蓝刺头药材总黄酮的高效液相色谱指纹图谱研究

本实验旨在通过建立蓝刺头总黄酮的高效液相色谱指纹图谱，为评价蓝刺头药材的质量提供依据。色谱柱为Apollo C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm），流动相为甲醇-1%甲酸（梯度洗脱），流速为1.0 mL/min，检测波长为331 nm，柱温为30℃，进样量为40μL。采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统（2012A版）、SPSS 22.0统计学软件和SIMCA-P12.0软件对10批蓝刺头所含总黄酮的色谱数据进行化学计量学分析。结果表明：建立的蓝刺头总黄酮的指纹图谱共有模式，共标定了10个共有峰，其中8号峰为芹菜苷峰；10批药材相似度较好，主成分分析和聚类分析均将10批药材分为3类；结合偏最小二乘回归分析得到引起蓝刺头药材批次间总黄酮成分差异的4个色谱峰。综上，所建立的高效液相色谱指纹图谱方法结果准确、稳定，可为蓝刺头药材的质量控制提供依据。     

江苏韩信草HPLC指纹图谱及其芹菜素含量测定

为了建立江苏不同产地韩信草高效液相色谱指纹谱图,测定其有效成分芹菜素的含量,试验采用HPLC-二极管阵列检测器,Agilent Eclipse XDB-C_(18)(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱,0.5%冰醋酸水溶液-乙腈流动相,梯度洗脱,检测波长275 nm的色谱方法对10批江苏不同产地韩信草建立HPLC指纹图谱共有模式,并采用中药色谱指纹图谱相似度评价软件对谱图进行分析。结果表明:江苏10批不同产地韩信草的HPLC指纹图谱中确定15个共有峰,相似度均大于0.91。指认13号共有峰为芹菜素,线性范围为7.00～70.00 μg/mL(r=0.9997),10批样品芹菜素含量均在1.25～1.48 mg/g。说明多批样品具有一致性。所建立的方法灵敏、准确、重复性好,可作为韩信草药材质量控制的参考依据。     

饲用植物蒲公英水提物HPLC特征图谱研究及聚类和主成分分析

研究旨在运用高效液相色谱法（HPLC）建立饲用植物蒲公英水提物的特征图谱，并用聚类分析和主成分分析对蒲公英水提物进行质量评价。采用Sunfire C18色谱柱，以乙腈-0.1%磷酸水为流动相，流速为0.8 m L/min，进样量10μL，柱温35℃，检测波长329 nm，将22批蒲公英水提物色图谱导入中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件（2012年版）中，选取分离度、峰型较好的8个峰为特征峰，得到蒲公英水提物特征图谱，并进行相似度评价、聚类分析和主成分分析。结果表明：试验建立的蒲公英水提物HPLC特征图谱共确定了8个特征峰，指认了单咖啡酰酒石酸、绿原酸、咖啡酸和菊苣酸4个色谱峰，相似度结果为0.869～0.999，说明22批蒲公英水提物质量相对稳定；当欧氏距离为4时，聚类分析将22批不同产地的蒲公英分成3类，S6一类，S4一类，其余批次为一类；主成分分析中单咖啡酰酒石酸和菊苣酸具有最大的贡献度。通过相似度评价、聚类分析和主成分分析与特征图谱相结合，可为蒲公英水提物质量评价提供参考。     

基于HPLC指纹图谱及化学计量学对土茯苓饮片质量的评价

通过指纹图谱联合多元统计分析,确定可鉴别土茯苓饮片质量的指标成分。高效液相色谱法(HPLC)被用于15批土茯苓饮片指纹图谱的建立,并采用聚类分析(HCA)、主成分分析(PCA)和正交偏最小二乘判别分析(OPLS-DA)筛选15批土茯苓饮片的差异性指标成分。结果显示,15批土茯苓样品指纹图谱具有9个共有峰,各批样品与对照图谱的相似度均在0.919以上,指纹图谱方法重复性良好;HCA结果表明15批土茯苓样品可被分成3类;PCA结果表明3个主成分能够较好地反映15批土茯苓样品的主要信息;OPLS-DA处理中变量重要性投影(VIP)筛选出的差异性指标成分依VIP值大小分别为色谱峰9号、2号、8号、1号、3号。当前市售土茯苓饮片质量不均,需划分质量等级;土茯苓饮片质控标准有待完善,需进行进一步研究。     

