井岗霉素在水稻叶片中的残留分析

建立了井岗霉素高效液相色谱分析法:紫外检测器UV,检测波长210nm,以甲醇与Na2HPO4缓冲液(pH=7,体积比为2∶98)为流动相,流速1.2mL·min-1,以甲醇/水(体积比为9∶1)为提取溶剂,以C18固相萃取柱净化。并研究了井岗霉素在水稻叶片上的残留行为。结果表明:建立的方法平均回收率为84.25%～102.25%,变异系数(CV)为1.64%～2.98%,最低检出限为0.92mg·kg-1,方法符合残留分析的要求。消解动态试验结果表明:添加或不添加表面活性剂9708的井岗霉素在稻叶中的半衰期(T1/2)分别为2.4和3.0d,最终残留量未检出。     

(±)-N-(2,6-二甲苯基)-丙氨酸甲酯的脂肪酶酶促水解拆分方法

酶法拆分(±)-N-(2,6-二甲苯基)-丙氨酸甲酯,其反应体系为:在含1 mmol (±)-N-(2,6-二甲苯基)-丙氨酸甲酯的100 mL 0.2 mol·L-1磷酸缓冲液(PBS)中,添加2 g 聚乙二醇(PEG-6000),并用皱落假丝酵母脂肪酶(Candida rugosa lipases,CRL)拆分,反应后分离得到R-(+)-N-(2,6-二甲苯基)-丙氨酸甲酯.进一步采用高效液相色谱检测酶促反应的转化率,采用250 mm× 4.6 mm,5 μHypersilODS色谱柱,以甲醇与水混合液(体积比为80: 20)为流动相, 230 nm为检测波长,外标法峰面积定量.(±)-N-(2,6-二甲苯基)-丙氨酸和其甲酯的回收率在91.5%～96.1%之间.     

畜禽排泄物中金霉素残留的测定方法

建立了猪粪便、猪尿液和鸡排泄物中金霉素残留的提取和色谱分析方法.先用提取液(丙酮 水 4mol/L盐酸,体积比为13∶6∶1)处理畜禽排泄物样品,提取样品中的金霉素,再用高效液相色谱仪检测其中的金霉素含量,色谱条件:流动相为0.01 mol/L乙二酸 甲醇 已腈(体积比为10∶2∶3),固定相为ZORBAX SB-C18,检测器波长为375 nm.结果表明:在上述色谱条件下,0.2～10.0 μg/ml金霉素标准溶液的金霉素峰面积与其质量浓度呈线性相关关系(R2=0.999 9);当金霉素添加浓度为0.5～5.0 mg/kg时,添加回收率为79.60%～92.78%,变异系数为3.88%～10.20%;该方法的检测限为0.5 mg/kg.     

基质固相分散萃取气相色谱法检测苹果浓缩汁中5种有机磷农药的残留

建立了苹果浓缩汁中5种有机磷农药(敌敌畏、甲胺磷、氧化乐果、马拉硫磷、对硫磷)残留的基质固相分散萃取-气相色谱(MSPD-GC)多残留分析方法.经检测,0.1 mg·kg-1标准溶液回收率≥96%,1.0 mg·kg-1标准溶液回收率≥87%;相对标准偏差分别为1.4%～9.9%,2.8%～8.5%;最低检出限为0.007～0.025 mg·kg-1.该方法比液液萃取快速、经济、省时、省力.     

优质不结球白菜新品种暑绿的选育

通过分子标记辅助选择技术获得矮脚黄自交不亲和系,以其为母本,苏州青自交系为父本,选育出优质、抗病的新品种暑绿.其特点为:(1)优质:叶片与叶柄质量比为0.67,高于对照品种;维生素C含量211.4～219.0 mg·kg-1,干物质6.18～6.64g·100g-1(鲜重),可溶性蛋白质0.39～0.41 g·100g-1(鲜重),可溶性糖19.95～21.41 g·100g-1(干重),均优于对照;粗纤维7.52～8.04g·100g-1(干重),低于对照.(2)抗病:对炭疽病、TuMV、霜霉病和黑斑病进行人工接种鉴定,病情指数分别为5.98(HR)、17.20(R)、16.06(R)和13.96(R).(3)丰产:区试试验的平均产量为85.30 t·hm-2,比对照品种绿星增产5.0%;生产试验的产量为143.37 t·hm-2,比绿星增产37.7%.     

