微波消解原子分光光度法测定土壤中锌含量消解液的筛选

[目的]筛选微波消解原子分光光度法测定土壤中锌含量的最优消解液。[方法]采用微波消解原子分光光度法测定土壤中锌含量,分别用盐酸+硝酸+氢氟酸、盐酸+硝酸+双氧水作为消解液,对土壤样品进行微波消解,通过对比分析试验,优化合适的消解液。[结果]微波消解原子分光光度法测定土壤锌含量过程中,采用盐酸+硝酸+氢氟酸消解液,消解较为完全,但是吸光度异常、无规律偏高,导致试验失败;盐酸+硝酸+双氧水消解液,能溶解土壤中大部分锌元素,满足分析要求。[结论]采用盐酸+硝酸+双氧水作为消解液测定土壤锌含量满足分析精度要求。     

土壤全磷全钾同时测定方法研究

[目的]研究同时测定土壤中全磷全钾的方法。[方法]土壤消解后,按照仪器的标准曲线范围,选择合适的稀释倍数,测定消解液的磷钾含量,完成土壤样品全磷全钾的测定。[结果]磷和钾的线性系数分别达0.999 9和1.000 0;土壤标准样品含量均在标准值范围内。该方法的测定结果与国标法无显著差异。[结论]该研究为土壤中全磷、全钾的检测提供了一种快速、高效的检测分析方法,对土壤中全磷、全钾大量样品的检测和快速指导生产具有现实意义。     

水浴消解和微波消解-原子荧光法测定土壤中汞和砷的研究

[目的]为比较水浴消解和微波消解-原子荧光法两种方法对测试土壤中的汞和砷的影响。[方法]采用水浴消解和微波消解对土壤样品进行预处理,采用原子荧光法测定土壤样品中汞和砷的含量,研究了2个土壤标准物质(GSBZ50012-88和GBW07453)和2个土壤样品(1#样品和2#样品)的精密度、准确度和回收率。[结果]水浴消解法和微波消解法的检出限、精密度、准确度和回收率均能满足土壤的检测要求。[结论]微波消解法使用的仪器设备较先进,耗时短,溶剂用量少,溶样效果好,且有更好的精密度、准确度和回收率。     

氢化物-原子荧光法测定土壤硒含量的样品处理研究

[目的]为农业部门土壤硒资源调查提供科学依据。[方法]分别从样品处理中的混酸比例、冷消解时间、低温消解温度和超声波超声时间4个影响因素比较氢化物-原子荧光测定土壤中硒含量的效果。[结果]用混酸比(硝酸+高氯酸)为(2∶3)对样品冷处理硒的提取效果最好;土壤样品冷消解48 h后,高温160℃处理的样品中硒的提取率最高;加混酸冷处理32 h以后硒的提取率较高;土样加混酸后通过超声20 min直接低温处理,可以大大提高样品的处理效率。[结论]样品称量后直接加混酸经20.00 min超声,在160℃的砂浴上加热,硒的提取效果很好,是一种很好的适合氢化物-原子荧光法测定壤中硒含量的土样处理方法。     

微波消解分子荧光法测定茶叶中硒的含量

[目的]探讨微波消解分子荧光法测定茶叶中硒含量的最佳条件。[方法]采用微波消解法消解茶叶样品,利用茶叶中的硒（Ⅳ）与DAN（2,3-二氨基萘）在酸性条件下反应生成具有强荧光特性的4,5一苯并苤硒脑,用荧光光度法测定茶叶中硒含量,优化微波法消解奈件。[结果]采用微波化学反应器消解茶叶样品的条件为：0．5g样品加5．0ml5．0％硫酸润湿,加入HNO3：HClO4（4：1）10．0ml,在O．20kW时消解30min。最佳测定条件为：pH值1．5～2．0,EDTA．盐酸羟胺混合液用量20．0m1,0．1％DAN加入量5．0ml,沸水浴加热5min,6．0ml环己烷萃取,于激发波长377nm、发射波长519nm条件下测定荧光强度。该方法在硒含量1．0～7．0μg时,与荧光强度呈良好的线性关系,R2值为0．9909,RSD值为2．5％。[结论]与湿法消解法相比,微波消解方法测定结果可靠,简单快捷。     

