苯酞开环反应条件的优化

目的探讨影响苯酞开环反应的因素和优化反应条件。方法以乙醇钠与对羟基苯乙酸为原料合成亲核试剂二钠盐,其进攻苯酞发生开环反应。考察合成亲核试剂所用碱、苯酞加料方式、反应溶剂及温度的影响。结果以乙醇钠作碱,分步加料,DMAC作溶剂,166℃回流条件下反应3h,产率达78%以上,结构经1 H-NMR确认。结论在优化条件下,缩短了反应时间,提高了产率。同时,根据实验结果,推断出了苯酞的开环位置和可能的开环机理。     

氢氧化铯催化下三甲硅基乙炔与二芳基二硒醚反应研究

氢氧化铯催化下,以THF作溶剂,在低温(-20℃)、空气中,三甲硅基乙炔与二芳基二硒醚反应20 h,给出摩尔比为70∶30的二苯硒基乙炔和三苯硒基乙烯的混合物,产率为96%;而在室温进行,反应速度大大加快,仅需1 h,得到摩尔比为5∶55∶45的二苯硒基乙炔、三苯硒基乙烯和(Z)-1,2-二苯硒基乙烯的混合物,产率为92%;在氮气保护及室温下反应1 h,以95%的产率生成唯一的产物(Z)-1,2-二苯硒基乙烯.溶剂对反应速度和反应结果也有较大的影响.以DMF作溶剂,即使在-20℃,也能使反应有效发生,高产率的生成唯一的产物(Z)-1,2-二苯硒基乙烯.讨论了反应机理.     

有机相中Novozyme 435催化的丁基苯酞的有效转酯化

[目的]研究在非水相介质中脂肪酶催化丁基苯酞的转酯化可行性。[方法]以脂肪酶Novozyme435、PPL、PS、PS-C和AY为试材,通过酶法反应试验和对反应后丁基苯酞的转化量进行气相色谱分析,研究了某些关键因素如四氢呋喃(THF)、有机溶剂、含水量以及丁基苯酞与乙酸乙烯酯的摩尔比等对转酯化反应的影响。[结果]THF有助于改善水在疏水性介质中的均匀性分布,增加水在疏水性溶剂中的溶解度而降低反应介质的水活度,进而大大提高丁基苯酞在微水相有机溶剂中的转酯化得率。在该反应中,由65%(mol/mol)的THF和35%(mol/mol)的正己烷组成的二元混合溶剂为适宜的反应介质,最适含水量为0.4%(V/V),在该条件下,Novozyme435催化的转酯化可使丁基苯酞的转化率达到49.4%。[结论]脂肪酶Novozyme435对催化丁基苯酞的转酯化具有较高的催化活力。     

氮-(ω-三丁基锡)烷基邻苯二甲酰亚胺的光诱导单电子转移环化反应

氮-(ω-三丁基锡)烷基邻苯二甲酰亚胺在光诱导下生成环化物,溶剂亲核性影响其光反应机制:在强亲核性溶剂中反应按单电子转移(SET)机制进行,并以很高的产率得到环化物;在弱亲核性溶剂中氢转移和单电子转移(SET)机制反应同时存在。     

N-二氯乙酰基-2-甲基-1-氧杂-4-氮杂-螺[4.4]壬烷的合成研究

以异丙醇胺、环戊酮和二氯乙酰氯为原料,苯作溶剂,三乙胺为缚酸剂,采用“一锅法”合成了标题化合物,采用正交试验法得到最佳反应条件:苯作溶剂,反应的温度为5～10℃,搅拌时间为2h,产率达到37.4%。并采用TLC、UV和IR对该化合物进行了表征。     

氯化铯催化氢氧化钾促进二烷基二硒醚的合成

针对氢氧化钠作用下水合肼还原硒形成Na2Se2 与磺酸酯反应制备二烷基二硒醚需要在高温(100 ℃)下才能有效进行,且仅适用于制备不含官能团的二烷基二硒醚的问题.由于铯离子体积大, 与阴离子之间的静电作用弱, 使与之键合的阴离子表现出强的碱性和亲核性，利用铯碱作缩合剂，能显著降低反应的活化能, 使许多反应在温和条件下就能有效进行.根据离子交换原理，采用氯化铯和TBAI作催化剂, 以无水DMF作溶剂, 4A分子筛作吸水剂, 氢氧化钾促进肼还原硒, 随后与含官能团的卤代烃或磺酸酯反应, 高收率地形成对应的二烷基二硒醚.本方法不仅可以合成含官能团的二硒醚，而且具有反应条件温和、产率高等优点.     

