固相萃取-气相色谱串联质谱法测定水产品中扑草净的残留

通过对前处理提取溶剂、溶剂用量、固相萃取小柱等因素对回收率影响的比较研究和二级质谱检测参数的确定,建立了鳕鱼、草鱼、斑点叉尾、克氏螯虾和紫菜中扑草净残留量的固相萃取-气相色谱串联质谱测定法。样品中的扑草净残留由乙腈提取,经Envi-Carb串联LC-NH2固相萃取小柱净化后,通过TR-5MS毛细管色谱柱分离,采用电子轰击离子源选择反应监测模式进行质谱测定,以d14-扑草净作为内标物,内标法定量。结果表明,该方法在5~100μg/L范围内线性关系良好,相关系数r2=0.999,在扑草净加标水平为5.0、10.0、25.0μg/kg,内标量为10.0μg/kg的条件下,加标样品回收率为82.0%~111.2%,RSD为1.2%~6.0%(n=6),最低检测限为0.5μg/kg。方法满足残留检测的要求,适用于样品的定性确证与定量测定。     

气相色谱-串联质谱法测定食用植物油中植物甾醇含量

建立了气相色谱-质谱串联法(GC-MS)测定食用植物油中胆甾醇、菜油甾醇、谷甾醇、豆甾醇含量的方法。植物油样品经皂化、萃取后,利用气质联用色谱法(GC-MS)对4种甾醇进行鉴别及含量测定。胆甾醇在2～20μg/mL范围内标准曲线的相关系数大于0.998,菜油甾醇、豆甾醇和谷甾醇在50～400μg/mL范围内标准曲线的相关系数大于0.998。在不同添加水平下的回收率为75.9%～91.6%,胆甾醇检出限(LOD)为0.5 mg/kg,菜油甾醇、豆甾醇和谷甾醇检出限(LOD)为1.0 mg/kg。     

气相色谱-串联质谱法测定食用菌中氧化乐果残留

使用气相色谱 串联质谱法测定食用菌中氧化乐果残留,显著去除基质对氧化乐果的干扰,在浓度为0.01～4.00 mg·L-1时,定量离子的峰面积与标准溶液浓度呈良好的线性关系,回收率79.3%～105.4%,RSD≤5%,满足食用菌中氧化乐果残留痕量分析的要求。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中甜蜜素

建立了一种采用超声波提取,经正己烷萃取除去油脂有机物,由超高效液相色谱-串联质谱法定量准确、快速检测水产品中甜蜜素的方法。甜蜜素含量在10~100 ng/m L的范围内与峰面积有良好的线性关系,相关系数为0.999 7,检出限为0.01 mg/kg。添加水平分别为0.1、0.2、0.5 mg/kg的样品加标回收率为83.3%~95.6%,测定结果的相对标准偏差均小于5%(n=6)。该方法简便、准确、高效,适用于水产品中甜蜜素测定。     

高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中3种微囊藻毒素含量

建立高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中microcystin-LR、microcystin-RR、microcystin-YR 3种微囊藻毒素含量的方法,对方法的提取、净化条件和微囊藻毒素可能的质谱裂解机理进行研究。采用甲醇提取,HLB固相萃取柱净化,液相色谱-质谱/质谱进行检测,外标法定量,测定低限为5μg/kg,以鱼、虾、牡蛎为阴性样品,添加水平为0.005 mg/kg、0.010 mg/kg、0.020 mg/kg时,回收率范围为85.2%~94.3%,相对标准偏差为4.7%~8.1%。经验证,此方法灵敏度、特异性和选择性均能满足水产品中微囊藻毒素的检测要求。     

气相色谱-质谱法测定水产品中9种合成麝香

采用正己烷超声波振荡提取样品30 min后通过硅胶固相萃取柱净化,采用气相色谱-质谱法对水产品中合成麝香进行检测,并通过内标法定量(内标物质为荧蒽-D10).结果表明,9种合成麝香含量为0.5-100μg·L-1,检出限为0.25-0.30μg·L-1,相关系数均大于0.999.采用该方法对黄姑鱼、真鲷鱼和虾样品进行添加回收试验,9种合成麝香的平均回收率为84.1%-116.4%,标准偏差为2.8%-9.5%,表明该方法简单易行,准确可靠.     

