两种测定食用植物油中叔丁基对羟基苯二酚的方法比较

本文比较了液相色谱-串联质谱、高效液相色谱两种测定食用植物油中叔丁基对羟基苯二酚(TBHQ)的方法。其中,液质联用方法的条件为以Kromasil 100-5-C18(3.9 mm×150 mm,5μm)为液相色谱柱,乙腈、水为流动相,流速为0.4 mL/min;通过HPLC-MS/MS系统中全扫描模式对TBHQ进行定性分析,多反应监测模式对其进行定量分析。高效液相色谱的条件为以Kromasil 100-5-C18(3.9 mm×150 mm,5μm)为液相色谱柱;以甲醇、0.5%甲酸水为流动相;检测波长为280 nm;流速为1.0mL/mL,本试验还比较了两种方法的优缺点,结果发现,液相色谱法测定TBHQ回收率较高,建议用液相色谱法检测食品中TBHQ。     

UPLC法测定朝鲜蓟叶中绿原酸含量

采用Acquity BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7 μm),乙腈-2％的乙酸水溶液(11∶89)等度洗脱,柱温:30℃,检测波长328 nm,流速:0.4 min/mL,进样量:1μL,研究了测定朝鲜蓟叶中绿原酸含量的超高效液相色谱方法.结果表明:绿原酸在0.013～1.3 mg/mL范围类线性关系良好,平均回收率为99.10％,RSD为1.87％,与常规HPLC方法比较,该方法分析时间短,节约溶剂,适用于朝鲜蓟叶中绿原酸含量的快速测定.     

分散固相萃取-高效液相色谱法测定草莓中游离鞣花酸含量

建立了分散固相萃取-高效液相色谱法(DSPE-HPLC)测定草莓中游离鞣花酸含量的检测方法。在酸性条件下用甲醇提取,经C18分散固相萃取净化。采用Agilent Poroshell 120SB-C18柱(100mm×4.6mm,2.7μm)分离,以乙腈-0.1%三氟乙酸水溶液(15∶85,V/V)为流动相,在254nm下检测。该方法可以将鞣花酸与基质良好分离,在0.1～20μg/mL浓度范围内线性良好(r=0.99981);最低检出浓度为0.0134μg/g,回收率为85.3%～95.1%,相对标准偏差小于10%,可用于草莓中游离鞣花酸含量的检测。     

HPLC法测定柳蘑麦角甾醇含量

目的：建立柳蘑中抗菌成分麦角甾醇含量的测定方法，为柳蘑的质量控制提供依据。方法：运用高效液相色谱法(HPLC),DIKMA C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)，流动相为100%甲醇，流速1.0 mL/min，柱温20℃，进样体积10μL，检测波长为282 nm。结果：麦角甾醇在质量浓度0.0 225～1.1 227 mg/mL线性关系良好(R²=0.9 998)，平均回收率为100.48%,RSD为1.38%。结论：该方法操作简便，测定结果准确，重复性好，稳定可靠，可作为柳蘑中抗菌成分麦角甾醇含量的测定方法。     

反相高效液相色谱法测定瓦尼木层孔菌中柚皮素的含量

采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定瓦尼木层孔菌(Phellinus vaninii)中柚皮素含量。瓦尼木层孔菌醇提物水解后采用RP-HPLC对柚皮素的含量进行测定,色谱条件:Hypersil ODS(4.6mm×100mm,3μm)色谱柱,流动相为1%冰醋酸溶液-甲醇(62∶38),柱温为40℃,流速为0.6mL/min,检测波长为288nm。标准曲线为A=4.18×106 X+40109(r=0.9998,n=5),柚皮素进样量在0.0202～2.020μg间线性关系良好,相对标准偏差(RSD)为1.56%(n=5),回收率为97.8%,重现性实验RSD为1.76%。该法适于瓦尼木层孔菌醇提物中柚皮素的含量测定。     

