商洛连翘中连翘苷和连翘酯苷A含量比较研究

使用高效液相色谱法(HPLC),对比8、9和10月份商洛连翘叶和果实中连翘苷及连翘酯苷A的含量,以探究主要次生代谢产物在连翘成熟期中积累量的变化。研究显示,8-10月连翘苷和连翘酯苷A在叶中的积累逐步增加,而果实中含量则变化不大;连翘同一部位中连翘苷和连翘酯苷A比例的动态变化显示,连翘果实中连翘酯苷A是连翘苷的13倍左右,而在连翘叶中则只有3倍左右。通过比较连翘叶和果实中连翘苷和连翘酯苷A含量变化,可以更加清楚了解主要有效成分的积累变化,为商洛地区连翘采收期选择及规范化生产提供借鉴。     

反相高效液相色谱法测定不同采收期连翘中连翘苷的含量

建立反相高效液相色谱(HPLC)法测定了不同采收期连翘中连翘苷的含量。色谱柱为Nucleodur C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-水(45∶55,体积比),流速0.8 ml/min,检测波长229 nm,柱温25℃。连翘苷在0.452~4.520μg(r=0.999 9)范围内峰面积与进样量呈良好的线性关系,平均回收率为99.6%,相对标准偏差(RSD)为1.5%。该方法简便、准确,可用于中药连翘的质量控制。     

不同产地连翘中连翘苷含量差异比较

[目的]对不同产地连翘中的主成分连翘苷的含量进行比较。[方法]用薄层色谱法对连翘中主成分进行定性分析并用高效液相色谱法对不同产地的连翘中连翘苷含量进行测定。[结果]从连翘中分离得到一种化合物,经鉴定为连翘苷,并测定到来自山西的连翘中连翘苷含量接近河南的2倍,来自云南的连翘中连翘苷含量略低于河南,说明不同产地的连翘中连翘苷含量有明显的差别。其主要原因是由于连翘生产地生态环境的影响以及栽培管理措施的不同。[结论]试验结果对扩大连翘产区,保证连翘的质量和提高连翘临床应用等有着重要的意义。     

高效液相色谱法测定断血流中香蜂草苷的含量

[目的]建立测定断血流中的香蜂草苷含量的方法,考察不同产地断血流中香蜂草苷的含量。[方法]采用Zorbax Eclipse XDB C-18柱(4.6 mm×150 mm,5.0μm),柱温25℃,流动相为甲醇-水(48∶52),流速0.8 ml/min,检测波长285 nm。建立了高效液相色谱法测定断血流中香蜂草苷的含量。[结果]香蜂草苷在20.84~104.20μg/ml的范围内线性关系良好(r=0.999 4),平均加样回收率(n=9)为98.63%(RSD=2.57%)。[结论]所建方法快捷简便、准确、重复性好,可作为断血流中香蜂草苷含量检测的方法。     

高效液相色谱法测定金银花中木犀草素含量

为了准确测定金银花中木犀草素的含量,通过摸索流动相、洗脱方式、保留时间和速度等条件,建立了高效液相色谱测定金银花中木犀草素含量的方法.采用SinoChrom ODS C18色谱柱(4.6 mm× 150 mm,5 μm),流动相为甲醇-0.3% H3PO4溶液,流速为0.8 mL/min,梯度洗脱.检测波长350 nm,柱温25 ℃,木犀草素的线性范围0.032 5～0.39 μg/mL,回归方程为y =62.53x+10.88(r =0.999 0),平均回收率可达98.39%.测得金银花样品中木犀草素的含量为1.09%.     

洛南连翘果实连翘苷和连翘酯苷提取方法研究

以洛南连翘果实为材料,用甲醇和乙醇分别作溶剂,超声波辅助下进行单因素试验及正交试验,对溶剂浓度、提取时间、料液比、超声功率进行研究,旨在优化连翘苷、连翘酯苷A提取工艺。得出影响连翘苷、连翘酯苷A得率的因素重要性为:料液比超声功率溶剂浓度提取时间。甲醇法最佳提取条件为1∶10料液比、70%甲醇、80w功率、70min;乙醇法最佳提取条件为1∶10料液比、70%乙醇、100w功率、60min,且甲醇法优于乙醇法。     

高效液相色谱法测定叶下珠中叶下珠素含量

建立高效液相色谱测定不同产地叶下珠中叶下珠素含量的方法.采用色谱柱SinoChrom ODS柱,通过考察HPLC的检测波长和流动相,确定检测波长为230 nm,流动相MeOH-H2O(体积比80∶20),等梯度洗脱,流速0.8 mL/min.结果表明,叶下珠素在2.72～136 μg/mL时,叶下珠素质量浓度与峰面积呈良好的线性关系,回归方程为y=27.284x 19.804(r=0.999 1),平均回收率可达98.26%.     

