农产品农药残留检测前处理技术研究进展

由于农产品中农药残留的多样性和复杂性,样品前处理成为农药残留检测的重点和难点.文章主要介绍了近年发展起来的固相萃取小柱、固相微萃取、分子印迹固相萃取、凝胶渗透色谱等前处理技术在农产品农药残留分析中的应用,并展望了农产品前处理技术未来的发展方向.     

样品现代前处理技术在农药残留分析中的应用

本文介绍了样品现代前处理技术加速溶剂萃取(ASE)、超临界流体萃取(SFE)、固相萃取(SPE)、固相微萃取(SPME)、凝胶渗透色谱(GPC)的原理及其在农药残留分析中应用情况。     

几种分离技术在农药残留分析中的应用

本文介绍了样品现代前处理技术加速溶剂萃取(ASE)、超临界流体萃取(SFE)、固相萃取(SPE)、固相微萃取(SPME)、凝胶渗透色谱(GPC)的原理及其在农药残留分析中应用情况。     

自动固相微萃取与气相色谱-质谱联用在农药残留分析中的应用

介绍了自动固相微萃取与气相色谱-质谱联用技术的特点以及这项技术在水果、蔬菜、土壤、水体等样品中农药残留分析中的应用和发展.     

固相微萃取技术的原理及应用

本文所介绍的固相微萃取技术是一项无溶剂样品制备方法，其原理是利用分析组分在样品基质提取与提取剂中的分配不同，从而达到分离目的，具有简便，经济，不使用溶剂等优点，并且能做到提取，净化浓缩和ＧＣ上进样分析同步完成，本文还对固相微萃取的装置，工作程序及应用作了介绍。     

2021版食品中农药最大残留限量国家标准(GB 2763)解析

为了快速检测葡萄汁和苹果汁两种果汁,以及绿茶和红茶两种茶饮料样品中嘧菌酯、三唑酮、百菌清、嘧菌环胺和肟菌酯5种杀菌剂的残留,本研究开发了一种绿色、经济易行的抽拔辅助分散固相微萃取方法,通过在β-环糊精/坡缕石上涂覆离子液体,制备了一种新型的萃取材料,并设计了一系列针对目标杀菌剂萃取条件的优化试验,采用液相色谱检测。结果表明：在萃取材料为40 mg、洗脱液丙酮为600 μL、进行6次分散循环、7次洗脱循环的条件下,化合物的检出限 (LOD) 为0.03~0.38μg/L,定量限 (LOQ) 为0.09~1.15μg/L,富集因子为121~201。对于5种杀菌剂,可检测的线性范围为5~500 μg/L,决定系数 (R²) 在0.9982~0.9999之间,回收率在91%~102%之间。该方法具有较高的精密度和正确度。实际样品测试结果表明,抽拔辅助分散固相微萃取技术可用于饮料中杀菌剂残留的萃取。     

全自动在线顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用检测水样中24种常见农药

为提高环境水体中微量农药检测方法的效率和灵敏度,建立了全自动在线顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用(HS-SPME-GC/MS)检测水中24种常见农药的方法,考察了萃取针涂层材料、最佳萃取温度、萃取时间和解吸时间对萃取效果的影响,优化了固相微萃取基质中离子浓度等条件。结果显示：24种目标农药的浓度-响应线性关系良好,决定系数(R2)均大于0.995 0,方法检出限(LOD)为0.25～5.0μg/L,定量限(LOQ)为0.5～10μg/L,回收率为86%～117%,相对标准偏差(RSD)均小于18%。本方法适用于水样中微量有机磷、氨基甲酸酯、有机氯及菊酯等类型常见农药的快速定性定量检测,具有便捷高效、灵敏度高等优点,可用于环境水体中农药投毒案件物证的检验鉴定。     

固相萃取技术在农药残留测定中的应用

本文介绍了固相萃取技术的原理和使用,应用该技术测定了柑桔中唑螨酯的残留量。     

果蔬中农药残留检测技术研究进展

对目前水果、蔬菜中农药残留分析检测方法及其前处理过程以及快速检测技术作了综述。固相萃取（SPE）、超临界流体萃取（SFE）等新的萃取方法已逐渐代替了液-液萃取（LLE）等传统提取方法。色谱技术是农药残留分析中的重要手段。气相色谱（GC）、高效液相色谱（HPLC）及其联用技术是现阶段农药残留分析中的主要检测方法。指出了今后该领域的研究方向。     

戊唑醇对不同酿酒酵母模拟发酵过程中葡萄酒风味品质的影响

为探究葡萄酒中不同酿酒酵母作用下戊唑醇降解状况以及戊唑醇残留对不同酿酒酵母发酵过程风味品质的影响,在模拟葡萄汁培养基中添加戊唑醇标准溶液至2 mg/L,采用生产上常用的12种葡萄酒酿制酵母进行模拟酒精发酵处理,运用QuEChERS分析方法测定葡萄酒中的戊唑醇残留量,并利用电子鼻、电子舌及固相微萃取气相色谱-质谱技术(S...     