TLC和HPLC法同时测定苦豆子总碱中槐定碱和苦参碱的体系优化

采用薄层层析法(TLC),展开剂为氯仿-甲醇-氨水=8∶2∶0.1;同时采用高效液相色谱法(HPLC),色谱柱为Ultra IITMC18(5μm×250mm×4.6mm)、流动相为0.01mol/L磷酸盐缓冲液-甲醇(45∶55)、检测波长为216nm、流速为1.0mL/min、柱温为30℃、进样量为10μL;建立TLC和HPLC同时分离测定苦豆子生物碱体系的优化方法。结果表明:槐定碱和苦参碱在200~900μg/mL浓度范围内呈良好的线性关系,R2分别为0.9994和0.9996。平均回收率(n=9)分别为99.47%和99.82%;试验表明可通过TLC和HPLC法同时测定苦豆子总碱中槐定碱和苦参碱的含量,并可用该方法进行苦豆子药材及含苦豆子药用成分的质量控制。     

反相高效液相色谱法测定荠菜中的维生素C

本试验以超声波辅助提取荠菜中VC,并采用反相高效液相色谱法测定其含量。先将荠菜匀浆后,以2%草酸为萃取溶剂,100 W的功率,25℃超声提取10 min,0.45μm微孔滤膜过滤,得到VC提取液,再进行反相高效液相色谱测定,以0.1%草酸溶液为流动相,流速1.0 mL/min,采用C18反相色谱柱分离,在246 nm波长定量检测。结果表明,超声提取荠菜中VC含量为56.05 g/100 g;VC浓度在2~20μg/mL范围内峰面积与VC浓度间线性良好,相关系数为0.9998;VC含量的检出限为0.6 mg/100 g,定量限为2 mg/100 g。方法回收率为99.73%~101.48%;重复性的相对标准偏差为1.97%。可见该方法能有效提取蔬菜中VC,测定结果稳定,重现性好,可以用于蔬菜中VC的提取与检测。     

北五加皮不同时间水提物中绿原酸含量的变化研究

利用HPLC法研究了北五加皮不同时间水提物中绿原酸含量的变化规律。采用色谱柱Agilent ZORBAX SB-C18(150mm×4.6mm,5μm),流动相为0.4%磷酸溶液(A)-乙腈(B),梯度洗脱[0～8min 24%B;8～12min 50%B],检测波长278nm,流速为1.0mL/min,柱温为25℃。结果表明:绿原酸的最佳提取时间为2h,该方法简单快速、可行,含量测定准确。     

高效液相色谱法测定辣椒素及辣度计算

本文研究了用超声波法提取,再采用高效液相色谱法测定辣椒素的方法。通过正交试验确定最佳提取条件为:提取温度60℃,提取时间50min,提取功率100%。高效液相色谱分析辣椒素的条件为:色谱柱为AgilentZorbaxSB-C18(5μm,250mm×4.6mm),柱温30.0℃。UV检测器的波长:280nm。流动相V(甲醇):V(水)=80:20,流速0.8mL/min,进样量10!L。本方法测定辣椒素分离度好,快速、准确。     

黄花忍冬花中绿原酸的提取及含量的测定

采用索氏提取法提取黄花忍冬花中绿原酸并用HPLC法测定其中的含量.SHI-MADZUC18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,乙腈-0.5%磷酸溶液为流动相,流速为1.0mL/min,检测波长为327 nm.结果表明:绿原酸在0.232～3.48μg呈现良好的线性关系,黄花忍冬花中绿原酸含量3.5%(RSD=0.141%,n=5),平均回收率为100.105%,RSD=1.05%.该方法经济、简便、快速、准确、可靠.     

美发网菌子实体和原质团中甾醇类物质含量测定方法研究

建立利用高效液相色谱测定美发网菌子实体和原质团中麦角甾醇和豆甾醇含量的方法。麦角甾醇含量测定色谱条件:岛津Inerlsil ODS-SP C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);以甲醇为流动相;检测波长为281 nm;流速为1 mL·min~(-1);柱温为28℃;进样量为10μL。豆甾醇含量测定色谱条件:汉邦ODS C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);以乙腈-水(96:4)为流动相;检测波长为204 nm;流速为0.8 mL·min~(-1);柱温为35℃;进样量为10μL。麦角甾醇在进样量0.2004μg~0.8016μg范围内与吸收峰面积呈良好线性关系,回归方程y=1E+06x-9625.3,r=0.9999。豆甾醇在进样量0.0408μg~0.3208μg范围内与吸收峰面积呈良好线性关系,回归方程y=4E+06x-37149,r=0.9995。应用高效液相色谱法建立的测定方法可以快速准确地测定美发网菌子实体、原质团中麦角甾醇和豆甾醇的含量,可作为美发网菌质量控制方法。     

