宁夏地区生鲜乳中硫氰酸根残留水平的调查研究

本研究采用离子色谱法于2011～2012年对宁夏地区的奶站和运输车生鲜乳进行了硫氰酸根监测,总计986份样品。结果表明,该地区生鲜乳中存在痕量硫氰酸根,测定值范围为0～6.6mg/L,本底平均值3.55mg/L。5个地级市地域间本底值无显著差异。该调查研究有利于正确判定生鲜乳中硫氰酸根是否属于非法添加或本底值,为硫氰酸根国家限量标准的制定提供数据支撑,对打击非法添加行为、保障奶产业健康发展具有现实指导意义。     

宁夏地区生鲜乳中硫氰酸根残留水平的调查研究

采用卫生部指定的“离子色谱法测定牛奶中硫氰酸根”方法，在2011～2012年期间，分别对宁夏地区的奶站和运输车生鲜乳进行监测，总计986份样品。结果表明：该地区生鲜乳中存在痕量硫氰酸根，测定值范围为0～6.6 mg/L，本底平均值为3.55 mg/L。5个地级市地域间本底值无显著差异。该调查研究有利于正确判定生鲜乳中硫氰酸根是否属于非法添加或本底值，可对硫氰酸根国家限量标准的制定提供数据支撑；对打击非法添加行为，保障奶产业健康发展具有现实指导意义。     

离子色谱法检测乳制品中硫氰酸根离子

通过采用乙腈沉淀乳粉和牛乳中的蛋白质后,移取上清液经过微孔滤膜过滤、LC-C18 SPE柱提纯去除干扰的有机物质后,滤液经离子色谱检测仪检测分析,从而得到样品中硫氰酸根离子含量.淋洗液经过优化后选用1.7 mmol/L碳酸氢钠+ 1.8 mmol/L碳酸钠+10％丙酮水溶液进行洗脱,抑制剂使用0.2％硫酸进行抑制器活化再生.该方法的硫氰酸根离子定量检出限为2.0 mg/kg,标准曲线线性相关系数R2可达到0.99以上,检测范围为0.1～20 mg/kg (mg/L),回收率在93％～97％之间,重复性实验得出相对标准偏差在0.8％～1.34％.对标准乳粉进行准确度检测,准确度可达到98％.该方法操作简便、结果准确,重复性良好,检测限低,适用于乳制品中硫氰酸根离子的检测.     

乳制品中硫氰酸钠含量的测定——分光光度法

研究了采用分光光度法测定乳及乳制品中硫氰酸根含量的方法.该方法回收率在90.8％～97.4％之间,重现性较高(RSD=04％),与离子色谱法相比较不但结果接近(RSD=1.3％),而且分析速度快,还节约了成本,特别适用于乳品企业对硫氰酸根的快速检测.     

高效液相色谱法检测乳制品中硫氰酸根含量

建立乳制品中硫氰酸根的高效液相色谱分析方法.样品经乙腈沉淀蛋白,以磷酸二氢钠磷酸缓冲液-乙腈溶液为流动相,强阴离子交换(SAX)色谱柱分离,紫外检测器218 nm检测.结果表明:在硫氰酸根0.2～100 mg/kg范围内呈良好的线性关系,回收率为98.5％～113.0％.本方法用于乳制品中硫氰酸根的测定,操作简单、定量准确、稳定性好.     

离子色谱法同时测定生鲜乳中碘离子、硫氰酸根离子

采用离子色谱法建立了生鲜乳中碘离子、硫氰酸根离子同时定量分析的方法。样品经乙腈沉淀蛋白,OnGuard RP小柱净化,采用IonPac AS-16型色谱柱为分析柱,KOH溶液梯度淋洗,电导检测器检测生鲜乳中碘离子和硫氰酸根离子。结果表明,碘离子和硫氰酸根离子在0.01～1.00mg/kg范围内线性关系良好,相关系数r0.999,检出限分别为0.20mg/kg和0.16mg/kg,回收率、重复性良好。说明该方法可用于生鲜乳中碘离子和硫氰酸根离子的含量检测。     