结球白菜高效离体子叶不定芽再生的研究

以2个日本优质结球白菜爱知结球白菜(C1)和新理想白菜(C2)的子叶为外植体,研究了不同激素配比、AgNO3浓度和苗龄对不定芽再生的影响.结果表明,与6-BA相比,TDZ对子叶不定芽再生的效果更好.在MS+0.5 mg·L-1 NAA+1 mg·L-1 TDZ培养基中,2个品种的子叶不定芽再生率分别达到75.0%和55.0%.在此基础上,添加5 mg·L-1 AgNO3时,C1和C2子叶不定芽再生率分别达到96.7%和80.0%,并以5～8 d为子叶不定芽再生的最佳苗龄.     

印楝素A和印楝素B的稳定性比较

印楝种子甲醇抽提物在甲醇+水(体积比为55:5)中于(54±1) ℃下贮存7和14 d,印楝素A的降解率分别为33.59%和54.45%,印楝素B的为11.96%和21.11%;印楝种子甲醇抽提物在(54±1) ℃下贮存7和14 d,印楝素A的降解率为82.35%和94.79%,印楝素B的为20.32%和54.75%;印楝素干粉于(54±1) ℃下贮存14 d,印楝素A和印楝素B的降解率分别为90.15%和81.85%.在(54±1) ℃下热贮7 d,在甲醇、甲醇+水(9:1)和甲醇+印楝油(9:1)中印楝素A的降解率分别为29.65%、44.99%和12.76%,印楝素B的分别为19.68%、25.65%和9.67%.印楝油对印楝素A和印楝素B均有保护作用.     

高效液相色谱法测定柑橘中2,4-二氯苯氧乙酸残留

建立了柑橘中2,4-二氯苯氧乙酸(2,4-D)残留的高效液相色谱(HPLC)测定方法.样品用水提取,提取液经二氯甲烷萃取、浓缩后,用丙酮溶解.丙酮溶液上硅胶固相萃取柱,用甲醇洗脱,洗脱液氮气吹干后用流动相溶解.HPLC条件:二极管矩阵检测器检测;波长:282 nm;色谱柱:ODS-3 C18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相:甲醇-水为8∶2(体积比),pH 3.0.在0.2～2.0 mg/kg添加范围内,回收率86.5%～96.6%,变异系数2.45%～8.35%,最低检测限为0.05 mg/kg.     

反相高效液相色谱法测定黄瓜和梨中阿维菌素B1a残留

利用反相高效液相色谱法研究建立了蔬菜（黄瓜）与水果（梨）中阿维菌素残留量的测定方法。样品采用甲醇提取,二氯甲烷萃取,经弗罗里硅土柱净化,最后用甲醇定容。色谱柱为C18不锈钢柱（25cm×4.6mm,10μm）,流动相甲醇＋水=90＋10（V＋V）,流速为1.0mL·min^-1,检测波长为245nm,采用外标峰面积进行定量。结果表明,阿维菌素在0.05～5.00mg·L^-1范围内呈良好的线性关系（r=1.0000）,方法的添加回收率范围为82.99%～92.23%,变异系数为2.31%～4.15%,最小检出浓度为0.001mg·kg^-1,能够满足对该农药在黄瓜和梨中残留分析的要求。     

噻呋酰胺在马铃薯和土壤中检测方法及残留动态研究

建立了马铃薯果实、植株和土壤样品中噻呋酰胺的分析方法,并测定了噻呋酰胺在马铃薯田中的残留消解动态及最终残留量。样品采用丙酮提取,二氯甲烷萃取,气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)检测。当样品中添加的质量分数为0.001～0.05 mg·kg^-1时,平均添加回收率为85.76%～93.53%,相对标准偏差(RSD)为1.44%～7.33%,噻呋酰胺的最低检出质量浓度(LOQ)为0.001 mg·kg^-1。2009-2010年在天津和南京两地的田间残留试验结果表明:噻呋酰胺在马铃薯植株和土壤中消解较快,半衰期分别为6.08～6.30 d和4.92～7.07 d,施药后21 d的消解率均在91%以上;240 g·L^-1噻呋酰胺悬浮剂按推荐剂量480 g·hm^-2和1.5倍推荐剂量720 g·hm^-2兑水喷雾1次,在马铃薯收获期时噻呋酰胺在马铃薯果实和土壤中的最终残留量分别为质量浓度0.076 2～0.649 6 mg·kg^-1和0.020 7～0.305 0 mg·kg^-1。根据大田试验结果,建议噻呋酰胺在马铃薯中的最大残留限量标准为1.0 mg·kg^-1。     

