基质效应对气相色谱分析有机磷农药残留的影响和解决方法

通过将12种有机磷类农药混标添加到黄瓜中,分别制成理论浓度为0.04、0.4、0.96 mg/kg的样品,提取净化后经气相色谱分析。分别用纯溶剂标准曲线和空白基质标准曲线进行校正,对得出的结果进行比较,以探讨基质效应对黄瓜中3个浓度的12种有机磷农药测定结果的影响。结果表明,在测定黄瓜中甲胺磷、乙酰甲胺磷和氧化乐果时,需用空白基质配制与待测农药同一浓度级别的标准溶液进行校正;其他9种有机磷农药的测定浓度低于1 mg/kg时,需用空白基质标准溶液进行校正。     

农药残留的气相色谱分析

对近年来气相色谱分析(GC)在农药残留检测方面的研究与应用进展进行了综述,总结了用于农药残留检测的色谱柱、固定相和检测器,介绍了色谱峰确认的时间锁定(RTL)技术和农药数据库,以及土壤、水源、蔬菜、水果、谷物、中草药和禽蛋等样品中有机氯、有机磷、除虫菊酯和氨基甲酸酯等农药残留检测的处理方法、色谱方法及色谱条件。     

农药残留基质效应比较

研究了18种基质对39种农药在气相色谱串联质谱仪上的基质效应。通过对比发现这18种基质均存在有不同程度的基质增强或削弱现象—基质水分含量越高,基体效应较弱,油脂含量、糖类、蛋白质高,基体效应更强,较多的难挥发性成分(如类胡萝卜素、叶绿素、蜡等),基质效应越明显。     

气相色谱法测定蔬菜水果中农药残留的基质效应研究

目的:选择容易产生基质效应的27种蔬菜和水果,应用农业标准方法NY/T 761-2008,用气相色谱法测定14种容易产生基质效应的农药在这些样品中的基质效应系数。方法:测定27种样品的基质溶液、基质加标溶液和标准溶液,计算出每个样品的的基质效应系数,并得出每个样品对农药测定的干扰效应。结果:所有的有机氯农药均产生基质干扰效应,部分的有机磷农药产生基质干扰效应;有机磷类农药多数产生基质增强效应,基质效应系数在0.80~4.27。其中,辛硫磷的基质效应最强,仅有个别农药产生轻微的基质减弱效应;有机氯类农药可产生基质增强或者减弱效应,基质效应系数在0.70~3.89,大部分的样品中的有机氯农药产生基质减弱效应,但是溴氰菊酯却表现出基质增强效应。结论:不同的样品在不同的农药中,基质效应系数均有较大的差别,因此,在农残分析中,需重视基质效应对检测结果的影响。     

气相色谱法检测农药残留过程中基质效应的研究

对农药残留检测过程中基质效应的产生机理、影响因素、消除和补偿办法进行了系统阐述。影响基质效应的因素主要包括:目标分析物的结构、性质和浓度;基质的类型和浓度;色谱条件(进样过程、检测器类型、衬管和色谱柱的污染情况以及样品前处理过程等)。目前基质效应的消除与补偿方法主要包括基质匹配法、基质净化法、加入分析保护剂、同位素内标法、优化进样技术法、标准加入法、校正因子校准法等。     

微量叠加定量法校准蔬菜农药残留色谱分析中的基质效应

对蔬菜农药残留色谱检测定量的微量叠加方法及其校准基质效应的效果进行了研究.在黄瓜基质溶液中添加0.05、0.1、0.5 mg/kg和1.0 mg/kg的8种有机磷农药,用气相色谱FPD检测、微量叠加法定量的平均回收率为86.6％～120.1％,相对标准偏差为0.1％～14.9％,最小检出浓度为0.01～0.04 mg/kg.基质溶液中残留农药的种类及其浓度以及基质溶液自身的组成是影响微量叠加法定量结果的主要因素.微量叠加定量法能有效减小蔬菜农药残留气相色谱检测中基质效应的影响,提高检测结果的准确性.     

气相色谱法测定食用林产品有机磷农药残留基质效应研究

为研究有机磷农药在食用林产品竹笋、花椒、刺梨、核桃和油茶样品中基质效应的影响,提高检测的准确性,采用GC-FPD分析11种有机磷农药在5种食用林产品基质中产生的基质效应。选用上述5种食用林产品的空白基质作为溶剂,将11种有机磷类农药配制成7个不同质量浓度水平的基质标准溶液,同时配制与其质量浓度相同的溶剂标准溶液,经计算得出各种农药在不同基质中的基质效应。9种农药在竹笋和花椒基质中表现为中等和弱基质效应,基质效应为-22.36%～18.63%;6种农药在刺梨、核桃和油茶基质中表现为中等和强基质效应,基质效应为32.56%～81.32%。11种有机磷农药在0.1～2.0μg·mL^-1范围内线性良好,相关系数R²﹥0.998,方法检出限为0.007～0.0375mg·kg^-1,平均回收率为78.2%～107.0%,相对标准偏差<15%。建议采用基质配制的标准品进行定量检测,从而提高检测的准确性和灵敏度。     

