固相萃取液相色谱串联质谱法测定生姜中涕灭威及其代谢产物

建立了固相萃取-液相色谱串联质谱法测定生姜基质中涕灭威及其代谢产物涕灭威亚砜、涕灭威砜的分析方法。试样经乙腈提取,氨基SPE小柱净化后,采用多反应监测（MRM）正离子模式检测,外标法定量。实验结果表明：3种目标物在10ng/mL到50ng/mL质量浓度范围内呈现良好的线性,方法的检出限均为2μg/kg,3个加标水平下平均回收率在72～94%之间。该方法准确、灵敏、重现性好,可用于生姜样品中涕灭威及其代谢产物涕灭威亚砜、涕灭威砜的实际检测。     

固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定大蒜中19种有机磷农药残留量

建立了采用固相萃取(SPE)结合气相色谱-三重四级杆串联质谱(GC-MS/MS)测定大蒜中19种有机磷农药残留量的方法。采用V(乙酸)∶V(乙酸乙酯)=1∶99混合溶液提取,Carbon/NH2固相萃取小柱净化,在GC-MS/MS的多反应(MRM)模式下进行外标法定量。结果表明:在0.04~0.8 mg/L范围内,19种农药的色谱峰面积与其相应的质量浓度间均呈良好的线性关系;所有供试农药检测方法的定量限(LOQ)均低于0.01 mg/kg;在0.01~0.2 mg/kg添加水平下,19种农药的平均回收率在68.0%~130%之间,相对标准偏差(RSD)≤15.6%。该方法背景干扰少,灵敏度高,适合基质复杂的大蒜样品中有机磷农药残留量的检测。     

分散固相萃取净化果蔬中四聚乙醛残留量的LC-MSMS测定

建立了改进的分散固相萃取(DSPE)提取净化、测定水果和蔬菜中四聚乙醛残留量的液相色谱串联质谱方法。前处理过程:样品经乙腈提取后,取2mL上清液与PSA(100mg),和MgSO4(300mg)吸附净化剂涡旋振荡1min;再离心5min(3 000r/min);取全部上清液过0.22μm有机膜,由LC-MSMS检测。分析采用Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱分离,乙腈-0.1%甲酸溶液作为流动相洗脱,电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。四聚乙醛在0.002~1.00mg/L浓度范围内呈良好的线性,线性相关系数0.99;方法检出限为0.002 5mg/kg;定量限为0.01mg/kg。添加浓度为0.01、0.10、1.0 mg/kg时,平均回收率在83.7%~116.4%之间;相对标准偏差为0.81%~6.21%。     

基质固相分散-高效液相色谱法测定小麦籽粒中吡虫啉和啶虫脒残留

建立了以C18键合硅胶作为固相分散剂,高效液相色谱法同时测定小麦籽粒中吡虫啉和啶虫脒残留的分析方法。C18键合硅胶与样品一起研磨均匀制成基质固相分散柱,用乙腈淋洗,浓缩后用高效液相色谱检测。结果表明:吡虫啉在0.05~0.8 mg/L、啶虫脒在0.1~1.0 mg/L的范围内线性良好,相关系数分别为0.999 6、0.999 7。在0.05、0.1、0.5 mg/kg水平时,吡虫啉和啶虫脒的添加回收率分别在88.5%~98.4%和93.2%~98.9%之间,相对标准偏差分别在2.0%~3.8%和3.6%~9.8%之间,仪器最低检出量分别为0.1 ng和0.4 ng,方法最小检出浓度分别为0.04 mg/kg 和 0.1 mg/kg。该方法简便、快速、溶剂消耗少,满足农药残留分析的要求。     

固相萃取-气相色谱法测定水体中29种农药的残留量

建立了水体中29种农药的固相萃取-气相色谱检测方法。以Envi-18固相萃取小柱提取水样中的各种农药,上样体积为200 mL,洗脱溶剂为正己烷-丙酮(1∶1,体积比)。在添加水平为0.1、1.0和10 μg/L时,水样中29种农药的添加回收率为60%~111%,相对标准偏差(RSD)为1.2%~6.4%,方法的检出限(LOD)为5~50 ng/L。所建立方法准确、灵敏、快速,符合水体中多种农药残留检测分析的要求,且对水体中低浓度残留农药的检测效果较好。     

固相微萃取技术的原理及应用

本文所介绍的固相微萃取技术是一项无溶剂样品制备方法，其原理是利用分析组分在样品基质提取与提取剂中的分配不同，从而达到分离目的，具有简便，经济，不使用溶剂等优点，并且能做到提取，净化浓缩和ＧＣ上进样分析同步完成，本文还对固相微萃取的装置，工作程序及应用作了介绍。     