青海不同产地宽叶羌活红外光谱测定分析

目的:构建青海宽叶羌活(Notopterygium forbesii Boiss)药材的红外光谱,指纹图谱,评价药材质量.方法:以傅里叶变换红外光谱技术测定宽叶羌活在4 000～400cm-1范围内的光谱吸收峰,计算二阶导数光谱,并应用主成分分析和系统聚类方法评价羌活化学成分累积量.结果:青海8个产地宽叶羌活有18个红...     

构树叶的HPLC特征图谱及多成分含量测定

试验旨在建立构树叶HPLC特征图谱，同时测定8个成分的含量。采用Thermo Scientific Syncronis C₁₈柱，乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相，检测波长330 nm。借助中药色谱指纹图谱相似度系统评价16批构树叶相似度，外标法测定8个成分含量，结合聚类分析和主成分分析评价不同批次构树叶品质和一致性。结果显示，16批构树叶特征图谱相似度较高，相似度在0.814～0.992。试验得到18个共有峰，并测定了芹菜素-7-O-葡萄糖醛酸苷、荭草苷、牡荆苷、异牡荆素、野黄芩苷、新绿原酸、隐绿原酸、绿原酸等8个成分的含量。主成分分析将16批样品聚为3类，样品分类趋势明显，聚类分析与主成分分析结果一致。研究表明，试验建立的方法简便、可靠，可同时测定构树叶中8个成分含量；8个成分能够体现构树叶整体分类信息，可将其作为构树叶特征成分。     

不同产地甘草的HPLC指纹图谱研究

目的:研究甘草的高效液相色谱指纹图谱,为科学评价及有效控制其质量提供可靠方法。方法:利用HPLC方法,梯度洗脱。色谱条件为:Kromasil C_(18)柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流速0.8 m L/min,柱温30℃,流动相A为乙腈,流动相B为(pH值3)磷酸溶液,流动相A梯度洗脱(10%~90%乙腈),分析时间为65 min。结果:HPLC指纹图谱分析显示,21个不同批次和产地的甘草样品在276 nm处共获得包括甘草苷(5号峰)在内的10个共有峰,相似度分析结果均在0.99以上。方法学考察表明,精密度、稳定性、重现性均良好。结论:甘草的指纹图谱特征性及专属性强,可用于全面控制甘草的质量,确保每批产品的均一性。     

基于机器视觉技术的苦豆子颗粒外观质量评价研究

利用机器视觉技术建立一种苦豆子颗粒外观质量评价方法,并将该方法用于苦豆子颗粒生产中产品的外观质量评价,以此提高苦豆子颗粒剂生产质量控制水平。该方法首先对苦豆子颗粒进行数字图像采集、特征提取、特征降维,以用于建立苦豆子颗粒外观特征图谱。然后将参比颗粒外观特征图谱与苦豆子颗粒对照指纹图谱进行相似度计算,以相似度值为标准对参比颗粒外观质量进行评价。本研究中依据中国药典中颗粒剂有关要求,对不同主药含量、不同粒度、不同水分的苦豆子颗粒分别进行了外观质量评价。根据相似度计算结果以及数字图像采集误差建议将0.8700作为苦豆子颗粒外观相似度评价的相似度合格值,即苦豆子颗粒生产中外观质量评价的相似度值不得低于0.8700。该方法具有设备简单、操作简便、快速等优点,可以用于苦豆子颗粒生产中产品外观质量评价。     