气相色谱法测定蔬菜中有机磷农药残留的基质效应研究

对气相色谱法检测蔬菜中有机磷农药残留的基质效应进行了分析研究.结果表明,12种有机磷农药在6种蔬菜基质中均存在不同程度的基质效应,基质效应的强弱与农药种类和蔬菜种类有关.采用基质校正,黄瓜、番茄、豇豆、青菜等4种蔬菜能起到很好的基质校正效果.在有机磷农药残留的检测中,建议采用基质配制标准溶液对农药残留进行定量,确保检测结果的准确性.     

有机磷杀虫剂多残留气相色谱分析方法

本文报道了一个简单、快速的有机磷杀虫剂多残留分析方法。样品用丙酮和水提取,过滤后于滤液中加入食盐使丙酮和水相分离,再加入二氯甲烷进行液—液分配,提取液浓缩后注入带火焰光度检测器的气相色谱仪测定。采用5％V—210色谱柱和程序升温,在10min内便可测出10种有机磷农药。本方法在水、土壤、大米和苹果中的添加回收率为82—102％,均符合农残分析要求。     

水果基质中有机磷农药残留基质效应比较

选择9种水果基质对14种有机磷农药在气相色谱-FPD检测器上的基质效应进行初步研究。比较了9种水果基质对14种农药在0.05、0.10、0.20 mg/L 3个浓度水平下的基质效应,通过比较发现9种水果对14种农药均存在不同程度的机制增强效应或基质减弱效应,基质效应的强弱与农药的浓度间没有很强的关联,与水果的种类和农药的化学结构及极性可能存在关联。     

气相色谱法检测果蔬中30种有机磷类农药残留的基质效应

应用NY/T 761-2008标准,考察气相色谱法(GC-FPD)同时测定水果和蔬菜基质中有机磷农药残留的基质效应。选用15种水果和蔬菜上机液作为溶剂,将30种有机磷农药配制成4个不同浓度水平的混合标准溶液,与同等质量浓度的溶剂标准溶液进行比较,得出各种有机磷农药在不同浓度水平下不同基质中的绝对基质效应。结果表明,15种果蔬对30种有机磷农药均存在不同程度的基质效应,多数农药表现为基质增强效应,不同基质对有机磷农药的基质效应影响存在明显的差异,除少数有机磷农药随着浓度的增加,基质效应的影响有先强后弱的趋势外,大部分有机磷农药与浓度之间没有明显的关联性。因此,检测果蔬中有机磷农药残留时,建议采用基质配制的标准品进行定量检测;瓜类和芽菜类蔬菜受基质效应影响较小。推测可根据含水量高低划分果蔬种类,选用通用基质替代不同种类蔬菜进行标准溶液配制,可减少基质带来的干扰,提高检测效率和准确性。     

气相色谱-质谱联用仪测定果蔬中农药残留的基质效应

本文研究气相色谱-质谱联用仪(GC-MS/MS)测定蔬菜水果及食用菌中农药的基质效应情况,比较不同基质中46种农药在固相萃取和QuEChERS两种前处理方法条件下的基质效应,筛选适合的替代基质以期降低基质效应对定量结果准确性的影响。研究发现,所选基质中各农药的基质效应主要为增强,在QuEChERS法和固相萃取法中,强基质效应比例分别为53%和67%,弱基质效应分别为29%和13%。选择普通白菜或黄瓜∶葡萄∶胡萝卜∶普通白菜(1∶1∶1∶1)混合基质作为替代基质时,所选试样的基质效应主要以弱基质效应为主(约80%),但葡萄的基质效应改善不明显。因此,通过基质效应评价,推荐使用QuEChERS前处理方法,普通白菜或黄瓜∶葡萄∶胡萝卜∶普通白菜(1∶1∶1∶1)作为替代基质进行基质匹配标准溶液校正,可降低蔬菜样品的中等和强基质效应,适用性需进一步研究。     

基质效应对气相色谱法测定蔬菜水果中有机磷类农药残留的影响

采用气相色谱法-火焰光度检测器进行检测,以3种蔬菜1种水果为试样,对7种有机磷类农药做测定,比较峰面积响应值,分析不同基质对有机磷农药测定时的基质效应以及在不同质量浓度水平下的影响。结果表明,试样基质对7种有机磷农药的测定均存在不同程度的影响,其基质效应范围为1.01～2.98,基质效应的强弱与农药的浓度没有明显的相关性。建议在气相色谱法检测蔬菜水果中的农药残留时,采用基质配制的标准品对测定值进行校准,以保证检测结果的准确性。     