生鲜乳中硫氰酸盐的来源及风险控制分析

硫氰酸盐在国内外曾被广泛用作生鲜乳的保鲜剂,但是过量摄入硫氰酸盐会对人体健康造成危害,甚至引发急性中毒,因此硫氰酸盐已经被我国列为乳及乳制品中的违禁添加物质。对生鲜乳中硫氰酸盐的来源及相应的控制措施进行综述,旨在为控制生鲜乳中硫氰酸盐的含量提供参考,保障生鲜乳的质量安全。     

酶标法检测牛奶中硫氰酸盐

本试验基于酶标仪法建立了用于快速、准确检测牛奶中硫氰酸根浓度值的方法,该方法用三氯乙酸除去牛奶中的蛋白和脂肪,过滤后取上清液,硫氰酸根与硝酸铁溶液显色后,用酶标仪在450 nm波长处测吸光度值,用模拟奶做标准曲线,通过科学的数据处理,定量测定牛奶中硫氰酸盐的含量。试验检测体系适用对象为生鲜乳及复原乳,试验结果表明:当硫氰酸根的浓度在0.5~16 mg/kg范围内时,硫氰酸根的质量浓度与溶液的吸光度值呈现良好的线性关系,相关系数为0.999 7,回收率为98.6%~105%,仪器检测下限为0.3 mg/kg。本试验所建立的方法数据可信度高,检测灵敏度高,成本低廉,操作方便,适合中小单位对牛奶中硫氰酸根做定量分析。     

生鲜乳中硫氰酸钠的检测

生鲜乳中掺入硫氰酸钠后可有效抑菌、保鲜。但硫氰酸钠具有毒性,少量的食入就会对人体造成极大伤害。本试验采用离子色谱法于2014年对河北省唐山市4个县的乳头奶和罐奶共计643批生鲜乳样品进行了硫氰酸钠的监测,以评估唐山地区生鲜乳的质量安全。结果表明,643批生鲜乳样品中硫氰酸钠含量总体情况符合正态分布,最小、最大、平均含量分别为0.13、15.7和2.52mg/kg。对乳头奶中的硫氰酸钠和罐奶中的硫氰酸钠进行比较,发现乳头奶中的硫氰酸钠和罐奶中的硫氰酸钠的分布情况基本一致,表明本研究中唐山地区生鲜牛乳不存在人为添加硫氰酸钠的问题。     

高效液相色谱法测定乳制品中三氯蔗糖的含量

建立乳制品中三氯蔗糖高效液相色谱的测定方法。样品采用乙酸铅沉淀蛋白,HLB固相萃取小柱净化,C1s色谱柱分离,流动相为15％乙腈溶液,蒸发光散射检测器检测。乳制品中三氯蔗糖添加量为7.5～70 mg/kg时,回收率94.6％～101.3％。定量检出限为7.5 mg/kg。该方法操作简便、检测准确,可用于乳制品中三氯蔗糖的检测。     

生鲜乳中硫氰酸钠和菌落总数的风险评估研究

文章概述了国内外生鲜乳中硫氰酸盐的使用情况,对上海地区500份生鲜乳进行硫氰酸钠含量分析,对272份生鲜乳中硫氰酸钠含量和菌落总数含量进行分析比较,并对其进行风险评估研究。结果表明：①生鲜乳中硫氰酸钠含量总体符合Pearson5分布,90%的含量在0.2～3.71 mg/kg之间,最大含量、最小含量和平均含量分别为9.66、0.2和1.5 mg/kg。②272份生鲜乳中菌落总数含量在110～1100000 CFU/mL,97.5%的含量在110～300000 CFU/mL。生鲜乳中硫氰酸钠含量和菌落总数含量相关性不明显,硫氰酸钠含量未对菌落总数含量产生明显影响,R²=0.02。③基于生鲜乳中硫氰酸钠的平均含量和最大含量得到,个体每千克体重硫氰酸钠的平均暴露量和最大暴露量分别为0.0025和0.016 mg。结合相关硫氰酸钠的风险评估研究,表明本研究中上海地区生鲜牛乳中的硫氰酸钠的含量属于正常的生理浓度,对人体正常膳食无健康影响。     

