井岗霉素在水稻叶片中的残留分析

建立了井岗霉素高效液相色谱分析法:紫外检测器UV,检测波长210nm,以甲醇与Na2HPO4缓冲液(pH=7,体积比为2∶98)为流动相,流速1.2mL·min-1,以甲醇/水(体积比为9∶1)为提取溶剂,以C18固相萃取柱净化。并研究了井岗霉素在水稻叶片上的残留行为。结果表明:建立的方法平均回收率为84.25%～102.25%,变异系数(CV)为1.64%～2.98%,最低检出限为0.92mg·kg-1,方法符合残留分析的要求。消解动态试验结果表明:添加或不添加表面活性剂9708的井岗霉素在稻叶中的半衰期(T1/2)分别为2.4和3.0d,最终残留量未检出。     

吡蚜酮在水稻中的残留动态研究

[目的]了解吡蚜酮在水稻植株中的残留动态以及在收获期水稻中的最终残留量。[方法]通过田间试验和高效液相色谱分析技术,研究了25%吡蚜酮可湿性粉剂在水稻植株中的消解动态以及在收获期水稻中的最终残留量。[结果]吡蚜酮在水稻植株中的降解半衰期为0.51～0.53 d,符合一级化学反应动力学方程。在水稻生长期喷施1次,按推荐剂量300 g/hm2和2倍剂量600 g/hm2施用25%吡蚜酮可湿性粉剂,在收获期植株、糙米和稻壳中均未检出。[结论]吡蚜酮属于易降解农药（T1/2〈30 d）。在水稻田使用25%吡蚜酮可湿性粉剂时,按推荐剂量300 g/hm2施药1次,建议水稻上最大残留限量值暂定为0.02 mg/kg。     

水稻品种对褐飞虱不同生物型抗性的HPLC分析

借助高效液相色谱检测了对褐飞虱2种生物型具有不同抗性水平的2类水稻品种中的13个次生化合物色谱峰的差异,并运用多元回归分析法,分别建立了水稻品种对褐飞虱2种生物型的抗性级别与这些次生化合物含量之间的回归模型．结果表明,被测的13个组分中,峰1、峰2、峰8、峰12是影响水稻对褐飞虱生物型Ⅱ抗性水平的主要抗原次生化合物;峰3、峰4、峰5、峰9、峰11、峰12则是水稻抗褐飞虱孟加拉型的主要抗原次生化合物．提出了以抗原次生物质为标记的快速分析、鉴定、预测水稻对褐飞虱生物型Ⅱ、孟加拉型抗性水平的新途径．     

胡桃醌在土壤中的残留分析

通过乙酸乙酯振荡提取和HPLC-PAD测定方法,获得胡桃醌在土壤样品中的残留量。结果表明:当添加质量分数为1.0、10.0 mg/kg时,胡桃醌在黄壤、水稻土、石灰土中的添加平均回收率分别为85.5%~86.6%、76.0%~89.1%、78.1%~84.6%,相对标准偏差(RSD)分别为6.3%~8.2%、2.0%~5.9%、2.5%~3.4%;胡桃醌的最低检出量为5.0 ng,在土壤中的最低检出浓度为1.0 mg/kg。该方法操作简单,准确度、精密度及灵敏度均满足农药残留分析的要求,可用于土壤中胡桃醌残留量的检测。     

井岗霉素与益穗素混喷防治水稻纹枯病

益穗素与井岗霉素混配,表现出明显的抗水稻纹枯病的增效作用,使病害严重度降低,有利于水稻后期健壮生长,达到增产目的．     

水稻中青枯灵残留分析方法研究

为评价青枯灵的环境安全性及指导科学合理使用青枯灵,建立了青枯灵在水稻中的残留量分析方法.水稻土壤、稻壳、稻草、糙米、植株中青枯灵残留量采用甲醇∶水混合液提取,采用三氯甲烷萃取(稻田水直接用三氯甲烷萃取),萃取液浓缩后过弗罗里硅土柱净化,淋出液经浓缩后再用甲醇定容,HPLC检测.当添加0.05~5.0mg/kg时,样品的平均回收率为79.23%~103.19%,变异系数为1.51%~9.33%.方法最小检出量为1.82×10─10g,稻田水、土壤、糙米、稻壳、稻草、植株的最低检测质量浓度分别为0.001mg/L,0.005,0.01,0.03,0.03,0.03mg/kg.     