气相色谱-串联质谱法检测蔬菜农药残留基质效应与基质分类的研究

本文研究了37种农药在9种不同基质中基质效应,分析了含水量、含糖量、含油脂量及含蛋白质量高低与基质效应强弱的关联,总结了4种营养组分含量对基质效应影响的规律。结果表明:含水量越高,基质效应越弱;糖类、油脂及蛋白质含量越高,基质效应越强。本试验为农药残留分析基质分类的可行性提供了实验依据,同时也为代表性基质的选择提供了数据基础。     

基于QuEChERS-气相色谱串联质谱法的43种农药残留基质效应研究

本试验以黄瓜、大白菜、白萝卜、番茄、莴苣、茄子、南瓜、蒜苗、金针菇和香菇为样品，采用QuEChERS-气相色谱串联质谱法（GC-MS/MS）在0.2μg/mL的质量浓度下对43种常规农药在样品中的基质效应进行了研究。结果表明，43种农药在不同样品中的基质效应差别较大，其中香菇的基质效应最强，蒜苗次之。根据基质复杂程度，按基质效应弱、中、强互补原则设计了3种混合基质（混合基质1为香菇∶黄瓜∶南瓜=1∶1∶1、混合基质2为大白菜∶白萝卜∶莴苣=1∶1∶1、混合基质3为番茄∶茄子∶蒜苗=1∶1∶1），用这3种混合基质匹配标准溶液校正后，样品中农药的弱基质效应平均占80%以上。     

QuEChERS-气相色谱串联质谱法测定蔬菜中农药残留的基质效应研究

采用QuEChERS-气相色谱串联质谱法(GC-MS/MS)研究不同蔬菜中农药残留的基质效应.选择7种蔬菜作为供试蔬菜,分析20种农药在不同质量浓度(0.05mg·L-1、0.1mg·L-1、0.2mg·L-1)下的基质效应.7种蔬菜对20种农药的测定均存在不同程度的基质增强或减弱效应,基质效应的强弱与蔬菜的种类和农药...     

蔬菜农药残留分析中基质效应的研究

近年来全国各地市售蔬菜中都有不同程度的农药残留，而因蔬菜中农药残留超标引起的食品安全及健康问题也引发了人们的广泛关注。蔬菜农药残留的常规分析方法一般为色谱检测法，该方法可从大量样品中快速检测多种农药，但受到如基质效应等多种因素的干扰，该方法的准确性往往不高。本文主要介绍了蔬菜中农残检测中基质效应的定义、产生原因和消除方法，对提升农残检测的准确度和可靠性具有重要的意义。     

农药残留检测过程中基质效应的研究进展

做好农产品中农药残留检测工作是保障农产品质量安全监管的重要环节,而基质效应是影响农药残留分析定量准确度的关键因素之一。对基质效应的概念及产生的原因进行了阐述,并重点分析了基质匹配法、基质净化法、同位素内标法等基质效应补偿措施,以期为农产品农药残留检测工作提供参考。     

QuEChERS-气相色谱分析铁皮石斛中的6种有机磷农药残留

目的:建立同时测定铁皮石斛中甲胺磷、甲拌磷、甲基对硫磷、毒死蜱、杀螟硫磷、磷胺6种有机磷农药残留的QuEChERS-气相色谱分析方法。样品用乙腈进行超声提取,无水硫酸镁盐析后,提取液经N-丙基乙二胺(PSA)、C18和石墨化炭黑(GCB)进行分散固相萃取净化,火焰光度检测器(PFPD)进行分析测定,外标法定量。结果 6种有机磷农药的检出限范围为0.002~0.01毫克/公斤,6次进样相对标准偏差小于5%,平均回收率范围为85.6%~100.8%。结论:方法前处理操作简单,检测的重复性好、精密度高,可满足对铁皮石斛中多种有机磷农药残留的同时测定。     

气相色谱火焰光度检测器测定蔬菜中多种有机磷农药残留的基质效应

用气相色谱进行多次测定,筛选出9个相对干净未有农药检出的蔬菜上机液作为溶剂,将14种有机磷农药配制成0.05,0.1,0.2 mg· L-1的混合标准溶液,与同等质量浓度水平下的纯丙酮溶剂的农药混合标准溶液进行比较,得出各种农药在3个质量浓度水平下不同基质中的绝对基质效应.结果显示,用气相色谱-FPD测定的有机磷农药残留基质效应普遍存在,多数农药表现出基质增强效应,个别农药在一定质量浓度条件下表现出基质减弱效应,其绝对基质效应为0.84～6.8.基质效应的强弱跟样品的种类和农药的种类存在着很大的关系:同一种农药在不同的蔬菜基质中基质效应的强弱不同,相同的蔬菜基质中不同农药的基质效应也不一样.基质效应的强弱和待测药物的质量浓度之间也存在着一定的相关性.