高效液相色谱法快速测定乳与乳制品中4种香兰素类化合物

建立乳与乳制品中香兰素、甲基香兰素、乙基香兰素和香豆素的反相高效液相色谱分析方法。用乙腈作为提取剂,氮吹浓缩,正己烷除脂净化,以C18反相色谱柱分离,20 mmol/L乙酸铵缓冲溶液（pH 5.6）-乙腈-甲醇为流动相,采用梯度方式洗脱,紫外检测波长267 nm,外标法定量。结果表明：4 种香兰素类化合物在0.05～5.00 μg/mL范围内线性良好,液态乳、乳粉、发酵乳、乳酸菌饮料、雪糕和干酪样品中香兰素、甲基香兰素、乙基香兰素和香豆素的定量限均为0.2 mg/kg,检出限均为0.06 mg/kg;液态乳、乳粉、发酵乳、乳酸菌饮料、雪糕和干酪中香兰素、甲基香兰素、乙基香兰素和香豆素添加量为0.2～2.0 mg/kg时,加标回收率分别为80.6%～110.0%、80.1%～109.6%、80.4%～109.5%、80.1%～105.9%,相对标准偏差分别为1.87%～7.70%、1.45%～9.80%、1.66%～9.52%、1.16%～9.52%。本方法快速、准确、重复性好、操作简便,适用于乳制品中香兰素、甲基香兰素、乙基香兰素和香豆素的含量测定。     

超高效液相色谱质谱联用测定饲料、牛乳及乳制品中双氰胺

建立超高效液相色谱质谱联用法检测饲料、牛乳及乳制品中双氰胺的方法.研究适用于检测饲料、牛乳及乳制品的前处理方法,并对色谱柱进行了选择.样品经乙腈提取、C18固相萃取填料净化后,低温冷冻离心除掉杂质,含0.1％甲酸的乙腈溶液和含0.1％甲酸的10 mmol/L甲酸铵水溶液梯度洗脱,通过Acquity BEH Amide色谱柱分离,电喷雾正离子多反应监测模式进行检测.结果表明:该方法在1～1 000 μg/L范围内线性良好,相关系数r大于0.995,饲料定量限最高40 μg/kg.不同添加质量浓度的回收率为80.5％～108.4％,相对标准偏差小于7.0％.该方法具有简单方便、检测周期短,适用于饲料、牛乳及乳制品检测等特点.     

Closantel plasma and milk disposition in dairy goats: assessment of drug residues in cheese and ricotta

Closantel (CLS) is currently used in programs for the strategic control of gastrointestinal nematodes. CLS is extralabel used in different dairy goat production systems. From available data in dairy cows, it can be concluded that residues of CLS persist in milk. The current work evaluated the concentration profiles of CLS in plasma and milk from lactating orally treated dairy goats to assess the residues pattern in dairy products such as cheese and ricotta. Six (6) female Saanen dairy goats were treated orally with CLS administered at 10 mg/kg. Blood and milk samples were collected between 0 and 36 days post‐treatment. The whole milk production was collected at 1, 4, 7, and 10 days post‐treatment to produce soft cheese and ricotta. CLS concentrations in plasma, milk, cheese, whey, and ricotta were determined by HPLC. The concentrations of CLS measured in plasma were higher than those measured in milk at all sampling times. However, the calculated withdrawal time for CLS in milk was between 39 and 43 days postadministration to dairy goats. CLS residual concentrations in cheese (between 0.93 and 1.8 μg/g) were higher than those measured in the milk used for its production. CLS concentrations in ricotta were sixfold higher than those in the milk and 20‐fold higher than those in the whey used for its production. The persistent and high residual concentrations of CLS in the milk and in the cheese and ricotta should be seriously considered before issuing any recommendation on the extralabel use of CLS in dairy goat farms.     