固相萃取-高效液相色谱法同时检测土壤中4种咪唑啉酮类除草剂残留

建立了一种以SAX固相小柱萃取和高效液相色谱(HPLC)法同时检测土壤中咪唑烟酸、甲基咪草烟、咪草酸甲酯和咪唑乙烟酸4种咪唑啉酮类除草剂残留的方法。考察了不同提取剂、pH、固相萃取(SPE)小柱和淋洗液体积等因素对回收率的影响。结果表明:采用SAX固相萃取小柱,以V(乙腈)∶V(水)=5∶3混合溶液为提取剂,6 mL甲醇为淋洗液时,在pH=3条件下,样品的提取及净化效果较好。淋出液浓缩后用甲醇定容,过滤膜后经HPLC检测。添加回收试验结果表明:在0.02~0.5 mg/kg添加水平下,4种除草剂的平均回收率在86%~109%之间,相对标准偏差(RSD)≤3.3%(n=5)。咪唑烟酸、甲基咪草烟和咪唑乙烟酸在土壤中的定量限(LOQ)均为0.01 mg/kg,咪草酸甲酯的LOQ为0.02 mg/kg。     

分子印迹-基质固相分散萃取-高效液相色谱法测定土壤中4种硫代磷酸酯类农药残留量

建立了一种高效、选择性强的分子印迹-基质固相分散萃取结合高效液相色谱测定土壤中4种硫代磷酸酯类农药(毒死蜱、甲基立枯磷、甲基毒死蜱、甲基对硫磷)残留量的方法;并以甲基立枯磷为模板分子,以甲基丙烯酸(MAA)为功能单体,且n(模板分子)∶n(功能单体)=1∶4,以乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)为交联剂,以偶氮二异丁腈为引发剂,采用沉淀印迹聚合方法,合成了甲基立枯磷高分子印迹聚合微球(MIPs);以MIPs作为土壤样品提取液的基质固相分散吸附剂,采用HPLC检测处理后的样品,流动相为V(乙睛)∶V(0.1%乙酸水溶液)=3∶1,流速0.8 m L/min,进样量20μL,检测波长210 nm,采用Agilent Eclipse XDB-C8色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),柱温25℃。结果显示:MIPs对甲基立枯磷有特异性吸附,对其结构相似物毒死蜱、甲基对硫磷和甲基毒死蜱也具有一定的吸附性能;在0.01~5.0 mg/kg范围内,各药剂的质量浓度与相应的峰面积间呈良好的线性关系,相关系数r为0.997 5~0.999 8;4种硫代磷酸酯类有机磷杀虫剂的检出限(LOD)为0.452~1.226μg/kg;添加回收率为76%~96%,相对标准偏差(RSD)为2.8%~7.3%。该方法可用于土壤中硫代磷酸酯类有机磷杀虫剂残留量的测定。     

分散固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法检测4种果蔬中噻苯隆的残留

采用高效液相色谱-串联质谱仪(HPLC-MS/MS)建立了猕猴桃、黄瓜、苹果和葡萄4种果蔬中噻苯隆残留的分析方法。样品经乙腈提取,N-丙基乙二胺(PSA)净化,HPLC-MS/MS测定。结果表明:在0.01~1 mg/L范围内,不同基质中噻苯隆的峰面积与其质量浓度间呈良好线性关系,决定系数均大于0.99;在0.01、0.05和0.5 mg/kg添加水平下,4种果蔬基质中噻苯隆的平均回收率为87%~102%,相对标准偏差(RSD)为0.8%~2.0%;方法定量限(LOQ)为0.01 mg/kg。该方法操作简单、高效、经济,准确度和精密度均满足残留分析的要求,适用于噻苯隆的残留检测。     

水果罐头中吡虫啉残留的检测方法的研究

本文介绍了液相色谱法测定水果罐头中吡虫啉农药残留的方法,是对SN/T 1902-2007的改进。样品经乙腈振荡提取,经净化柱净化提取物,紫外检测器分离测定,外标法定量,该方法的线性范围为0.05~1.0μg/m L,标准曲线的相关系数r2为0.999 9,方法的检出限为0.01mg/kg。对水果罐头进行了3种不同水平的添加标准品和6次重复性实验,在0.2~0.6mg/kg之间的添加回收率80%,相对标准偏差10%。     

吡虫啉在土壤、萝卜中的残留分析方法

采用高效液相色谱法，在270nm波长下，对吡虫啉在土壤、萝卜中的残留分析方法进行了研究，方法的标准偏差在0.46—6.61之间，回收率在81.2%—103.7%之间。     

超高效液相色谱——串联质谱法测定蒜薹中的咪鲜胺残留

应用超高效液相-串联质谱法(UPLC-MS/MS)建立了咪鲜胺在蒜薹中残留的分析方法.样品采用乙腈提取,乙二胺氮丙基硅烷(PSA)、石墨化碳(GCB)净化,UPLC-MS/MS检测,外标法(ESTD)定量.在0.005~1.0 mg/L质量浓度范围内,咪鲜胺的仪器响应值与质量浓度呈良好线性关系,相关系数为0.999 3,当咪鲜胺在蒜薹的添加质量分数为0.01~0.1 mg/kg时,平均回收率为91.3%~86.3%,变异系数在0.75%~2.4%之间.该方法快速、灵敏,适用于检测蒜薹中咪鲜胺的残留量.     