HPLC法测定长柄侧耳中的洛伐他汀含量

对长柄侧耳进行洛伐他汀含量测定,建立其质量控制标准。采用高效液相色谱法(HPLC)测定洛伐他汀含量,色谱柱为Diamonsil ODS(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇—0.1%甲酸(90∶10),流速为0.5 mL.min-1,检测波长为237 nm,柱温为42℃。经过方法学考察,洛伐他汀含量测定方法具有一定的专属性、准确性、重现性和可行性,样品在2μg～10μg范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率为100.16%,RSD为1.14%。洛伐他汀的含量为120.7μg.g-1。本方法简便、准确、线性范围宽、灵敏度高,可用于本品的质量控制。     

穿心莲中二萜类内酯的TLC鉴别及HPLC含量测定

以穿心莲为试材,采用薄层色谱法(TLC)对穿心莲内酯与脱水穿心莲内酯进行定性鉴别,以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇(4∶3∶0.4)为展开剂,以2%的3,5-二硝基苯甲酸乙醇溶液-2mol·L~(-1)氢氧化钾溶液(1∶1)混合溶液为显色剂;并采用高效液相色谱法(HPLC)测定穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的含量,使用Hypersil BDS C18(4.6 mm×250mm,5μm)为色谱柱,以甲醇-水(65∶35)为流动相,柱温30℃,穿心莲内酯检测波长为225nm,脱水穿心莲内酯检测波长为254nm。结果表明:建立的薄层色谱法能检出穿心莲内酯与脱水穿心莲内酯,HPLC法能够准确测定穿心莲中穿心莲内酯与脱水穿心莲内酯的含量。使用薄层色谱鉴别及高效液相色谱法快速、准确,重复性好,可用于穿心莲药材的质量控制。     

高效液相色谱法测定油茶肉质果、肉质叶的维生素C

用高效液相色谱法测定油茶肉质果、肉质叶维生素C的含量.采用YWG-C18(10μm,4.6mm×250mm i.d.)色谱柱,以0.02 M醋酸钠缓冲液-甲醇为流动相,在254 nm波长下检测.回收率为:94.8%～101.2%.相对标准偏差小于2%.     

热带水果果肉4种有机酸反相高效液相色谱测定法

确定了反相高效液相色谱法测定莲雾、火龙果、杨桃和番木瓜中4种有机酸[酒石酸、L-(-)-苹果酸、柠檬酸和琥珀酸]含量的适宜条件。在ZORBAX Eclipse XDB-C18(5μm,4.6 mm×250mm)色谱柱上,10%CH3OH-0.01 mol/L NaH2PO4(pH值2.28)为流动相,流速0.8 mL/min,柱温40℃,紫外检测波长210 nm时,可同时测定莲雾、火龙果、杨桃和番木瓜等果品果肉的4种有机酸。该方法回收率98.6%～105.3%,标准曲线相关系数>0.998,可简便、准确、快速地测定热带水果果肉4种有机酸。     

不同年份蕲艾酚类化合物及抗氧化活性

以2017—2020年采蕲艾为试材,采用福林-酚法、硝酸铝比色法分别测定总酚和总黄酮含量,通过高效液相色谱法对蕲艾提取物主要酚类成分进行定性和定量分析,采用DPPH和ABTS自由基清除能力评价其抗氧化活性,研究不同贮藏年份蕲艾中酚类化合物含量及其抗氧化活性差异,并阐明其对蕲艾提取物总抗氧化能力贡献情况,以期为蕲艾的开发利用及品质形成提供参考依据。结果表明：2018年蕲艾总酚和总黄酮含量最高,分别为50.60GAE mg·g^-1和118.68GAE mg·g^-1,高效液相色谱法鉴定出新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、异绿原酸A和异绿原酸C 5种酚类物质,其中异绿原酸A含量最高;2018年蕲艾提取物抗氧化活性最好,清除DPPH和ABTS自由基的EC₅₀值分别为18.43、0.37μg·mL^-1;5种酚类成分中,绿原酸清除DPPH和ABTS自由基能力最强,异绿原酸A对蕲艾提取物抗氧化活性贡献率最大,约为总抗氧化能力的15%～38%。不同贮存年份蕲艾酚类化合物成分和抗氧化活性均存在差异,以2018年采蕲艾品质较好...     