土壤中多菌灵残留量的高效液相色谱法测定

土壤中多菌灵用80%甲醇提取、高效液相色谱测定,方法快捷,节省溶剂。砂壤土和粘土多菌灵的回收率分别为94.2—97.2%和72.4—88.6%。     

高效液相色谱法检测水产品中亚甲基蓝的残留

建立了鱼类水产品中亚甲基蓝残留的分析方法.采用乙腈/10%盐酸羟胺为提取溶剂,提取液经二氯甲烷萃取净化后,采用高效液相色谱进行分析.方法在0.025～10.0 ?g/ml间呈线性相关,回归方程为y=658.61x-50.55,相关系数为R2:0.999 7,检出限为2.70 ?g/kg.对于0.01 mg/kg、0.02 mg/kg、0.04 mg/kg、0.08 mg/kg 4个添加水平,平均回收率为78.3%～86.9%,相对标准偏差为4.16%～9.75%.该法具有准确、灵敏、重复性好等优点,适合水产品中的亚甲基蓝残留的检测.     

氯吡脲在甜瓜果实中的残留分析

建立氯吡脲主要成分1-(2-氯-4-吡啶基)-3-苯基脲的高效液相色谱分析方法,对其在甜瓜上的残留进行了分析.结果表明,采用超高效Phenomenex Kinetex C18柱,以甲醇:水(用醋酸将pH值调至3.0) =50:50为流动相,流速1.0 mL/min,可以较好地分析1-(2-氯-4-吡啶基)-3-苯基脲.应用该方法,在甜瓜中添加0.05 ～2.00 mg/kg时,回收率为84.56％ - 102.16％,变异系数为3.15％～6.73％.另外,对氯吡脲在甜瓜中的残留分析表明,花期蘸花处理,在果实成熟时已基本分解完全.     

吡虫啉在烟草中的残留动态研究

１９９７年在江苏省灌云县烟草中进行了吡虫啉的残留试验。烟草中残留的微量吡虫啉经过溶剂提取, 柱层析纯化, 进行高效液相色谱分析。色谱柱为 Ｓｐｈｅｒｉｓｏｒｂ Ｃ１８ （１０ μｍ ） ２５０ ｍ ｍ ×４６ ｍ ｍ （ Ｉ Ｄ）; 甲醇、乙腈、水的混合液为流动相 （１ｍ Ｌ／ｍ ｉｎ）; 紫外检测波长为２４５ ｎｍ 。样品的添加回收率为８７３４％ ～９２７５％ ; 最低检测浓度为００１ ｍ ｇ／ｋｇ。试验结果表明,吡虫啉在烟草中的消解半衰期为３～４ ｄ 左右, 喷药一个月后, 最终残留量均低于００１ ｍ ｇ／ｋｇ。     

肌注和口服噁喹酸在三角鲂体内的残留分析

健康三角鲂200尾，随机分组，以10mg／kg剂量肌注／口服噁喹酸。高效液相色谱法测定不同时间点组织中的药物残留浓度，分析不同给药方式噁喹酸在鱼体内的残留情况。     

液相色谱-荧光法测定甲氨基阿维菌素苯甲酸盐在甘蓝和土壤中的残留

利用反相高效液相色谱-荧光法分析测定土壤、甘蓝中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的残留量。甲氨基阿维菌素苯甲酸盐在10~500 ng/ml(r=0.999 6)范围内峰面积与进样量呈良好的线性关系,平均回收率甘蓝为95.61%,变异系数为0.4%;土壤中为81.4%,变异系数为4.9%。该法操作简便、快速,回收率较高。     

烯啶虫胺50%可湿性粉剂在水稻及稻田水土中的残留动态

为了评价烯啶虫胺在水稻上使用后的残留行为和环境安全性,2010-2011年在湖南、吉林、河北3地进行烯啶虫胺50%可湿性粉剂在水稻环境中的消解动态和最终残留试验,并采用HPLC检测水稻环境中烯啶虫胺的残留量。结果表明:烯啶虫胺50%可湿性粉剂在稻田水、土壤和稻杆中的消解速率非常快,其半衰期分别为:5.77 h、28.52 h、1.60～2.09 d;按推荐剂量在稻田环境中施用烯啶虫胺50%可湿性粉剂3次,距末次施药后14 d以上,收获的稻米中烯啶虫胺的残留量均为未检出(<0.05 mg/kg),此时收获的稻米食用是安全的。     