水产品中镇静剂残留的高效液相色谱-串联质谱法测定

建立了高效液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中4种镇静剂药物残留的检测方法。样品用含1%氨水的乙腈提取2次,浓缩,经正己烷去脂、HLB固相萃取柱净化后,减压蒸干,用甲醇-水(5∶5,体积比)定容。采用CAPCELL PAK MGⅡC18(100mm×2.1 mm id,3.5μm)作分离柱,以甲醇和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱。采用电喷雾电离,正离子扫描,选择反应监测,内标法定量。结果表明:4种药物在4～250 ng/mL范围内呈现良好的线性关系,相关系数R2均大于0.990,定量下限均为1μg/kg,以1、10、50μg/kg这3个水平进行加标回收实验,4种药物的平均回收率为81.7%～119.8%,相对标准偏差为1.7%～17.3%。方法高效、灵敏,适合于水产品中这4种镇静剂药物的定量及确证分析。     

气相色谱-质谱法测定水产品中五氯苯酚及其钠盐

文章建立了水产品中五氯苯酚及其钠盐的气相色谱-质谱(GC-MS)检测方法。样品酸化后用正己烷提取,用碳酸钾溶液反萃取。加乙酸酐衍生化后,用正己烷提取进行气相色谱-质谱测定。结果表明,五氯苯酚衍生物峰面积与其质量分数有着良好的线性关系(r=0.9994),方法检出限为4.0μg/kg,,平均回收率为77.6-93.6%,相对标准偏差均小于10%,是排除水产品中五氯苯酚假阳性的很好方法。     

气相色谱-串联质谱法测定蔬菜中腐霉利残留

建立气质联用法测定蔬菜中腐霉利残留量的快速检测分析方法。方法:试样用乙腈提取并旋蒸后经石墨碳/氨基固相复合萃取柱净化,采用DB-5MS毛细管柱程序升温分离,选择多反应监测模式(MRM)测定。结果:在本试验条件下,腐霉利分离效果较好,该方法检出限为0.003 mg/kg,回收率为89.7%~116.2%,相对标准偏差为3.5%~6.9%。结论:该方法具有较高的灵敏度和准确度,可用于蔬菜中腐霉利残留量的确证与定量检测。     

气相色谱-质谱法测定鸡蛋中三聚氰胺含量的研究

本文建立了气相色谱-质谱（GC-MS）分析技术加选择离子检测法（SIM）测定鸡蛋样品中三聚氰胺的方法。在优化样品的前处理和实验条件的基础上,确定了GC—MS测定鸡蛋中三聚氰胺时,可选择m／z99、171、327、342为定性离子,m／z327为定量离子。该法测定三聚氰胺的回收率为89％-102％,检出限为0．05mg／kg。     

气相色谱-串联质谱法测定茶叶中32种杀菌剂残留

建立了茶叶中32种杀菌剂类农药残留的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)测定方法。样品经乙腈高速匀浆提取后,以N-丙基乙二胺(PSA)、石墨化碳(GCB)、C18为净化剂进行净化,在GC-MS/MS多反应离子监测(MRM)模式下进行测定,空白基质匹配标准曲线外标法定量。结果表明:27种杀菌剂在10~1 000μg·L~(-1),5种杀菌剂在20~1 000μg·L~(-1)范围内具有良好线性关系,相关系数(R~2)均大于0.99。方法检出限(S/N≥3)为0.1~8.1μg·L~(-1),定量限(S/N≥10)为0.4~23.4μg·L~(-1),平均添加回收率范围为70.4%~109.1%,相对标准偏差(RSD)3.4%~10.3%。该方法样品前处理操作简单、净化效果好、灵敏度高,具有良好的适用性,能够满足茶叶中多种杀菌剂残留测定分析的要求。     

高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中地西泮及其代谢物残留量

建立了高效液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中地西泮及其代谢物残留的检测方法。采用电喷雾电离,正离子扫描,选择反应监测,内标法定量;使用CAPCELLPAKMGIIC18（100mm×2．1mmid,3．5μm）色谱柱,以甲醇和0．1％甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱：样品用含1％氨水的乙酸乙酯提取2次,浓缩,经正己烷去脂、HLB固相萃取柱净化后,减压蒸干,用甲醇-水（5：5,V／V）定容。结果表明：地西泮及其代谢物在5-250ng／mL范围内呈现良好的线性关系,相关系数辩均大于0．9990,定量下限均为1μg,kg,以1、10、50μg／kg这3个水平进行加标回收试验,待测药物的平均回收率为82．1％～119．0％,相对标准偏差为2．2％～15．0％,可以认为该方法高效、灵敏,适合于水产品中地西泮及其代谢物的定量及确证分析。     