香蕉果实挥发物的化学成分比较分析

本文采用固相微萃取技术(SPME)收集成熟与未熟香蕉的挥发性物质,并运用气相色谱-质谱联用(GC-MS)对二者的化学成分进行种类和含量的比较分析。结果表明,两种香蕉果实的挥发性物质在种类和含量上存在明显差异,成熟香蕉中共检测出30种气味挥发性物质,而未熟香蕉中共检测出17种气味物质,且有多种化合物在成熟香蕉中存在而在未熟香蕉中未检测出。如成熟香蕉中的乙酸异戊酯、丁酸异丁酯、丁酸丁酯、2-庚醇-乙酸酯、异戊酸异戊酯、戊酸异戊酯和乙酸辛烯酯等7种物质的含量均明显高于未熟香蕉1以上。推测这些物质可能是成熟香蕉引诱桔小实蝇的活性物质。     

基于功能磁性材料和固相微萃取净化富集一体化的茶饮料中三唑类农药残留分析

构建了固相微萃取(SPME)富集与功能磁性材料净化相结合的一体化协同提取技术,并应用于茶饮料中三唑类杀菌剂的残留分析。以磁性材料四氧化三铁-N-丙基乙二胺 (Fe₃O₄-PSA)为净化吸附剂,采用SPME萃取针富集样品溶液中的目标农药后直接进气相色谱-质谱联用仪 (GC-MS)进样口解吸附、分析,无需其他样品转移等操作,方法简便、灵敏。本研究系统优化了SPME条件 (如萃取时间、萃取温度、氯化钠用量及pH值),并采用正交试验设计,探明了磁性材料用量与SPME条件的交互影响,以确定最佳试验条件。对优化的分析方法进行方法确证,结果表明:在0.002～0.2 mg/L范围内,19种三唑类农药在茶饮料中均表现出很好的线性关系,相关系数 (r)均大于0.99,检出限 (LOD)在0.00012~0.0089 mg/L之间,定量限 (LOQ)均为0.002 mg/L。采用基质匹配标准溶液校正时,回收率在71%～98%之间,RSD不高于16% (n=3)。此方法较常规法简单、操作便捷、可靠,且环境友好,适用于茶饮料中三唑类农药残留的分析。     

液相微萃取技术在农药残留分析中的应用研究进展

液相微萃取技术(LPME)是一种新型的样品前处理方法,具有快速、简单、廉价、选择性强、准确度高、溶剂消耗量少、环境污染小等优点,方便与各种分析仪器联用。其具有多种模式:单滴液相微萃取(SDME)、中空纤维液相微萃取(HF-LPME)、分散液相微萃取(DLLME)、悬浮固化液微萃取(SFODME)、连续流动微萃取(CFME)、直接悬挂液滴微萃取(DSDME)等,具有很好的研究潜力和应用前景。对液相微萃取技术在农药残留分析中的应用研究进展进行了综述。     

Effect of hot water treatment on peach volatile emission and Monilinia fructicola development

The effect of hot water treatment (HWT) to control peach brown rot was investigated. Peaches were dipped in water at 60°C for 60 s and artificially inoculated with Monilinia fructicola conidia. HWT failed to control brown rot if applied before inoculation and microscopic observations revealed a stimulatory effect on germ tube elongation of M. fructicola conidia placed immediately after HWT on the fruit surface, compared to the control. The influence of fruit volatile emission due to HWT was performed on the pathogen conidia exposed to the headspace surrounding peaches. The results showed an increase of M. fructicola conidial germination ranging from 33 to 64% for cultivars Lucie Tardibelle and Red Haven heat‐treated peaches, respectively, compared to the control. The volatile blend emitted from heat‐treated fruit was analysed by solid‐phase microextraction/gas chromatography‐mass spectrometry (SPME/GC‐MS) and proton transfer reaction‐time of flight‐mass spectrometry (PTR‐ToF‐MS). Fifty compounds were detected by SPME/GC‐MS in volatile blends of cv. Lucie Tardibelle peaches and significant differences in volatile emission were observed among heated and control fruit. Using PTR‐ToF‐MS analysis, acetaldehyde and ethanol were detected at levels 15‐ and 28‐fold higher in heated fruit compared to unheated ones, respectively. In vitro assays confirmed the stimulatory effect (60 and 15%) of acetaldehyde (0·6 μL L^?1) and ethanol (0·2 μL L^?1) on M. fructicola conidial germination and mycelial growth, respectively. The results showed that volatile organic compounds (VOCs) emitted from heat‐treated peaches could stimulate M. fructicola conidial germination, increasing brown rot incidence in treated peaches when the inoculation occurs immediately after HWT.     

