液相色谱串联质谱法测定饲料中黄霉素A的含量

建立了液相色谱―串联质谱法测定饲料中黄霉素A含量的检测方法,样品中的黄霉素A经氨水甲醇提取,HLB柱净化后,以Agilent Ecillps C18色谱柱为分析柱,乙腈-10 mM的乙酸铵为流动相进行梯度洗脱,经液相色谱―串联四级杆质谱多反应监测（MRM）模式下检测。该方法黄霉素A的线性范围为100～5000 μg/L,相关系数（r）为0.999725。依据S/N≥10确定方法的定量限为100 μg/kg。添加浓度在100～1000 μg/kg时,回收率在75%～95%之间,相对标准偏差（RSD）在4.7%～6.4%之间（n=5）。     

高效液相色谱法检查不同厂家黄霉素中黄霉素A的相对量

用高效液相色谱法检查不同厂家生产的黄霉素标准品(相当于原料药)和预混剂中黄霉素A的相对量,色谱柱为YMC-Pack ODS-A C_(18)S-5μm,12nm,250mm×4.6mm,流动相为0.2％甲酸铵溶液(pH 4.9)∶乙腈(55∶45),检测波长258nm,流速0.5mL/min,进样量10μL。黄霉素组分1、组分2、组分3和组分4峰对黄霉素A峰的相对保留时间分别约为0.9、1.1、1.2、1.3。本方法操作简便,分离度好,结果准确可靠。     

饲料中维生素A的测定

<正> 维生素A分析中的比色法,是根据维生素A与路易斯酸作用形成一种蓝色化合物,该物质在确定波长处有最大吸光度。路易斯酸中广泛采用三氯化锑作为显色剂。但使用三氯化锑—氯仿体系时有缺点,一是生成的蓝色化合物不稳定,很快褪色,比色测定必须在6秒内完成;二是三氯化锑具有强的腐蚀性及毒性,易吸附水,受温度、湿度影响大。本文介绍的三氯醋酸比色法不存在三氯化锑试剂的上述缺点,新生成的蓝色物质在30秒内稳定;比色溶夜在含有维生素D100μg并在有β—胡萝卜素存在条件下不干扰维生素A的测定,而且灵敏度高,不需贵重试剂及仪器,易于推广。     

饲料添加剂中维生素A的快速测定

<正> 前言 维生素A对畜禽的生长发育有重要作用,因此对饲料添加剂中维生素A的定量测定是非常必要的。以高效液相色谱法测定血清中维生素A含量国外已有报导。本文通过高效液相色谱法测定饲料添加剂中维生素A含量的试验,表明该法对饲料添加剂中维生素A含量的测定是快速、灵敏、准确的。     

饲料中黄霉素A含量测定的研究进展

对于抗生素的禁用,进行饲料中黄霉素A含量测定是源头治理的关键。为此,本文对黄霉素的应用及危害和饲料中黄霉素A含量测定方法的研究进展进行了综述,以期为饲料中黄霉素A含量测定提供参考。     

分光光度法测定饲料中越霉素A的含量

用0.1 mol/L pH7.8磷酸盐缓冲液提取样品中的越霉素A,浓缩后点样于活化后的硅胶G薄层板上,在氯仿∶甲醇∶氨水=1∶2.5∶1中展开,用0.5%茚三酮的乙醇溶液显色,刮下越霉素A斑点,于570 nm处比色,同时做标准曲线.在该条件下,DM.A的点样量为28.5 g时回收率为:91.69%,批内变异系数＜6.97%.     

酶解法测定饲料中维生素A含量

采用酶解法即用碱性蛋白酶处理复合预混料或维生素预混料，再利用高效液相色谱外标法测定其含量，结果表明，维生素A标示量在5000IU—260万IU范围呈良好的线性关系，线性方程为Y=-2742．28 516410．16X，相关系数为0．9999。     

用环己烷作溶剂测定维生素A含量

用环己烷作溶剂测定维生素Ａ含量南宁市粮油饲料总厂农高维生素Ａ是饲料添加剂原料及多用维生素主要检测的质量指标之一。目前我国测定维生素Ａ的标准是ＧＢ７２９２－８７《维生素Ａ乙酸酯微粒》和ＧＢ９４５５－８８《维生素Ａ／Ｄ３微粒》。这两种方法都需对维生素Ａ样...     

两种华桂牌饲料添加盐霉素黄霉素,酶制剂饲养试验

两种华桂牌饲料添加盐霉素、黄霉素、酶制剂饲养试验梁红晖，韦雄强，邓迎，杨润明广西浓缩饲料厂５３００２３前言华挂牌１０１＃鸡花料、１０２＃肉鸡料，经大面积推广应用七年多，获得良好的增重效果和饲料转化率，得到了广大用户的认可，为了进一步了解近期这两种饲料...     

饲料原料中酸溶蛋白的测定方法研究

酸溶蛋白是评价发酵、酶解粕类蛋白质品质的重要技术指标。2013年1月1日起正式实施的《饲料原料目录》规定了不同饲料原料的强制性标识要求,其中就包含对发酵、酶解粕类和蛋白原料中酸溶蛋白的相关要求。然而,目前我国尚未建立发酵、酶解粕类原料中酸溶蛋白的测定方法。本研究参照相关标准和文献资料,对过滤法和离心法2种不同前处理方法进行比较分析,最终确定了符合饲料原料样品中酸溶蛋白的测定方法,为饲料原料生产和经营企业规定酸溶蛋白的控制指标提供技术参考。     