有机溶剂共轭亚油酸反应工艺优化研究

以红花油为原料,乙二醇为溶剂,采用碱共轭法成功合成了共轭亚油酸(CLA)产品;通过正交试验考察了反应温度、时间、溶油比、油碱比对共轭反应的影响,得到工艺条件的数学模型;并得到反应最佳条件(反应温度172.42℃、反应时间4.68h、溶油比2.97、油碱比1.62)下,反应转化率可达到98.67%。在此基础上,又以红花油为原料,丙二醇为溶剂,以同样的方法考察了反应温度、时间、碱油比对共轭反应的影响,得到工艺条件的数学模型和最佳工艺条件。最后对2种有机溶剂参与反应的结果做了分析比较。     

Novozyme435催化的对映体选择性转酯化(R,S)-3-n-丁基苯酞的研究

[目的]研究在正己烷中脂肪酶Novozyme 435对映体选择性转酯化（R,S）-3-n-丁基苯酞的可行性。[方法]通过Novozyme 435酶法反应试验和液相色谱分析反应后丁基苯酞的转化量,研究某些关键因素如水活度、加酶量、乙酸乙烯酯与丁基苯酞摩尔比和转化时间等对对映体转酯化反应的影响。[结果]在此反应中,合适的水活度0.62,Novozyme 435添加量8 mg/ml,乙酸乙烯酯与丁基苯酞摩尔比8∶1,转化时间40 h。在此条件下,丁基苯酞的eeS为96.5%,产物的eeP〉98%,丁基苯酞转化率为49.2%。[结论]脂肪酶Novozyme435对催化丁基苯酞的转酯化具有高对映体选择性。 更多还原     

亚硝酸钠作氧化剂快速合成正丁醛

以乙酸酐为溶剂,NaNO_2为氧化剂,由正丁醇合成正丁醛。考察了不同反应条件对反应产率的影响,优化出最佳反应条件,收率达89．0%     

有机溶剂共轭亚油酸反应工艺优化研究

以红花油为原料,乙二醇为溶剂,采用碱共轭法成功合成了共轭亚油酸(CLA)产品;通过正交试验考察了反应温度、时间、溶油比、油碱比对共轭反应的影响,得到工艺条件的数学模型;并得到反应最佳条件(反应温度172·42℃、反应时间4·68h、溶油比2·97、油碱比1·62)下,反应转化率可达到98·67%。在此基础上,又以红花油为原料,丙二醇为溶剂,以同样的方法考察了反应温度、时间、碱油比对共轭反应的影响,得到工艺条件的数学模型和最佳工艺条件。最后对2种有机溶剂参与反应的结果做了分析比较。     

浅谈饲料中有效能的测定技术

饲料中有效能是供动物生长发育的基础.不同动物所用的有效能体系不同,目前大多数动物采用消化能、代谢能体系,但随着研究的发展与深入,发现最能反映饲料有效能的是净能体系.无论哪种体系,采用合理的测定技术准确测定饲料中的有效能值显得尤其重要,通过对饲料有效能值的准确测定可以实现动物所需能量的精确供给,减少养殖成本,使经济效益最大化.文章综述了几种有效能评价体系的测定技术.     

《河北农业大学学报》创刊年代考

清光绪二十八年(1902)河北农业大学前身—直隶农务学堂诞生,经几易其名,于1958年更名为河北农业大学至今。清光绪三十一年(1905)直隶高等农业学堂时期创办了《北直农话报》,清光绪三十四年(1908)更名为《直隶农务官报》,中华民国七年(1918)改出《农学月刊》,中华民国十七年(1928)易名为《河大农刊》,中华民国二十三年(1934)更名为《河北通俗农刊》,中华民国二十四年(1935)易名为《河北农林学刊》,1948年更名为《河北农学院研究专刊》,1959年更名为《河北农业大学学报》至今。《河北农业大学学报》前身诸刊都与现时的《河北农业大学学报》有着一脉相承的历史渊源,各刊之间联系紧密,连续性、继承性强。因此,《河北农业大学学报》的创刊时间应追溯至1905年创办的《北直农话报》。     