我国29省、市、自治区市售纯牛奶亚硝酸盐含量普查

本研究采用GB5009.33-2010中第三法,即《乳及乳制品中硝酸盐及亚硝酸盐的测定》检测了采集自我国29个省、市、自治区以当地所产原料奶为原料生产的不同品牌的市售超高温灭菌液态全脂纯牛奶（UHT奶）及巴氏灭菌液态全脂纯牛奶（巴氏奶）共计112个样本的亚硝酸盐含量。结果表明,（1）检测的112个牛奶样本的亚硝酸盐含量介于0～0.175mg/kg之间,均低于我国农业行业标准NY 5045-2008、NY/T 657-2007、NY5140-2005和阿根廷国家所规定的牛奶中亚硝酸盐（以NaNO2计）含量≤0.2mg/kg的最高限量,说明我国液态纯牛奶亚硝酸盐含量安全;（2）我国液态纯牛奶亚硝酸盐含量变化呈明显的地域性分布;（3）我国液态纯牛奶亚硝酸盐含量与品牌基本无关。     

中美奶牛养殖成本收益比较分析

由于我国奶业转型发展仍存在原料奶成本高、乳制品竞争力弱等问题,奶业提质增效一直是政府和社会广泛关注的问题。本文利用2018—2021年奶牛养殖调研数据以及官方统计数据,比较分析了中美两国奶牛养殖成本构成以及成本收益情况。结果表明,我国奶牛养殖公斤奶成本明显高于美国,但差距不断缩小;饲料成本在两国奶牛养殖成本比重差异较大,中国平均占比为67.1%,美国为47.4%;中国在机械化和智能化设备方面投入明显少于美国,但美国奶牛养殖收益明显少于中国,且近几年一直处于亏损状态。大规模养殖场在成本和收益方面具有明显优势,大规模养殖场能更大程度发挥机械和智能化设备投入带来的规模经济。我国应加快发展优质饲草料产业,从根本上降低奶牛养殖成本、提高养殖收益;稳步提升奶业发展科技水平,增加机械和智能化设备投入,促进奶业现代化高质量发展。     

非洲奶业发展现状及中非合作潜力研究

奶业是非洲居民重要的收入和就业来源,是重要的农业产业。2018年,非洲奶业生产总值171.22 亿美元,占畜牧业总产值的24.0%;奶牛存栏6 752.49 万头,主要集中在东非、北非和西非地区,养殖方式以散养为主,平均存栏仅3 头,部分品种仍以役用为主,牛奶生产仅是副产品,平均单产512.8 kg/头·年,年生鲜乳产量3 462.85 万t;埃及、肯尼亚和南非是主要的乳制品加工国家,加工量占非洲生鲜乳产量的近30%;2019年乳制品消费量折合生鲜乳为5 468.21 万t,鲜奶是最主要的消费品类,占60%以上,其次是奶粉和奶酪,分别占消费量（折合生鲜乳）的16%和15%,人均消费量有所下降,2019年为41.74 kg/人·年;乳制品贸易长期处于净进口趋势,2018年进口量198.72 万t,进口额48.57 亿美元,北非、西非和东非是主要进口地区。非洲奶牛养殖提升空间巨大,乳制品加工前景广阔,乳制品消费增长空间巨大,中国进一步加强与非洲奶业在奶牛养殖、乳制品加工以及奶业贸易等方面的国际合作,推动奶业走出去。     

同位素稀释-高效液相色谱-线性离子阱质谱法测定总膳食乳类样品中8种三嗪类农药

本试验旨在建立用同位素稀释-高效液相色谱-串联线性离子阱质谱法（HPLC-LIT-MS）同时测定总膳食乳类样品中8种三嗪类农药的检测方法。在中国144个采样点采集总膳食乳类样品,在待测样品中加入氘代同位素内标,用乙腈经超声提取,凝胶渗透色谱（GPC）净化。以乙腈和含10 mmol/L甲酸铵和0.1%甲酸的水溶液为流动相,目标化合物经CAPCELL PAK CR 1：20色谱柱分离,采用电喷雾电离,选择反应监测（SRM）正离子模式监测二级子离子。以一一对应的氘代同位素为内标物,内标法定量,计算样品中三嗪类农药的含量。总膳食乳类样品中8种三嗪类农药的平均添加回收率为83.9%~103.3%;相对标准偏差为2.5%~9.1%;检出限（LODs）为0.003~0.300 μg/kg。结果表明,该方法精密度和准确度均满足总膳食乳类样品中8种三嗪类农药的膳食暴露评估要求。