微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法同时测定大豆中14种元素含量

将大豆样品置于密闭容器内,加入一定量的硝酸和过氧化氢,放在微波消解系统内进行消解.建立了用微波消解,电感耦合等离子体发射光谱法同时测定大豆中的钙、钾、镁、磷、铁、锌、铅、镉、砷、汞、铬、铜、锰、锡的方法.研究结果显示:该法测定精度高,各元素的相对标准偏差(RSD,n=11)均小于2.0％,加标回收率为93.4％～109...     

石墨炉原子吸收分光光度法测定稻米中铬含量的不确定度分析

采用石墨炉原子吸收分光光度法测定稻米中铬含量,根据《测量不确定度评定与表示》(JJF1059-1999)有关规定分析不确定度的来源。结果表明,稻米中铬的含量为0.11 mg/kg,扩展不确定度为0.02 mg/kg(包含因子k=2)。不确定度主要由样品处理过程和测量结果的相对标准偏差所引入。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定功能农业农产品中钾、钙、铁、镁、锌的研究

目的建立电感耦合等离子体发射光谱法(inductively coupled plasma atomic emission spectrometry,ICP-AES)同时测定功能农业农产品中钾、钙、铁、镁、锌的方法。方法样品前处理分别采用湿法消解和微波消解,消解液采用电感耦合等离子体发射光谱法进行测定。结果在0.100～10.0 mg/L浓度范围之间呈现良好线性,相关系数r达到0.9999,方法检出限为0.017～0.305mg/L,相对标准偏差RSD为2.5%左右,回收率为97.5%～101.4%之间。结论此方法具有精密度高、稳定性好、回收率高,同时精准测定多个元素等特点,有较好的应用前景。     

不同消化方法-电感耦合等离子体质谱法测定红茶中15种金属元素的比较

本试验分别采用干法灰化法、湿法消解法、微波消解法3种不同的消化方法作为前处理方式,用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定红茶中15种金属元素。试验结果表明:干法灰化法处理测定的金属元素含量高于湿法消解法,而微波消解法处理测定的含量高于干法消解法。采用内标法,对各个元素的检出限、线性范围、3种前处理基本参数进行了研究,并进行了标准物质测定和精密度试验。选用微波消解法处理样品,标准物质测定值更接近标准参考值,相对标准偏差<2%,干灰化法优于湿法消解法,相对标准偏差分别为2%~3%、3%~5%。微波消解前处理方式明显优于其他两种前处理方法,简便、快速、准确率高,适用于多种金属元素的同时测定。     

GB/T 8312—2013高效液相色谱法与紫外分光光度法检测固态速溶茶中咖啡碱含量的比较

采用高效液相色谱法(HPLC)和紫外分光光度法(UV)分别检测速溶茶的咖啡碱含量,结果表明,高效液相色谱法检测速溶茶咖啡碱的加标回收率为96.7%~99.7%,相对标准偏差为1.5%~1.7%,准确度和精密度均高于紫外分光光度法,且检测效率也相对较高。此外,分别使用高效液相色谱法和紫外分光光度法检测速溶红茶、速溶绿茶及速溶乌龙茶的咖啡碱含量,得出这2种检测方法结果间的数据转换系数分别为0.767、0.596、0.827。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定普洱茶中9种金属元素含量

研究建立了普洱茶中9种金属元素含量的测定方法,样品经微波消解后,采用分子量相近原则选择45Sc、73Ge、115In、209Bi之一作为内标,用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定普洱茶中铅、砷、镉、铬、锰、铜、锌、镍、硒的含量.检出限为0.0034～0.3100 mg/kg;在1.0～50.0 ng/mL线...     

石墨消解-等离子体质谱法测定天然橡胶中14种元素的含量

建立了石墨消解-等离子体质谱(ICP-MS)法快速测定天然橡胶中铅、镉、铜、铬等14种无机元素的方法,旨在为天然橡胶中多元素检测标准的制定提供研究基础.通过优化石墨消解法的前处理条件,再应用ICP-MS测定天然橡胶样品中14种元素(Ba、Na、Mg、K、Ca、Cr、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、Cd、Pb、Co)的含量...     

Simultaneous Determination of Fucoxanthin and Its Deacetylated Metabolite Fucoxanthinol in Rat Plasma by Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry

Fucoxanthin and its deacetylated metabolite fucoxanthinol are two major carotenoids that have been confirmed to possess various pharmacological properties. In the present study, fucoxanthinol was identified as the deacetylated metabolite of fucoxanthin, after intravenous (i.v.) and intragastric gavage (i.g.) administration to rats at doses of 2 and 65 mg/kg, respectively, by liquid chromatography-tandem mass spectrometric (LC-MS/MS) analysis. Next, an accurate and precise LC-MS/MS method was developed to quantitatively determine fucoxanthin and fucoxanthinol in rat plasma. Plasma samples were resolved by LC-MS/MS on a reverse-phase SB-C18 column that was equilibrated and eluted with acetonitrile (A)/aqueous 0.1% formic acid (B; 92/8, v/v) at a flow rate of 0.5 mL/min. Analytes were monitored by multiple-reaction monitoring (MRM) under positive electrospray ionization mode. The precursor/product transitions (m/z) were 659.3→109.0 for fucoxanthin, 617.2→109.0 for fucoxanthinol, and 429.4→313.2 for the internal standard (IS). Calibration curves for fucoxanthin and fucoxanthinol were linear over concentrations ranging from 1.53 to 720 and 1.17 to 600 ng/mL, respectively. The inter- and intraday accuracy and precision were within ±15%. The method was applied successfully in a pharmacokinetic study and the resulting oral fucoxanthin bioavailability calculated.     