高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中地西泮及其代谢物残留量

建立了高效液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中地西泮及其代谢物残留的检测方法。采用电喷雾电离,正离子扫描,选择反应监测,内标法定量;使用CAPCELL PAK MGⅡC18(100 mm×2.1 mm id,3.5μm)色谱柱,以甲醇和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱;样品用含1%氨水的乙酸乙酯提取2次,浓缩,经正己烷去脂、HLB固相萃取柱净化后,减压蒸干,用甲醇–水(5﹕5,V/V)定容。结果表明:地西泮及其代谢物在5～250 ng/mL范围内呈现良好的线性关系,相关系数R2均大于0.999 0,定量下限均为1μg/kg,以1、10、50μg/kg这3个水平进行加标回收试验,待测药物的平均回收率为82.1%～119.0%,相对标准偏差为2.2%～15.0%,可以认为该方法高效、灵敏,适合于水产品中地西泮及其代谢物的定量及确证分析。     

气相色谱-串联质谱法测定土壤中甲拌磷和甲拌磷砜残留量

土壤样品用乙腈超声提取,经NH₂固相萃取柱净化后,采用多反应监测模式检测,以外标法定量。结果表明,甲拌磷和甲拌磷砜在质量浓度为0.010~2.000 mg·L^-1线性关系良好,检出限为0.000 473和0.049 8 mg·kg^-1,定量限为0.001 57和0.166 mg·kg^-1。对土壤样品进行加标回收率试验,加标浓度分别为1.50、3.00和7.50 μg·kg^-1,甲拌磷和甲拌磷砜平均回收率分别在91.4%~95.6%和89.9%~94.2%,相对标准偏差均<6.0%。本方法前处理过程简单,抗干扰能力强,满足样品的批量化处理,适用于土壤中甲拌磷和甲拌磷砜残留量的检测。     

气相色谱-串联质谱法测定土壤中多效唑农药残留

[目的]建立固相萃取-气相色谱/串联质谱联用检测土壤中多效唑农药残留的方法。[方法]样品经乙腈提取、固相萃取柱净化后,采用丙酮+正己烷混合液(15∶85,V/V)洗脱,洗脱液经浓缩后采用气相色谱/串联质谱仪进行测定。[结果]多效唑的质量浓度(0.005~0.500 mg/L)与其峰面积成良好线性关系,最小检出量为6.03×10-13g(S/N=5),样品的添加回收率为70.50%~96.73%,日内和日间相对标准偏差均不大于6.73%。[结论]该方法具有操作简便、高效、灵敏度高等特点,可应用于土壤样品分析。     

气相色谱-串联质谱法测定党参中38种有机磷农药的残留量

为党参样品中有机磷农药的日常检测提供理论依据,采用加速溶剂萃取仪（ASE）萃取目标化合物,经凝胶色谱结合基质固相分散净化,并利用气相色谱-串联质谱法同时定性及定量测定,建立了气相色谱-串联质谱法的党参38种有机磷农药残留测定方法。结果表明：38种有机磷农药质量浓度在20～1000μg／L线性关系良好（r 2＞0．99）,所有农药的定量限（LOQ）为0．03～21．2μg／kg;在50μg／kg、500μg／kg 和1000μg／kg 的加标水平下,方法回收率为65．5％～116．6％,测定的相对标准偏差（n＝6）为2．6％～13．2％。该方法准确、灵敏、简便,可用于党参样品中38种有机磷农药的日常检侧。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定松花粉中赤霉素的含量

建立了超高效液相色谱-串联质谱法测定松花粉中赤霉素的含量。松花粉提取物经80%乙醇提取、正丁醇萃取后,采用BEHC_(18)色谱柱分离,乙腈和水作为流动相进行梯度洗脱。结果表明,松花粉中赤霉素含量为0.075mg/g,在50 g/mL~250 g/mL的范围内线性关系良好(r=0.9994,n=3),平均回收率为92.2%(RSD%=1.5,n=3)。本方法操作简便、灵敏度高、稳定性好,为松花粉中赤霉素的含量测定提供了一种新的色谱技术方法。     

气相色谱-串联质谱法同时测定当归中35种禁用农药残留量

[目的]利用气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)建立同时测定当归中35种禁用农药残留量的分析方法。[方法]色谱柱为HP-5MSUI(30 m×0.25 mm, 0.25μm);载气流量1.2 mL/min;进样量1μL,不分流进样;进样口温度280℃;程序升温。样品以乙腈直接提取,采用GC-MS/MS的多反应监测分析模式,通过基质匹配标准溶液降低基质干扰,内标法定量。[结果]35种禁用农药在各自浓度范围内线性良好,相关系数均不低于0.985 2,检出限为0.155 5～7.173 9μg/kg,定量限为0.513 2～23.673 9μg/kg,精密度RSD均小于14%(n=6)。平均加样回收率为83.86%～122.80%,RSD为3.8%～24.6%(n=5)。[结论]该方法快捷、准确,可用于当归中禁用农药残留的定性和定量分析。