高校贫困生认定工作面面观

国家贫困生资助政策实施以来,对贫困生帮助很大,同时在实际运行中还存在着一些问题。本文提出贫困生认定工作仍需要进一步采取各种相关配套措施,以推动和保障贫困生资助工作更好地开展。     

生态旅游潜在客源市场特征的调查研究--以湖南永州金洞森林旅游开发为例

为探明客源市场生态旅游消费的潜在特征,采用问卷调查的形式,就长沙市居民对湖南金洞生态旅游开发的意向等问题进行抽样调查．结果显示,生态旅游符合人们“回归自然”的旅游新时尚,有着极大的开发空间,指出生态旅游的开发要注重环境保护和可持续发展．开发的产品要以休闲度假类的大众产品为主,开发生态旅游都市客源市场还要多种渠道并用,尤其是要注重媒体的宣传．     

探究板栗的科学贮藏方法

板栗属壳斗科栗属(Castanea mollisima Blume),其种子属于顽拗型种子,不耐贮藏。基于近年来板栗贮藏保鲜技术研究成果,从合理采收、贮前处理、贮藏方法等方面进行论述。     

动物疫苗接种异常反应的处理

动物疫病是畜牧业生产的大敌,要发展畜牧业生产就要防治动物疫病。但在疫苗接种时,经常出现正常反应外的其他不利于机体的反应,如废食、皮疹、休克、死亡等,正确处理或避开这些问题,对推行动物疫病的计划免疫,实施强制免疫,保护人畜安全具有十分重要的现实意义和作用。     

厚胶合板弹性模量预测模型

为了预测厚胶合板弹性模量,通过简化层合板理论,该文建立了胶合板弹性模量预测模型,并以单板条、经过涂胶热压处理的单板条和相同工艺条件下的单板层积材的弹性模量,采用4种不同铺层方式的19层桉树胶合板对模型进行了验证。结果表明:3种预测值与实测值的趋势一致,相关系数R2顺纹在0.86以上,横纹在0.88以上,但是精度不同。采用单板条弹性模量预测的胶合板弹性模量比实测值偏低;采用经过涂胶热压处理后的单板条弹性模量预测的胶合板弹性模量比实测值偏高;采用相同工艺条件下的单板层积材弹性模量预测的胶合板弹性模量与实测值偏差较小,顺纹平均误差为4.64%,横纹平均误差10.94%。因此,采用相同工艺条件下的单板层积材的弹性模量来预测胶合板的弹性模量是可行的。      

增强我国水果业出口竞争力的思考

分析了入世4年来,我国水果出口在量上实现了突破,但并没有实现质变的主要原因,指出我国水果业存在的问题。论述了引进外资对发展我国水果业的意义,并提出了具体可行的对策与建议。     

山茱萸多糖提取工艺优化及马钱苷含量测定

采用L（934）正交设计试验,对山茱萸浸提液中山茱萸多糖的酶水解法提取工艺进行了优化研究,并对浸提液的中有效成分马钱苷含量进行了HPLC法分析。结果表明,山茱萸多糖浸提的最佳工艺为：液料比1∶5,浸提时间4 h,浸提温度80℃,果胶酶添加量0.55 g/L。用HPLC法测定出的山茱萸浸提液中马钱苷平均含量为0.512 ...     

黑豆不同部分馏油的体外抗氧化性比较

[目的]通过体外抗氧化体系比较黑豆不同部分馏油抗氧化性活性。[方法]通过正交试验优化索氏提取黑豆馏油的最佳工艺,提取黑豆不同部分馏油;研究黑豆不同部分馏油对羟基自由基(·OH)、DPPH自由基(DPPH·)的清除能力。[结果]在样品浓度为1.0 mg/mL时,黑豆不同部分馏油对·OH的清除率分别为全豆馏油83.9%、豆黄(黑豆去皮部分)馏油64.8%、豆皮馏油17.3%,对DPPH·的清除率分别为全豆馏油41.3%、豆黄馏油33.2%、豆皮馏油77.9%。[结论]黑豆不同部分馏油均具有较好的抗氧化性,是良好的天然抗氧化剂。黑豆不同部分馏油对·OH的清除能力从大到小依次为全豆馏油、豆黄馏油、豆皮馏油,对DPPH·的清除能力从大到小依次为豆皮馏油、全豆馏油、豆黄馏油。