超临界正己烷中松香酸一元醇酯高压氢解还原反应

在超临界正己烷条件下,采用Cu-Zn催化剂进行了系列松香酸一元醇酯的氢解还原反应。考察了反应条件对反应结果的影响。结果表明:适宜的工艺条件为松香酯15 g,Cu-Zn催化剂用量为松香酯质量的10%,m(松香酯)∶m(正己烷)为1∶3,温度为270℃,压力10 MPa,反应时间11 h;该条件下松香甲酯、松香丁酯和松香辛酯的转化率分别为87.9%,75.0%和69.9%,选择性分别为93.4%,92.4%和92.8%,得率分别为82.1%,69.3%和64.9%;FT-IR和GC-MS分析结果表明,松香酯经氢解还原反应后酯基被还原为羟基,还原产物主要成分为二氢海松醇、二氢枞醇、四氢枞醇和脱氢枞醇等。     

离子液体[HSO3-(CH2)4-mim][HSO4]催化合成松香甘油酯的研究

合成了1-磺酸丁基-3-甲基咪唑硫酸氢盐离子液体([HSO3-(CH2)4-mim][HSO4]),并以其为催化剂,催化松香和甘油酯化合成了松香甘油酯,用红外及核磁共振对产品进行了表征。详细探讨了各因素对酯化反应的影响,确定最佳反应条件为:醇酸比(nOH∶nCOOH)为1.1∶1,反应温度260℃,反应时间7 h,离子液体用量0.03%(占原料松香质量)。在此条件下,产品酸值9.6 mg/g,软化点90℃,得率100.2%,色泽(Fe-Co法)4,与传统催化剂ZnO相比,产品性能更佳。     

高酸价酸化油制备生物柴油研究

以酸化油为原料两步法制备生物柴油,以对甲苯磺酸作为催化剂,采用分段反应的预酯化工艺先将酸化油脂中的脂肪酸转变为脂肪酸甲酯(FAME),然后再碱催化酯交换反应得到生物柴油.考察了甲醇与脂肪酸物质的量之比(醇酸比)等不同条件对预酯化反应的影响.通过正交试验得到最佳的预酯化反应条件并研究了油脂酸价对碱催化酯交换的影响.试验结果表明,各因素对酯化反应影响大小依次为反应温度、催化剂用量、醇酸比和反应时间,预酯化最优化的工艺条件为:醇酸比10∶1,催化剂用量3%,反应时间150min,反应温度70℃,通过分段反应的预酯化工艺,反应时间缩短了1h,催化剂回收率达到90%以上.进行碱催化酯交换的油脂要求酸价不能大于4mg/g.     

丙烯酸改性松香的合成工艺研究

松香在一定的条件下与丙烯酸发生Diels-Alder双烯加成反应,本文对影响反应的各因素:反应温度、催化剂的质量用量、反应时间、原料配比等进行了系统研究;通过正交试验,确定了松香与丙烯酸的最佳反应工艺条件:反应温度230℃,催化剂的质量用量为松香质量的3.0%,反应时间3.5 h,松香与丙烯酸的质量用量配比4.5∶1.经过3次稳定性试验证明,所得反应条件为最佳合成工艺,加成物含量均在86%左右.     

羟基保护法合成松香酰二乙醇胺及其表面活性初探

先用二氢吡喃保护二乙醇胺的羟基，与松香酸甲酯(RAME)反应制得松香酰二乙醇胺二(四氢吡喃醚)后，再经羟基解保护后制备松香酰二乙醇胺(RDEA)。二次回归正交试验优化的合成条件为：松香酸甲酯与二乙醇胺二(四氢吡喃醚)摩尔比1：1．6，反应温度93℃，反应时间4．4h，催化剂乙醇钠用量为二乙醇胺二(四氢吡喃醚)的2．5％，松香酰二乙醇胺得率为93．87％。性能测定表明，松香酰二乙醇胺的发泡能力及泡沫稳定性、乳化能力与十二烷基硫酸钠(K12)相当，临界胶束浓度较K12略大。松香甲酯化制备松香酸甲酯的最佳制备条件：松香与甲醇摩尔比1：3、反应时间1h、反应温度70℃、催化剂氢氧化钾用量为松香的2％，酯化率为95．50％。     

离子液体[HSO3-(CH2)4-mim][HSO4]催化合成松香甘油酯的研究

合成了1-磺酸丁基-3-甲基咪唑硫酸氢盐离子液体([HSO3-(CH2)4-mim][HSO4]),并以其为催化剂,催化松香和甘油酯化合成了松香甘油酯,用红外及核磁共振对产品进行了表征.详细探讨了各因素对酯化反应的影响,确定最佳反应条件为:醇酸比(nOH:nCOOH)为1.1:1,反应温度260℃.反应时间7 h,离子...     

Ni/Al2O3-MxOy催化剂催化松香氢化反应研究

研究了自制非贵金属纳米催化剂Ni/Al2O3-MxOy催化松香的氢化反应。结果表明,松香氢化的最适工艺条件为:反应温度210℃、反应压力4.5 MPa、反应时间2 h、催化剂用量2.5%、搅拌转速500 r/min,在此条件下枞酸转化率可达98%以上,催化剂可重复使用4次。     

DM-130大孔树脂固定脂肪酶催化松香酯化反应的研究

采用DM-130大孔树脂为载体,对脂肪酶进行了固定化,利用所获得的固定化脂肪酶催化松香酯化,并由此获得了固定脂肪酶催化松香酯化的最佳反应条件:温度35℃,pH值6.0,加水量1%(体积比),分子筛量与反应液的质量比1∶40,最佳振荡反应时间36 h。     

稀土金属氧化物催化松香酯化反应的研究

研究了稀土金属氧化物 (NdnOm,SmnOm,GdnOm,LanOm)对松香酯化反应的催化作用 ,系统探讨了各种反应因素对松香酯化反应的影响 ,研究结果表明 :稀土金属氧化物催化松香与各种醇的酯化时 ,具有催化剂用量少 (仅占原料松香的 0 .33 %～0 .83 % )、反应时间短 ( 2～ 6h)、反应温度低 ( 2 0 0～ 2 60℃ )等优点 ;酯化完成后不需碱中和等后处理过程 ,酯化产品性能较佳     

纳米Pd组装介孔分子筛MCM-41催化松香加氢反应

以浸渍法将纳米金属Pd粒子负载到介孔纯硅分子筛MCM-41中,制得Pd/MCM-41催化剂.采用X射线衍射仪(XRD)和电子显微镜(TEM)对所合成的材料进行了表征.结果表明,纳米Pd已经成功引入到MCM-41分子筛中,并均匀分布在分子筛的孔道内,分子筛仍然保持良好的中孔结构.将Pd/MCM-41用来催化松香加氢反应,实验结果表明,Pd/MCM-41的催化活性和选择性均优于Ni/MCM-41和Pd/C.同时详细考察了反应时间、温度、氢气压力和催化剂用量等因素对反应的影响,得到了较佳的反应条件:松香与催化剂的质量比为1∶ 0.04(松香 5 g,催化剂 0.2 g),反应温度 180 ℃, 氢气压力 8 MPa,反应时间 4 h,制得的氢化松香产品中枞酸质量分数 1.0%,去氢枞酸质量分数 9.3%.