桃3种颜色果肉中10种酚类物质的测定及比较

 优化了桃酚类物质分析的高效液相色谱法（HPLC）,并测定和比较了红、黄、白色类型桃果肉酚类物质组分。以甲醇（0.1% H₃PO₄）为提取剂,采用C₁₈柱（4.6 mm × 250 mm,5 μm）,以甲醇（0.1% H₃PO₄）和水（0.1% H₃PO₄）为流动相梯度冲洗,流速1.0 mL · min^-1,温度30 ℃,检测波长280 nm,适于桃果肉酚类组分分析。在桃果肉中检出了绿原酸、新绿原酸、儿茶素、表儿茶素、芦丁、槲皮素、没食子酸、阿魏酸、根皮苷和根皮素。不同肉色类型桃的主要酚类组成和含量存在差异,红肉桃主要成分为表儿茶素、绿原酸、儿茶素和新绿原酸,黄肉桃为新绿原酸、绿原酸和儿茶素,白肉桃为新绿原酸、儿茶素和芦丁;红肉桃含量最高的酚类为表儿茶素最高（78.91 ~ 673.90 mg · kg^-1FW）,黄肉桃为新绿原酸（7.28 ~ 25.57 mg · kg^-1FW）,白肉桃中含量最高的酚类因品种而异,规律不明显,以新绿原酸（3.17 ~ 6.16 mg · kg^-1FW）和儿茶素（4.21 ~ 14.55 mg · kg^-1FW）较高;各酚类含量差异显著,对于绿原酸、新绿原酸、儿茶素、表儿茶素和芦丁等桃果肉中的主要组分而言,红肉桃的含量均显著高于白肉和黄肉桃。同一肉色不同品种间一些酚类物质的含量差异显著,可用于筛选桃特异种质。     

苹果果肉绿原酸含量幼果期高于果实膨大期

据《中国果树》2013年第3期《苹果果实发育期绿原酸含量分析》（作者周兰等）报道，采用反相高效液相色谱法（HPLC）研究了野生类型和栽培品种苹果不同发育期及果实不同部位绿原酸的含量及变化趋势，为促进苹果中绿原酸资源的开发和利用提供科学依据。以新疆野生苹果、小凡山八棱海棠、津轻和国庆苹果果实为试材，用反相高效液相色谱法测定幼果期和果实膨大期果皮、果肉绿原酸含量和变化趋势。     

高效液相色谱法快速测定三种果蔬中甲苯氟磺胺和苯氟磺胺残留量

甲苯氟磺胺和苯氟磺胺均为杀菌剂,中等毒性,分解产物可转化为有毒物质,现行国标规定的检测方法为气相色谱-质谱联用法,但操作复杂、仪器普及率不高、适用范围有限。本试验建立了一种高效液相色谱法测定三种果蔬(黄瓜、番茄、葡萄)中甲苯氟磺胺和苯氟磺胺残留量的方法。样品采用QuEChERS方法进行前处理,以乙腈-0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相,梯度洗脱,采用高效液相色谱二极管阵列检测器分析。结果显示,QuEChERS前处理的吸附剂组合为750 mgMgSO4+50 mgC18+250 mgPSA+50 mgGCB,对样品进行净化处理后,上清液澄清,略带色泽,化合物平均回收率在79%以上;甲苯氟磺胺和苯氟磺胺在各自浓度范围内线性关系良好(R2=0.9999),加标回收率为79.73%~97.39%,精密度RSD为1.68%~4.21%(n=6),检出限分别为12.5μg/kg和15.1μg/kg,定量限分别为41.9μg/kg和50.2μg/kg。该方法操作简便、灵敏度高、结果准确可靠,能很好地满足上述三种果蔬中甲苯氟磺胺和苯氟磺胺残留量的分析检测。     

HPLC法测定香菇中香菇嘌呤含量

建立1种运用高效液相色谱(HPLC)测定香菇(Lentinula edodes)中香菇嘌呤含量的方法。优化后的色谱条件为:Ultimate AQ-C18柱(5μm,4.6 mm×250 mm),流动相为甲醇-磷酸盐缓冲液(7∶93,pH 4.67)等度洗脱,流速1 mL/min,柱温30℃,检测波长259 nm,进样量10μL。研究结果发现该方法准确、灵敏、重现性好,适用于香菇嘌呤的定量分析。