高效液相色谱法测定蓝莓果中花色苷含量

采用高效液相色谱法建立了蓝莓果中花色苷的定量分析方法。蓝莓样品经酸化乙醇超声提取,色谱柱为C_(18)色谱柱,流动相为酸性较强的2%甲酸水溶液(A)和2%甲酸乙腈溶液(B),检测波长为520 nm,花色苷含量以飞燕草素-3-O-葡萄糖苷的含量表示。结果表明:飞燕草素-3-O-葡萄糖苷在1.0～100 μg/mL浓度范围内,线性关系良好(R~2=0.999 8);蓝莓果中飞燕草素-3-O-葡萄糖苷回收率为92.61%,RSD为0.75%,且样品中花色苷物质分离度、精密度均良好;检测限和定量限分别为0.1和0.5 μg/mL。经测定,灿烂、圆蓝、巴尔德温这3个蓝莓品种中圆蓝品种花色苷含量最高。     

高效液相色谱法测定北五味子中木脂素的含量

[目的]建立同时测定北五味子中3种木脂素成分（五味子甲素、五味子乙素和五味子酯甲）的分析方法。[方法]以甲醇和水为流动相,采用等度洗脱对标样以及供试品进行分离,并且通过标准品以及保留时间进行定性。[结果]五味子甲素、五味子乙素以及五味子酯甲分别在0156.0、0138.0、0120.4 mg/L范围内呈现良好的线性关系,检出限分别为0.202,0.204,0.338μg/L。[结论]该方法操作简单,分离效果好,灵敏度高     

高效液相色谱法测定家兔血浆中丹参素的含量

目的建立测定家兔血浆中丹参素含量的方法.方法高效液相色谱法（HPLC）,色谱柱为：YMC-PACK ODS-A（150mm×4.6mm,5μm）,流动相为甲醇-0.5%冰醋酸（1∶8v/v）,检测波长281nm.血浆样品用液-液萃取法预处理.结果丹参素平均回收率为98.34%,RSD小于4%.结论此方法灵敏度高,操作简便,准确,适应于血浆样品的快速、大量分析.     

高效液相色谱法测定救必应药材中具栖冬青苷的含量

目的建立救必应药材中具栖冬青苷含量的测定方法。方法用C18柱(4.6×250mm,5μm),以60%甲醇为流动相,检测波长213nm。结果平均回收率为99.44%(RSD=2.15%)。结论该方法简便、快速、结果准确,可用于救必应药材的质量控制。     

反相高效液相色谱法同时测定保健食品中叶黄素含量

目的:建立了保健食品中叶黄素检测的高效液相色谱分析方法.方法:样品经乙醇提取,采用高效液相色谱方法分离,检测波长为446nm.检测结果:叶黄素在1.0-20.0mg/L范围内线性良好,回收率为95.4％-102.4％,相对标准偏差0.66％,方法的检出限0.05mg/100g.结论:本法操作简便,准确可靠,为保健食品中叶黄素质量监控提供了参考.     

高效液相色谱法测定郁李明荟片中芦荟苷的含量

本研究建立了郁李明荟片中芦荟苷的高效液相色谱含量测定方法.测定条件如下,色谱柱:WondaSilC18Superb柱(4.6mmx250mm,5μm);流动相:甲醇-0.1％磷酸水溶液(37:63);检测波长:355nm;流速:1 mL/min;柱温:25℃.结果表明,芦荟苷在0.0544～0.3264mg/mL范围内...     

高效液相色谱法测定复方清开灵注射液中栀子苷的含量

采用色谱柱Kromasil-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)、流动相为乙腈-水(体积比13∶87)、检测波长为239nm、流速为1.0 mL.min-1、柱温为室温的检测条件建立了复方清开灵注射液中有效成分栀子苷的含量测定方法.结果表明,栀子苷进样量在0.5~25.0μg范围内线性关系良好,相关系数(r)=0.999 9,加样平均回收率为100.3%,相对标准偏差(RSD)为0.73%(n=6).     

