电位滴定法测定玉米脂肪酸值

针对GB／T15684—1995测定玉米脂肪酸值终点误差过大的问题，本文介绍了电位滴定法，并对4个玉米样品进行了电位滴定。     

玉米脂肪酸值的测定方法

通过研究使用不同型号粉碎磨、不同粉碎次数、不同环境和滤液的褪色方式等因素对同一样品脂肪酸值的影响,结果显示：使用不同型号粉碎磨粉碎样品其脂肪酸值不同;随着粉碎次数增加脂肪酸值增大;在不同光线下测定同一样品其结果不同;在滤液中加入活性炭对滴定会产生影响。     

玉米脂肪酸值测定方法探析

玉米是世界三大粮食作物之一，我国玉米年产量为1．1亿吨左右，居世界第2位，是我国储备粮的主要品种之一，因此玉米储存品质判定对我国粮食储藏工作具有十分重要的指导意义。我国现行《玉米储存品质判定规则》中规定，玉米储存品质以色泽、气味，脂肪酸值，品尝评分值三项指标为依据，判定其是否宜存、轻度不宜存和重度不宜存。     

玉米脂肪酸值测定准确性影响因素分析

脂肪酸值是判定玉米储存品质的重要指标。然而,受诸多因素的影响,脂肪酸值测定的误差较大,长期以来困扰着基层仓储企业。为此,笔者在开展日常粮食质量检测的同时,针对性地做了对比试验和探讨,对影响脂肪酸值测定准确性的因素作了一些思考和总结。     

储存环节玉米脂肪酸值变化趋势探析

根据国家粮食局标准质量中心和辽宁国家粮食质量监测中心的文件要求,为全面掌握玉米储存期间脂肪酸值变化规律,为修订《玉米储存品质判定规则》提供数据支撑。我站和辽宁锦州锦阳国家粮食储备(中转库)密切合作,对不同仓型储存的玉米脂肪酸值进行了跟踪测定。经过对储存环节玉米脂肪酸值检测结果进行统计分析,得出了储存环节玉米脂肪酸值的变化趋势。同时,对修订《玉米储存品质判定规则》提出了建议。     

稻谷脂肪酸值测定工作的探讨

国家质量监督检验检疫总局、国家标准化管理委员会2006年发布的稻谷储存品质判定规则中规定：籼稻谷宜存要求脂肪酸值≤30mgKOH／100g干基，粳稻谷宜存要求脂肪酸值≤25mgKOH／100g干基。对于中央储备稻谷来说，稻谷脂肪酸值的测定在稻谷入库、保管直至出库的全过程，具有十分重要的意义，既能反映稻谷的品质情况，又能根据品质变化反映稻谷保管方式的适合情况，指导科学储粮。     

玉米脂肪酸值测量结果不确定度评定

为评定玉米脂肪酸值测定过程中影响测量不确定度的各种因素,依据GB/T20570-2015 《玉米储存品质判定规则》附录A和GB 5497-85 《粮食、油料检验水分测定法》中定温定时烘干法,按照《测量不确定度评定与表示》(JJF 1059.1)和《化学分析中不确定度的评估指南》(CNAS-GL006)中规定的方法和要求,对测量结果不确定度评定中的建模、分量计算、合成标准不确定度、扩展不确定度的评定和计算方面进行阐述。玉米脂肪酸值六平行测定结果为:■=46.0 [(KOH/干基)/(mg/100g)],U=2.5 [(KOH/干基)/(mg/100g)],k=2。空白液消耗标准滴定溶液的体积对玉米脂肪酸值测定影响最大。     

不同储存温度对玉米脂肪酸值的影响

通过模拟不同实验环境,研究玉米脂肪酸值在不同储存温度条件下的变化趋势,结果表明：在5℃～25℃,50 d的储存条件下,玉米脂肪酸值上升比较缓慢;在30℃～35℃,20 d的储存条件下,玉米脂肪酸值上升明显,玉米脂肪酸值的高低与温度的变化密切相关。     

提取过程对玉米脂肪酸值影响的探讨

正我国现行的GB/T 20570-2006《玉米储存品质判定规则》中,脂肪酸值被作为玉米储存品质判定的重要指标,对判定其是否宜存及宜存程度是非常重要的。检测玉米中的脂肪酸值,通常先用无水乙醇将粉碎样品中的游离脂肪酸提取出来,并经过滤等方法与固体物质分离后再进行滴定检测,由此可见,脂肪酸的提取对检测结果影响较大。1材料与方法     

用活性炭作脱色剂对粮食脂肪酸值测定的影响

国家粮食局、国家质量技术监督局于2000年7月印发的《粮油储存品质判定规则》中已将脂肪酸值作为粮食陈化判定的一项重要指标，并引用了国家推荐标准GB／T15684-1995谷物制品脂肪酸值测定法作为测定标准。2004年4月国家发展和改革委员会、国家粮食局、国家标准化管理委员会联合印发了《稻谷和玉米储存品质判定规则》（国粮发[2004]43号），把稻谷、玉米脂肪酸值的测定提到了重要的议事日程，因此，脂肪酸值测定的准确性是一个不容忽视的问题。下面我们就脂肪酸值测定过程中遇到的影响测定结果准确性的问题与同行们进行探讨。     