高效液相色谱法测定芦笋中多菌灵和吡虫啉残留

建立了一种同时测定芦笋中多菌灵和吡虫啉农药残留的高效液相色谱法。以丙酮超声波提取,石油醚去除脂类杂质,再用二氯甲烷萃取分离,浓缩后测定。用甲醇-水(40∶60,体积比)为流动相,配备Discovery ODS-C18柱、紫外检测器的高效液相色谱(HPLC)仪对待测组份进行了分离和测定。实验证明,芦笋样品中多菌灵和吡虫啉添加回收率分别在81.0%~99.6%和79.3%~100.2%之间,相对标准偏差(RSD,n＝3)分别小于13.4%和8.0%,多菌灵和吡虫啉在样品中的最低检出浓度为0.05 mg/kg。     

10%吡虫啉·灭多威可湿性粉剂的高效液相色谱分析

本文介绍以ODS色谱柱,UV252nm为检测波长,用乙腈/水=65/35(V/V)做流动相,在ODS色谱柱上同柱测定吡虫啉和灭多威含量,其变异系数分别为1.46%和0.97%,回收率分别在98.96%～100.39%和99.61%～100.67%范围内,相关系数分别为0.9985和0.9991。     

吡虫啉·杀虫单混配制刺的高效液相色谱法

本文介绍了以乙腈＋水为流动相，采用242nm检测波长，对吡虫啉和杀虫单的混剂中有效成分进行高效液相色谱定量分析的方法。该方法的标准偏差分别为0．007、0．071；变异系数分别为0．35％、0．10％；线性相关系数分别为0．9999、0．9998：平均回收率分别为98．09％、99．32％。     

除虫脲·吡虫啉悬浮剂的液相色谱分析

本文采用反相高效液相色谱法,使用C18柱和紫外检测器,以甲醇+水为流动相,在260nm波长下,对除虫脲·吡虫啉悬浮剂进行定量测定,此方法的线性关系分别为0.9998和0.9999;变异系数分别为0.4721%和0.3627%;平均回收率分别为100.15%和99.83%。     

吡虫啉与异丙威混合制剂的液相色谱分析

本文以ＯＤＳ色谱柱,ＵＶ２５４ｎｍ检测波长,甲醇＋水＝６０＋４０（ｖ／ｖ）的流动相,克百威为内标物,测定混合制剂中吡虫啉和异丙威的含量。方法准确、快速、实用。     

米满在森林土壤中残留量分析方法

本文确立了森林土壤中米满残留量高效液相色谱分析方法。土壤样品用丙酮提取，正己烷萃取，弗罗里硅土柱净化，用二极管阵列式（ｄｉｏｄｅ－ａｒａｙ）紫外检测器进行检测。色谱柱为ＲＰ－８，流动相为乙腈、二氧杂环己烷和水。方法平均回收率为８７％～９４％，最低检出浓度为０．００４～０．０１４ｍｇ／ｋｇ。     

呋喃虫酰肼在甘蓝和土壤中残留量的液相色谱测定方法研究

本文建立了呋喃虫酰肼在甘蓝和土壤中残留量的液相色谱定量检测方法。样品经乙腈提取,过SPEFlorisil小柱净化,采用150mm×4.6mm,C18不锈钢色谱柱,以甲醇∶水（75∶25）为流动相,流速为1.0mL/min,检测波长230nm,外标法定量进行HPLC测定。方法的线性范围在0.01～1.0mg/L,方程y=2075.9X-146.81,相关系数0.9999;最小检出量为0.001ng,最低检出浓度0.01mg/kg,回收率为80.1%～102.5%。     

噻虫胺在番茄和土壤中的残留及消解动态

通过两年3地的田间试验,采用分散固相萃取-液相色谱-串联质谱法,研究了50%噻虫胺水分散粒剂在番茄和土壤中的残留及消解动态。结果表明:在0.005、0.01和0.05 mg/kg添加水平下,噻虫胺在番茄中的回收率为90%～121%,相对标准偏差（RSD）为4.0%～4.5%（n=5）,在土壤中的回收率为88%～92%,RSD为3.6%～5.8%（n=5）,番茄和土壤中噻虫胺的定量限均为0.005 mg/kg,可满足现有限量标准的要求。噻虫胺在番茄中的消解动态符合准一级动力学方程,半衰期为3.5～17.3 d。当50%噻虫胺水分散粒剂以推荐剂量（有效成分）60 g/hm2在番茄生长到成熟个体一半大小时施药3次,施药间隔7 d时,噻虫胺在番茄上的最终残留量在< LOQ～0.32 mg/kg之间,远低于日本规定的最大允许残留量（MRL）值3 mg/kg,推荐采收安全间隔期为1 d。