不同产地当归药材中阿魏酸含量比较研究

目的：考察不同产地当归药材中阿魏酸含量的差异。方法：采用高效液相色谱法对18批不同产地的当归药材中阿魏酸进行含量测定。结果：阿魏酸在0.24-3.12μg/mL范围内线性关系良好;平均加样回收率为100.7%,RSD 1.2%。不同产地当归药材中的阿魏酸含量差异较大,云南产最高,甘肃次之,四川较低,其中道地产区岷县处于中等水平。结论：以单一指标成分阿魏酸来评价当归药材质量不够全面,需要进一步研究多指标成分,以有效评价当归药材质量。     

白僵蚕高效液相色谱指纹图谱的研究

建立白僵蚕甲醇提取物高效液相色谱指纹图谱,可较完整地反应白僵蚕内在化学信息,全面评价白僵蚕的质量。采用梯度洗脱高效液相色谱法对获取的指纹图谱数据进行相似度分析,建立了白僵蚕的指纹图谱。以主要的7个共有峰的相对保留时间和相对峰面积作为白僵蚕指纹图谱的相关技术参数,对10份白僵蚕样品测定得出的7个主要共有峰的相对保留时间重现性好,相对峰面积有明显差别。白僵蚕高效液相色谱指纹图谱可用于评价白僵蚕的质量。     

当归颗粒剂与煎剂有效成分及体外抑菌活性比较

为了比较当归颗粒剂与煎剂在有效成分和药效上的差异,采用薄层色谱法(TLC)鉴定当归颗粒剂;高效液相色谱法(HPLC)测定颗粒剂、煎剂和对照药材中阿魏酸的含量;应用《中药色谱指纹图谱相似度评价》软件对颗粒剂、煎剂进行相似度评价,同时进行体外抑菌试验。结果表明,当归颗粒剂TLC图中存在当归对照药材的特征斑点,与对照药材HPLC特征图谱相似度达95.1%;颗粒剂、煎剂和对照药材中阿魏酸的含量分别为3.95、1.69、2.84mg/g;抑菌结果为金黄色葡萄球菌、沙门菌抑菌圈颗粒剂和煎剂相同,大肠埃希菌、链球菌抑菌圈颗粒剂煎剂。通过试验发现,当归颗粒剂中有效成分与对照药材相近,体外抑菌结果优于煎剂。     

甘肃道地药材当归土炒饮片质量标准研究

目的:建立土炒当归饮片质量控制方法,为制定土炒当归饮片质量标准提供参考。方法:按照2005年版《中国药典》规定,对土炒当归饮片的性状、显微鉴别、水分、灰分、酸不溶性灰分、浸出物和薄层色谱进行分析,并采用高效液相指纹图谱法对其化学成分及相对含量进行研究。结果:土炒当归表面微挂土色,符合当归饮片土炒的传统炮制标准;其水分、总灰分、酸不溶性灰分和浸出物的平均含量分别为5.8%、14.6%、6.9%和49.7%,但不同产地当归有明显差异,土炒后灰分和酸不溶性灰分较未炮制前有所增加;建立了不同产地土炒饮片的化学指纹图谱,确定了11个共有峰,其相对含量因产地不同虽略有差异,但色谱图概貌一致,相似度均大于90%。结论:根据《中国药典》规定,并结合高效液相指纹图谱法建立了土炒当归质量评价标准,为土炒当归饮片的生产、经营及鉴定提供参考标准。     

湖北油菜蜂蜜的指纹图谱研究

本文采用高效液相色谱(HPLC)技术,分析了湖北省不同产地油菜蜂蜜中的微量特征成分,得到5个稳定的共有峰.与湖北产洋槐蜜和荆条蜜图谱相比较,进一步确定了所得5个共有峰是湖北油菜蜜特有的指纹图谱峰,并通过LC/MS分析得到各峰对应物质的分子量.同时,通过比较掺假蜜与纯蜜的色谱图还发现,借助蜂蜜中微量特征成分分析来控制蜂蜜质量是可行的.