JDDY型粮油滴定分析仪在稻谷玉米脂肪酸值测定中的应用

采用基于机器视觉技术的JDDY型粮油滴定分析仪代替人工滴定进行稻谷、玉米脂肪酸值的测定.通过添加亚油酸标准溶液测定稻谷、玉米脂肪酸值的回收率,验证采用滴定仪测定稻谷、玉米脂肪酸值的准确性.实验结果表明,稻谷回收率在99.5％～107.3％之间,玉米回收率在96.1％～105.7％之间,滴定仪对稻谷、玉米的测试值与理论添加值之间具有较好的相关性,线性相关系数分别为r=0.9993,r=1.0000,具有较宽的测量范围,能够满足目前稻谷、玉米试样脂肪酸值指标的品质检验要求.     

关于玉米脂肪酸值变化规律及其市场需求等有关情况的调研报告

对玉米生产、收购、储存、销售等各个环节的玉米脂肪酸值情况进行了跟踪调研,结果表明:玉米收购入库前脂肪酸值呈逐年上升趋势,机械烘干明显促进玉米脂肪酸值的提高,采购合适粮源难度大;在正常储存年限内将玉米脂肪酸值控制在宜存范围内难度相当大,管理成本大大增加,轮换周期缩短增加了轮换成本;库存玉米主要用作饲料工业和发酵工业的原料,储存2年左右玉米脂肪酸值通常在60 mgKOH/100 g～65 mgKOH/100 g左右,完全能满足市场需求.建议将宜存指标定为脂肪酸值不超过60mg/100g,但广东、福建、广西、海南四个高温高湿地区宜存指标按不超过65 mgKOH/100 g判定.     

全自动脂肪酸值测定仪在稻谷和玉米脂肪酸值测定中的应用

针对脂肪酸值快速批量检测的需要,新开发了全自动脂肪酸值测定仪,采用该仪器测定粮食脂肪酸值,与现行国标方法进行比较,测试该仪器和仪器方法的准确度、重复性、台间差等技术参数。同时比较仪器法和国标法的测定效率。实验结果表明:仪器方法和国标方法测定结果的标准偏差不存在显著性差异;仪器的重复性标准差不超过国标方法中给定的标准差;稻谷回收率在98.7%～106.1%之间,玉米回收率在103.7%～106.3%之间,理论添加脂肪酸值与测定仪实测值之间有较好的相关性,线性相关系数r=0.9997,具有较宽的测量范围;3台仪器测定结果之间不存在显著性差异,符合稻谷、玉米样品储存品质检测要求。同时仪器法还减少了检验人员测定全过程的工作量,降低了检测任务对人员的技能要求。     

影响脂肪酸值测定因素探讨

众所周知，脂肪酸值的大小及变化是反映粮食品质好坏的一个重要指标。准确测定粮食脂肪酸值，可为准确评价粮食质量提供重要依据。然而，由于种种原因，脂肪酸值测定的准确性一直困扰着广大粮食分析工作者。为此，我们通过近两年的研究，对影响脂肪酸值测定的可能因素进行了探讨，在这里与大家交流。     

稻谷脂肪酸值测定的影响因素

通过对稻谷脂肪酸值测定主要影响因素的综合分析,减少操作过程中客观因素对测定结果的影响,以提高脂肪酸值测定的准确度和精密度。     

影响稻谷脂肪酸值测定的因素

脂肪酸值是稻谷储存品质的判定指标之一,测定脂肪酸值时样品的粉碎细度,测定环境的温、湿度,滴定终点的判断等,都会影响测定结果的准确性。     

脂肪酸值仪法测定稻米脂肪酸值研究

本研究建立了稻米中脂肪酸值的脂肪酸值仪测定方法。该方法适用于在室温下以无水乙醇提取稻谷、糙米、大米中游离脂肪酸,用标准氢氧化钾滴定液滴定,进行脂肪酸值的测定。结果表明,脂肪酸值在0~240(KOH)/(mg/100g)范围内与消耗标准滴定液的体积呈良好的线性相关,r=0.9997;方法的回收率为89%~113%;三个不同脂肪酸值的稻谷样品15次平行测试的极差最大者为1.73(KOH)/(mg/100g)干基,小于重复性临界值2(KOH)/(mg/100g)干基,标准偏差在0.36~0.55范围内,99%置信区间(随机误差的不确定度)均≤±0.42;40个样品的检测结果与GB/T15684-1995法检测结果比较,均小于重复性临界值2(KOH)/(mg/100g)干基。     

光度滴定仪法测定稻米脂肪酸值的研究

论述了测定稻米脂肪酸值的光度滴定仪法和基于光度滴定仪法的脂肪酸值测定仪的原理和特点,分析了脂肪酸值测定仪的准确度、稳定性、测定范围等使用性能,指出了仪器对滴定终点反应敏锐、准确,检测结果稳定,方便快捷,易学易用等特点。     

烘干温度对玉米脂肪酸值的影响

针对东北地区高水分玉米机械烘干后脂肪酸值波动大的问题,介绍了在机械烘干过程中,采用不同烘干温度进行烘干生产,摸索出烘干玉米的最佳温度,有效解决了烘后玉米脂肪酸值较高的问题。