分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定不同茶类中2,4-表芸苔素内酯残留

建立了一种分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱快速测定不同茶类中2,4-表芸苔素内酯的方法。样品经乙腈均质提取,通过C₁₈、强阴离子交换剂（SAX）和石墨化碳黑（GCB）混合吸附剂分散萃取前处理,以HSS T3色谱柱分离,采用ESI正离子扫描和可编程多反应监测模式（SMRM）检测,基质匹配溶液外标法定量。2,4-表芸苔素内酯在0.8~800βμg·L^-1范围内线性良好（R²>0.999）。在不同茶类（绿茶、红茶、白茶、黑茶、乌龙茶）中标准样含量20、40和200βμg·kg^-1添加水平下,目标化合物回收率均介于75.5%~93.6%之间,相对标准偏差RSD值在0.4%~7.0%之间（n=6）,方法定量限（LOQ,S/N=10）在0.55~1.46βμg·kg^-1之间。该方法稳定、准确、灵敏,能够满足各茶类检测需求。     

黄淮地区不同筋力冬小麦品种香气成分的GC-MS分析

为了研究小麦麦香味的物质组成,以黄淮地区三种不同筋力的4个冬小麦品种(强筋品种西农9718、弱筋品种普冰143、中筋品种小偃22和西农88)为原料,利用固相微萃取-气质联用技术定性定量分析了面粉和麸皮中的香气成分.结果表明,在西农9718、普冰143、小偃22和西农88小麦粉中分别检出58、57、56和58种香气成分,以烃类、醇类、酯类、羧酸类为主,其中又以C15烯烃为主.在对应的麸皮中分别检出57、57、57和56种香气成分,以烃类、醇类、酯类、羧酸类、醛类、酮类、杂环类为主,其中又以C6醇或酸为主.四个参试小麦品种的面粉和麦麸之间香气成分存在较大差异,而品种间的香气成分差异不大,说明香气成分与小麦筋力强弱无关.     

不同筋力小麦品种麦胚中挥发性成分的检测分析

为了研究不同筋力小麦品种麦胚的风味特点,采用顶空固相微萃取技术萃取强筋、中筋和弱筋小麦麦胚中的挥发性成分,并进行气相色谱-质谱分析.结果表明,强筋、中筋、弱筋小麦品种麦胚中分别检出32、35和28种挥发性成分,其中相同成分有19种,分别占挥发性成分含量的65％以上,说明三种不同筋力小麦品种的胚中挥发性成分存在一定差异,但大部分主要成分相同,以醇类、酚类、烃类物质为主.     

利用ICP-OES测定法比较3种前处理下棉子、棉壳和纤维中的K、P、Zn元素提取效果

用ICP-OES测定法,对比研究了微波消解法、普通消解法和盐酸浸泡法提取棉子、棉壳和纤维中K、P和Zn元素的效果.结果表明,3种方法提取棉子和棉壳中矿质元素K、P和Zn,均没有显著性差异;提取棉纤维中K、P和Zn元素,普通消解法和微波消解法没有显著差异,而盐酸浸泡法却显著低于其他2种方法.盐酸浸泡法提取效果取决于样品的浸泡程度,在充分浸泡的前提下,该方法适宜于对大量植物样品矿质元素K、P和Zn的提取,方法简单,快速且有效.     

Stoichiometry of the Complex formed by Barley Limit Dextrinase with its Endogenous Inhibitor. Determination by Electrospray Time-of-flight Mass Spectrometry

Barley contains two forms (designated as low and high pI forms) of a potent inhibitor against limit dextrinase from barley malt. In this study the nature of the complex formed between the low pI inhibitor and limit dextrinase was analysed by electrospray ionization time-of-flight mass spectrometry. The complex was a 1:1 molar ratio of the enzyme and inhibitor and this ratio did not change in the presence of either excess inhibitor or enzyme. This complex formed in the absence of bovine serum albumin (BSA), which has been used frequently in studies of limit dextrinase/inhibitor interactions. BSA did not appear to interact with either limit dextrinase or the limit dextrinase/inhibitor complex.     

回流环保式消解-GFAAS法高效测定树仔菜样品铅、铬、镉

用环保型高效样品消化器消解树仔菜样品,石墨炉原子吸收光谱仪(GFAAS)测定样品中的铅、铬、镉元素含量。结果表明：该方法消解测定的试验空白值比常规消解方法低,精密度较高;消解时间为0.5～1.0 h,大大提高了分析效率;试验过程可回收35%～75%的硝酸,减少硝酸挥发物质对大气环境的污染;应用该方法对国家标准物质(圆白菜和芹菜)的分析结果均落在标准值范围内,相对标准偏差＜10.0%,分析结果准确可靠。