Application of Solid Phase Micro‐Extraction (SPME) to the analysis of pesticide residues in vegetables

Solid Phase Micro‐Extraction (SPME) is a new analytical technique, based on capturing the analytes by adsorption onto an organic phase coating a glass fibre, and subsequent direct desorption into the injector of a gas chromatograph. This technique has been successfully applied in the analysis of organic contaminants in water, giving linear responses and, in some cases, high sensitivities. The present paper reports data about the application of SPME to the analysis of pesticide residues in a vegetable matrix, testing over nearly one hundred active compounds, with two types of adsorbent phase (polydimethylsiloxane and Carbowax/divinylbenzene). A vegetable matrix spiked with pesticides was analyzed by SPME and by a traditional multi‐residue method; recoveries were determined and compared for the two cases. The behaviour of the analytical response by SPME was studied in the range 0.01–1 mg kg⁻¹ by adding increasing amounts of given pesticide mixtures to the vegetable matrix. The procedure was further tested by analyzing real samples, and gave some difficulties in recovering the whole amount of some of the residues present (in comparison with the traditional method). The SPME method was then improved by pre‐extracting with acetone and sonicating before the extraction/adsorption step. The results obtained were satisfactory (some certified matrices were also tested) with good accordance between the two methods. Nevertheless some active compounds showed very low responses or remained undetectable by SPME in our experimental conditions. © 2000 Society of Chemical Industry     

转cry1Ab基因粳稻对稻纵卷叶螟成虫产卵行为的影响

为评价转cry1Ab基因粳稻(KMD1和KMD2)对稻纵卷叶螟Cnaphalocrocis medinalis(Guenée)成虫产卵行为的影响,采用"Y"型嗅觉仪和笼罩以及田间试验等方法对稻纵卷叶螟成虫对转基因水稻的趋性以及其产卵选择性进行了研究,并利用固相微萃取和GC-MS技术测定了这2种Bt水稻及其对照亲本秀水11挥发物的组成及其相对含量。结果表明,稻纵卷叶螟成虫在"Y"型嗅觉仪和小型笼罩内对Bt水稻和对照亲本的选择性差异不显著,而在大型笼罩和田间条件下均显著趋向于在非转基因水稻上产卵,其中大田中稻纵卷叶螟在KMD1、KMD2和对照中的百叶卵量分别为2.20±1.28、1.00±0.77和5.60±2.16粒。水稻挥发物的组成及其相对含量在Bt水稻及其对照亲本之间差异不显著。表明相对于Bt水稻,在田间条件下稻纵卷叶螟成虫趋向于在非转基因水稻产卵,而水稻挥发物可能不是引起这种行为趋性的直接原因。     

稻虱缨小蜂对吡虫啉处理的水稻植株挥发物的行为反应

利用"Y"型嗅觉仪测定稻虱缨小蜂对吡虫啉处理的水稻植株挥发物的行为反应,并通过GC-MS对挥发物组分进行了定性和定量分析.行为测试结果表明:吡虫啉和施用了吡虫啉的不同水稻品种挥发物对稻虱缨小蜂的寄主选择行为无明显影响.稻虱缨小蜂在不同浓度吡虫啉处理的水稻植株之间表现出明显的嗅觉偏好.当褐飞虱密度为10头/苗时,与高浓度吡虫啉处理相比,低浓度吡虫啉处理植株释放的挥发物引诱到了更多的稻虱缨小蜂(施药5天除外).GC-MS分析发现:与对照植株释放的挥发物相比,吡虫啉处理的稻株挥发物组分种类不变;吡虫啉浓度不同导致水杨酸甲酯等8种组分的相对含量明显不同;同时一些组分的相对含量因吡虫啉浓度与水稻品种、褐飞虱密度及施药天数等因子的互作发生了明显改变.