噻菌灵杀菌剂在两种土壤中残留降解因素分析

【目的】对比噻菌灵杀菌剂在不同土壤中的残留降解差异。【方法】研究使用高效液相色谱法分析了噻菌灵杀菌剂在两种土壤中不同温度、不同光照条件下的残留和降解动态。样品在超声振荡条件下用乙腈提取,高效液相色谱仪(配置紫外检测器)检测。添加量在5~10mg/kg。添加回收试验结果表明噻菌灵杀菌剂在两种土壤中的添加回收率为84.1%~90.2%,变异系数为0.98%~1.84%。【结果】试验结果表明,在添加5.0mg/kg和10.0mg/kg噻菌灵的土壤中,30℃条件下,在北京潮褐土中半衰期分别为23.9,24.1d,在东北黑土中的半衰期分别为18.7,21.1d,40℃时,噻菌灵在北京潮褐土和东北黑土中的降解半衰期分别为16.5,21.6d和14,18.9d。光照试验表明,在300 W高压汞灯照射下,添加10.0mg/kg时,噻菌灵在北京潮褐土和东北黑土中的半衰期分别为1.8,1.3d。【结论】此方法的灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留测定的技术要求。     

UPLC法同时测定玉米中不同类型除草剂残留的方法

[目的]建立玉米中4种不同类型的9种除草剂残留量的超高效液相色谱(UPLC)检测方法。[方法]样品前处理采用QuEChERS方法,以ACQUITY UPLC BHE C18(2.1 mm×50.0 mm,1.7μm)为色谱柱,以水(含0.05%H3PO4)、乙腈(含0.05%H3PO4)为流动相。[结果]在优化的条件下,9种除草剂在4.5 min内实现基线分离;检测限和定量限分别为15～30和30～60μg/kg;在各自的浓度范围内,线性关系良好,相关系数(r)均大于0.999;在高、中、低3个水平的加标回收率为79.5%～98.8%,方法的标准偏差(RSD,n=5)为2.0%～9.6%。[结论]该方法简便、高效、准确,为除草剂残留的常规检测提供了一种省时、可行的新方法。     

HPLC法快速检测李子酒中多种有机酸

通过7种有机酸标准样品的高效液相色谱(HPLC)分析建立了果汁和果酒中7种重要有机酸的定性、定量比对与计算标准。该方法快速、简便,在李子酒有机酸的检测中应用结果良好;定性定量了酒中含有的3种重要的有机酸即草酸、酒石酸和L-苹果酸。     

利收在大豆及土壤中的残留动态研究

建立了以ＺｏｒｂａｘＳＩＬ柱，二氯甲烷＋甲醇为流动相的高效液相色谱法测定利收在大豆及土壤中的残留动态。大豆植株、青豆和大豆籽粒样品最低检出浓度为０００８ｍｇ／ｋｇ，土壤样品为０００４ｍｇ／ｋｇ，方法回收率为８７２０％～９４７６％。利收在大豆植株和土壤中半衰期分别为２ｄ和２６ｄ，最终残留量均低于检测极限。     

高效液相色谱法测定阿维菌素在枸杞果实中的残留动态

采用高效液相色谱法研究了1.8%阿维菌素乳油在枸杞果实内的残留动态和最终残留量。结果表明,阿维菌素在枸杞果实内消解较快,在6和12 m g/L浓度下,施药后7 d枸杞果实内的阿维菌素残留分别为0.008和0.010 m g/kg,7 d后均未检出阿维菌素残留,半衰期为1.34~1.50 d,在使用推荐浓度6 m g/L、施药2次的情况下,最后一次施药7 d后,在枸杞果实内未检出阿维菌素,说明阿维菌素在推荐剂量下使用对枸杞果实的食用是安全的。     

LC-MS/MS技术在丙溴磷残留检测中的应用

采用液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)技术对水稻植株、稻田土壤、田水、稻壳以及糙米等样品中的丙溴磷残留进行测定。试验结果表明:丙溴磷的子离子m/z 344.8和m/z 302.8可作为丙溴磷质谱分析的定性、定量确证离子;结合各样品前处理方法,丙溴磷的添加回收率均在80%以上,相对标准偏差在1.05%~9.65%之间,检测灵敏度达μg/kg水平。这表明LC-MS/MS技术能达到我国农药残留试验准则的相关规定,可用于水稻生产中丙溴磷的残留的检测。