反相高效液相色谱法测定清肝调脂胶囊中栀子苷含量

目的建立清肝调脂胶囊中栀子苷含量测定方法。方法应用RP-HPLC法测定,选用C18色谱柱,流动相为乙腈-水(15∶85),流速1.0mL/min,检测波长为238nm。结果栀子苷线性关系良好,平均加样回收率为98.56%,RSD=1.33%(n=5)。结论本法操作简便、测定结果准确、精密度和稳定性良好,能有效地控制补脑安神软胶囊的质量。     

反相高效液相色谱法测定茵山莲软胶囊中栀子苷含量

本实验建立了茵山莲软胶囊中栀子苷含量的测定方法。采用反相高效液相色谱法,选择迪马C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),以乙腈-水(V乙腈∶V水=13∶87)为流动相,检测波长238nm,流速1.0m L/min,柱温25℃,进样量10μL。栀子苷在0.008 04mg/m L~0.0804mg/m L范围内质量浓度与峰面积呈良好的线性关系,R2=0.9998,平均回收率97.667%,RSD0.567%(n=6)。该试验的测定方法简单准确,且分离效果好,灵敏度较高,可作为茵山莲软胶囊的质量控制方法。     

高效液相色谱法测定烟草中的烯虫酯

建立了一种测定烯虫酯的高效液相色谱法。样品中的烯虫酯用丙酮提取,用氟罗里硅土柱净化,以95%甲醇为流动相梯度洗脱,Phenomenex(5μm,150 mm×4.6 mm i.d)柱分离,用紫外检测器(λem=260 nm)测定。研究表明烯虫酯在0.05~100.0μg/mL范围内,峰面积与待测物的质量浓度呈良好的线性关系,相关系数为0.9992,相对标准偏差为0.58%~4.78%,回收率为80.0%~95.8%。该方法操作简便、快速、重现性好、灵敏度高。     

高效液相色谱法分析和制备黄芪中的黄芪甲苷含量

[目的]本试验利用高效液相色谱法分析和制备黄芪水煎液中的黄芪甲苷并通过质谱对收集到的组分进行鉴定.[方法]分析型色谱条件为色谱柱为EcliPseXDB-C18 (150 mm×4.6 mm,5 μm)柱,流动相为乙腈-水,梯度洗脱,柱温25℃,流速0.8 mL/min,检测波长254 nm,进样量20μL.制备型色谱条件为色谱柱为Hypersil C18(20 mm×300 mm,10μm)柱,流速10 mL/min,进样量2 mL,其他同分析型色谱.质谱分析法为电喷雾离子化(electrospray ionization,ESI)源,源电压3.5 kV,正、负离子检测,鞘气(N2)流速80a.u.,辅助气(N2)流速15 a.u.,碰撞气体为氦气,毛细管温度350℃,毛细管电压±5V.采用全离子扫描方式,扫描范围50～2 000 m/z.[结果]经分析型色谱得标准曲线回归方程为A=0.1717 C+0.4657,r=0.9996,在0.01～0.2 mg/mL范围内线性关系良好.制备型色谱方法得到的峰型较好,峰间隔适当,能够将相邻组分分离.收集保留时间为26 min的组分,经分析型色谱和ESI-MSn鉴定该组分为黄芪皂甙Ⅳ (astragaloside Ⅳ),即黄芪甲苷,且纯度可达95％.[结论]该方法精密度高、稳定性可靠、重现性好、加样回收率高,收集到的成分准确,纯度高,适用于黄芪中黄芪甲苷的分析和制备.     

高效液相色谱法测定中药龙胆酊中龙胆苦苷的含量

[目的]建立测定龙胆酊中龙胆苦苷的高效液相色谱分析方法。[方法]样品经50%甲醇水溶液超声提取,C_(18)色谱柱分离,254 nm波长下检测,外标法定量。[结果]龙胆苦苷在20～320μg/mL线性关系良好(r=0.999 9),回收率为95.6%～97.3%,RSD为0.63%。[结论]该方法简单、快速、准确度高、重复性好,可以为完善中药龙胆酊的质量标准提供方法和依据。     

反相高效液相色谱法测定补脑安神软胶囊中淫羊藿苷的含量

目的建立补脑安神软胶囊中淫羊藿苷含量测定方法。方法应用RP—HPLC法测定，选用C18色谱柱，流动相为乙腈-水（30：70），流速1．0mL／min，检测波长为270nm。结果淫羊藿苷线性关系良好，平均加样回收率为98．68，RSD=1．08％（n=5）。结论本法操作简便，测定结果准确，精密度和稳定性良好，能有效地控制补脑安神软胶囊的质量。