浊度法快速测定水产饲料耐水性方法研究

建立了一种快速测定饲料耐水性的方法。由崩解仪加快饲料在水中的溃散,然后用浊度仪测其相对浊度比。试验结果表明:相对浊度比能全面反映饲料的耐水性能,与传统测试方法的相关系数为r=0.9678;测试时间由传统测定所需的7～8h缩短为半小时;检测重现性较好(不同样品测定的变异系数小于5%)。本测试方法快速、操作简便、成本低,适于推广使用。     

高效液相色谱法对饲料中赭曲霉毒素的测定

本项目研究了高效液相色谱法测定饲料原料和配合饲料中赭曲霉毒素的方法。样品经乙腈水(84：16)提取,提取液通过Mvcosep229柱净化、浓缩,C18色谱柱分离,荧光检测器检测,外标法定量。对添加两个浓度赭曲霉毒素的玉米样品进行加标回收实验．平均回收率为99．12％和103．09％．变异系数分别为0．281％、1．214％,最低检测限为0．20ng／kg,方法简便易行,准确精密度高,值得推广。     

牛至油和黄霉素在奶牛生产中应用的研究

牛至油(Oiloriganum)是植物牛至(Oregano)的提取物,为一种绿色、高效、安全的添加剂;黄霉素(Flavomycin)是一种动物专用的添加剂;莫能菌素(Monensin)是一种聚醚类抗生素。牛至油和黄霉素联合应用即添加剂I,牛至油和莫能菌素联合应用即添加剂II。在每千克饲料中,添加剂I按牛至油25mg/kg,黄霉素8mg/kg剂量添加;添加剂II按牛至油25mg/kg,莫能菌素50mg/kg剂量添加,用于20头中国荷斯坦奶牛(ChinaHolstein)的饲养中,进行了60d的对比饲养试验。研究结果表明,在整个试验期间,与对照组相比,添加剂I组和添加剂II组的平均乳脂率分别提高了14.62%和14.20%,添加剂I组和添加剂II组的平均蛋白率分别提高了12.50%和11.92%,添加剂I组和添加剂II组的乳糖率分别降低了2.58%和1.92%,添加剂I组和添加剂II组的干物质分别提高了5.74%和5.84%,添加剂I组和添加剂II组牛奶质量明显优于对照组,差异显著(P<0.05)。     

ICP-AES法测定饲料中多种微量元素的方法研究

运用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）同时测定饲料中Cu、Fe、Mn、Zn、Ca、Mg、P、Pb、Cr、Cd 10种微量元素的含量。通过选择合适的分析条件和样品处理方法,线性范围达到3个数量级,线性相关系数大于0.999。方法的回收率在85.0%～96.5%,各元素测定结果的相对标准偏差RSD均在7%以下。测定国家标准物质玉米粉的结果与标准值比较一致,均在误差范围以内。该方法对实际样品的测定结果与国家标准的测定结果也比较吻合。该方法简便快速,准确度高、精密度好,适用于不同饲料中微量元素的测定。     

饲料中维生素E的荧光测定

用正交试验方法探讨了饲料中维生素E（VE）荧光测定过程中的各种条件，用抗坏血酸粉作抗氧化剂，用无水乙醇和160％KOH溶液进行皂化，用乙醚进行抽提，在λex292nm/λem340nm处测定VE，经与气相色谱法测得的结果比较后证明，用荧光法测定饲料中的VE简便可行。     

高效液相色谱法测定饲料中的黄曲霉毒素

目前对饲料中的黄曲霉毒素的检测一般采用酶联免疫法、薄层色谱法等半定量方法,笔者采用高效液相色谱法进行定性定量分析,其中黄曲霉毒素B1和黄曲霉毒素G1线性范围为5～50 μg/mL,黄曲霉毒素B2和黄曲霉毒素G2线性范围为1.5～15 μg/mL,平均回收率为80%～110%,RSD为5.00%～10.00%.结果表明采用HPLC法测定操作简便,定性准确,定量精确.     

液相色谱-质谱联用分析饲料中新型的β2-肾上腺素能激动剂——齐帕特罗

建立了饲料中齐帕特罗的液相色谱-质谱联用(LC-MS)检测方法.液相色谱条件为Waters AntantisTM C18色谱柱(150 mm×2.1 mm,3μm);柱温30℃;流动相为乙腈-0.2%甲酸(892,V/V);流速0.2 mL/min;进样量20μL.质谱条件为电喷雾离子源(ESI+),选择离子监测质荷比(m/z)为262、244、202、185带正电荷的准分子离子和碎片离子.齐帕特罗的线性范围为0.01～4μg/mL,最低定量检测限0.01μg/g,回收率为(90±10)%.     

HPLC法测定饲料中喹乙醇的研究

建立了饲料中喹乙醇含量的HPLC测定法，流动相为15％甲醇，流速0．9mL／min，进样量5μL，检测波长260nm。在10～100μg／mL范围内，喹乙醇浓度与峰面积呈良好的线性关系，r为0．99998，回收率85．8％～99．4％，批内变异系数≤5．7％，批间变异系数≤1．1％。24批鸡配合料中未检出喹乙醇，62批鱼饲料中喹乙醇的检出率为8．1％，含量范围为19．7～42．0mg／kg。该方法具有很好的分离度，方法简便、准确、重复性好。     

高效液相色谱法测定饲料中的氯烯雌醚

试验建立了饲料中氯烯雌醚的反相高效液相色谱测定方法。经乙腈提取饲料中的氯烯雌醚,以C18固相萃取小柱进行纯化后,用反相高效液相色谱法检测。氯烯雌醚在0.5～100μg/ml范围内线性关系良好,回归方程Y=138222509X+19447,r=0.9999,饲料中氯烯雌醚的最低检测量为35μg/kg。高、中、低3个浓度的平均加样回收率分别为100.2%、99.10%、99.13%,RSD在0.88%～1.11%范围内。