基质固相分散-高效液相色谱法测定甘蔗中痕量甲拌磷和特丁硫磷

建立了基质固相分散(MSPD)-高效液相色谱紫外检测法(HPLC/UVD)测定甘蔗中痕量甲拌磷、特丁硫磷农药残留量的方法.甘蔗样品经弗罗里硅土研磨均匀后,石墨化碳黑净化,丙酮作为洗脱液,甲醇-水(体积比10:1)为流动相,HPLC/UVD进行分析检测.结果表明:在1.0～30.0μg/mL和1.0～40.0μg/mL范嗣内,甲拌磷和特丁硫磷浓度与峰面积呈良好的线性关系;样品加标平均回收率为82.6%～92.4%,相对标准偏差(RSD)为314%～6.7%.     

烧烤肉制品中3,4-苯并(a)芘检测的前处理方法

采用超声提取、液液萃取和固相萃取联用,建立了烧烤肉制品中3,4-苯并(a)芘检测的前处理方法.结果表明:烤肉样品中的3,4-苯并(a)芘经超声处理8 min后用15 mL二甲亚砜液液萃取,再用C18固相萃取柱进行净化,回收率达到74.98%～108.82%,相对标准偏差为2.35%～3.82%,检测限为0.04 μg·L-1.该方法操作简单,所需时间短,提取效果好,适用于烧烤肉制品中3,4-苯并(a)芘残留检测的前处理.     

液相色谱-串联质谱法测定猪可食性组织中脱氧雪腐镰刀菌烯醇残留量的方法研究

针对猪可食性组织中脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON)的残留,建立了一种液相-电喷雾质谱检测法.样品用纯水提取,C18柱净化,体积分数为30%的甲醇洗脱后进行LC-MS/MS分析.色谱柱采用Phenomenex Luna 5μC18(2),流动相采用体积比为3∶7的甲醇-体积分数为0.1%甲酸水溶液.质谱采用电喷雾离子源,正离子多重反应监测模式进行定量和定性分析.方法的最低检测限为25μg.kg-1,最低定量限为50μg.kg-1;在50、100、500μg.kg-13个水平的回收率为80.2%～99.4%,相对标准偏差为2.47%～9.47%.     

凝胶渗透色谱-高效液相色谱-串联质谱法测定烟草中50种农药残留量

建立了用凝胶渗透色谱-高效液相色谱-串联质谱分析烟草中50种农药残留的方法.卷烟中的待测农药组分用乙酸乙酯-环己烷(体积比1∶1)超声提取后,通过凝胶渗透色谱净化(凝胶色谱柱为BiobeadsS-X3玻璃柱(50g,400mm×25mm),流动相为乙酸乙酯-环己烷(体积比为1∶1)溶液,流速5mL/min),收集第12～35min流出的液体,用液相色谱-三重四极杆串联质谱仪测定.在0.2～50ng/mL,农药标准溶液的线性相关系数均大于0.99.在样品中添加50种农药(添加水平为2,50,100μg/kg)的混合标准溶液,平均回收率为61.35%～122.22%.50种农药的RSD为1.00%～10.80%;方法的检测限为0.01～10.00μg/kg.     

哒螨酮在豌豆和豇豆上残留动态研究

为评价哒螨酮在豌豆、豇豆上使用后的残留及环境安全性,采用气相色谱法及田间试验方法,研究豌豆、豇豆中哒螨酮残留量定量检测的气相色谱法,以及哒螨酮在豌豆、豇豆中的残留消解动态,并对其安全使用技术进行示范试验。结果表明,建立的豌豆、豇豆中哒螨酮残留量定量检测方法的添加回收率分别为82．6％～95．1％、84．7％～92．8％,相对标准偏差（RSD）分别为2．39％～8．71％、3．43％～5．27％,最小检测量为0．01ng,最小检出质量浓度为O．005mg·kg^-1。哒螨酮在豌豆、豇豆中原始残留沉积量较低,并与施用次数有一定的相关性;残留消解动态符合一级动力学方程,在豌豆上消解系数（｜k｜）为0．1927±0．0023,半衰期（T1／2）为3．6d,消解99％所需要的时间（T0.99）为23．6～24．2d;在豇豆上｜k｜为0．28985±0．00065,T1／2为2．4d,T0.99为15．9d。哒螨酮按常规施药量（有效成分56．25g·hm^-2）及施药方法,甜豌豆在施药后14d施药1次的平均残留量为0．057mg·kg^-1,施药2次的平均残留量为0．061mg·kg^-1;豇豆在施药后10d施药1次的乎均残留量为0．038mg·kg^-1,施药2次的平均残留量为0．045mg·kg^-1,产品质量安全水平符合日本规定的MRL（0．1mg·kg^-1）要求。     

中温木质纤维素降解复合菌系BYND-8的筛选及培养条件优化

利用限制性培养技术,从沼液中筛选出1组木质纤维素降解复合菌系。采用木质纤维素失重法,对复合菌系的培养条件进行研究。单因素试验结果表明,稻秆经碱液浸泡后降解率最高,最佳氮源为“蛋白胨＋酵母浸粉＋硝酸铵”的复合氮源。采用五因素二次通用旋转组合设计进行培养条件的优化组合试验及分析,建立了碳源添加量、氮源添加量、pH、温度、接种量与秸秆降解率间的数学模型,确定最佳的碳、氮源添加量和培养条件为：稻秆3.0g·L^-1、蛋白胨4.0g·L^-1、酵母浸粉0.8g·L^-1、硝酸铵1.2g·L^-1,初始pH7.5～8.0,接种量7%（体积比）,培养温度30℃,在此条件下,稻秆的降解率可达到64.98%。     

14.5%苄·扑·乙粉剂防除稻田杂草的效果

进行了14.5%苄·扑·乙粉剂不同剂量的田间除草试验。结果表明:14.5%苄·扑·乙粉剂1050g/hm2除草效果最好。该药剂田间适用量为600~1050g/hm2,适施期为移栽后7d左右。     

水和土壤中3种拟除虫菊酯类农药残留的分析方法

为准确分析土壤和水样品中氯菊酯、胺菊酯和联苯菊酯的残留量,建立水和土壤样品中氯菊酯、胺菊酯、联苯菊酯3种拟除虫菊酯类农药的残留检测方法.水样经石油醚提取,正己烷定容后可直接检测农药残留(GC-ECD);土壤样品经石油醚/丙酮 (2∶1,体积比)提取,用弗罗里硅土柱进行净化,丙酮/正己烷 (1∶9,体积比)进行洗脱,正己烷定容后可直接检测农药残留(GC-ECD),采用外标法定量.试验结果表明:3种拟除虫菊酯在水中的添加回收率为92.54%～101.74% (RSD:0.21%～5.92%),在土壤样品中的添加回收率为97.87%～105.51% (RSD:2.75%～10.67%).该检测方法具有操作简单、灵敏度高、净化效果好等特点.     

2,4-二氯酚降解菌的筛选及其降解特性研究

从合肥王小郢污水处理厂的污水池污泥中驯化分离得到1株高效降解2,4-二氯酚的菌株W-1,初步鉴定该菌株为假单胞菌属.研究表明:W-1菌株降解2,4-二氯酚的适宜条件为pH 6.0、35 ℃、240 r·min-1.在此条件下,当2,4-二氯酚质量浓度为50 mg·L-1时,培养48 h,2,4-二氯酚降解率可达88.5%;添加50 mg·L-1的碳源(葡萄糖、淀粉、麦芽糖等)或氮源(蛋白胨、酵母膏、尿素等)对该菌株降解2,4-二氯酚无强化作用;添加0.32 mmol·L-1 Fe2+、Al3+、Cu2+、Mn2+、Ba2+和Co2+对该菌株降解2,4-二氯酚能力均具有不同程度的抑制作用.     

不同处理对丰水梨离体叶片不定芽再生的影响

采用多因素组合试验设计,研究了噻重氮苯基腺(TDZ)和吲哚丁酸(IBA)浓度组合、外植体类型、叶片放置方式、暗培养时间以及乙烯抑制剂AgNO3处理等因素对丰水梨离体叶片再生体系建立的影响.结果表明,NN69+TDZ 2.0 mg·L-1+IBA 0.1 mg·L-1处理的叶片再生频率和再生芽数分别达到86.7%和2.92,为丰水梨最佳培养基与植物生长物质组合.同一叶片的基部和中部比顶端更容易产生愈伤并再生形成不定芽.叶片远轴面向下接触培养基比近轴面向下利于叶片不定芽再生.AgNO3质量浓度在0.1～1.5 mg·L-1范围内对离体叶片再生有显著促进作用, NN69+TDZ 2.0 mg·L-1+IBA 0.2 mg·L-1+AgNO3 1.0 mg·L-1以及NN69+TDZ 1.5 mg·L-1+IBA 0.3 mg·L-1+AgNO3 0.1 mg·L-1使丰水梨叶片再生频率均达到100%.