土壤中砷·汞·铅·镉·铬测定方法的研究

[目的]研究土壤中重金属元素砷、汞、铅、镉、铬的测定方法。[方法]微波消解样品,利用原子荧光分光光度法、原子吸收分光光度法对相关重金属元素进行测定,并与ICP-MS测定结果进行对比。[结果]采用3 ml HNO3＋1 ml HF的混合酸体系消解样品,样品消解完全,利用原子荧光分光光度法、原子吸收分光光度法测定,所得值与ICP-MS测定值相差不大,测定值均在标样的不确定度范围内,相对标准偏差均小于5%;土壤样品添加回收试验所得回收率均高于90%。[结论]利用微波消解结合原子荧光、原子吸收法测定土壤中重金属元素砷、汞、铅、镉、铬,方法简便、快速、准确,适用于土壤样品的测定。     

全自动石墨加热消解-FAAS法测定土壤中的铅

[目的]为了建立测定土壤中的铅含量的全自动石墨消解-FAAS法。[方法]利用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸作为消解液,经全自动石墨加热消解,KI-MIBK萃取,采用火焰原子吸收光谱法测定土壤样品中的铅含量。[结果]铅(0.2~1.0 mg/L)的吸光度与浓度线性关系较好,r为0.999 5,检出限为0.18 mg/kg,回收率为97.8%~103.2%,RSD为2.68%~3.88%。[结论]该方法检测效率高,操作简便,准确性好,是测定土壤中铅含量的理想方法。     

不同酸体系微波消解对水系沉积物中微量元素Pb和Cd含量的影响

[目的]探索不同酸体系微波消解对水系沉积物重金属Pb和Cd测定结果的有效性。[方法]选取8种不同混合酸体系对水系沉积物样品进行微波消解,采用石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)测定标准样品中Pb和Cd含量。[结果]采用6HNO_3+2HCl+2HF混合酸体系-微波消解法对水系沉积物和土壤样品进行预处理,样品中Pb和Cd的测定结果基本在标准物质参考值范围内。[结论]该体系可用于含Pb、Cd的水系沉积物及土样的微波消解预处理,具有消解完全、污染少、效率高和准确度高等优点,多次测定获得较好的结果,值得进一步推广应用。     

土壤中砷·铅·铬·镉·镍检测前处理条件的优化

[目的]对土壤中砷、铅、铬、镉、镍重金属元素检测前处理过程进行条件优化,确定最佳前处理条件。[方法]采用正交试验法确定前处理过程中H2O2、HF和HCl用量,并比较预消解温度,确定最佳预消解温度。[结果]确定样品加入5.0 ml浓HNO3、1.5 ml HF、1.0ml浓HCl后,置于赶酸仪,在100℃条件下预赶酸10 min,冷却后补加1.0 ml浓HNO3、1.5 ml H2O2的土壤前处理方法,RSD5%,回收率为95.0%～101.7%。[结论]该试验条件具有较好的重复性,准确性较高,适合土壤砷、铅、铬、镉、镍重金属元素的测定。     

微波消解石墨炉原子吸收光谱法测定茶叶中镍

[目的]利用微波消解石墨炉原子吸收法测定茶叶中镍含量。[方法]分别从消解液和样品消解量方面进行消解条件的优化,以建立最适合的消解方法。[结果]茶叶样品以5ml HNO3-2ml H2O2混合体系为消解液,坡度升温方式微波高压密闭消解结合石墨炉原子吸收光谱法测定,样品检出限为0.15μg/g,回收率为97.8%,RSD为1.9%。[结论]该方法简单快速,效率高,劳动强度低,是进行茶叶中镍元素测定的高效方法。     

微波消解-氢化物发生原子荧光法测定紫阳高硒区土壤硒含量的方法研究

[目的]利用微波消解-氢化物发生原子荧光法,测定紫阳高硒区土壤中的硒含量。[方法]以浓硝酸和双氧水(10+2)为消解剂,采取以微波消解的方法对紫阳富硒区土壤样品进行处理,采取氢化物发生-原子荧光光谱法测定土壤中硒含量,并设定最佳的样品处理条件和仪器测定条件。利用加标回收试验,对试验方法进行了验证。[结果]紫阳富硒区土壤硒含量为16.28 mg/kg,达到高硒土壤标准。该方法硒的检出限达到0.15μg/L,硒回收率为92.0%~101.8%,相关系数达0.999 9,线性范围为0~100 mg/kg。[结论]该微波消解的方法对土壤总硒的测定结果准确且稳定,线性范围宽,节约时间。     

微波消解-AAS法测定土壤中铅铬镉元素的研究

[目的]为探索不同酸体系微波消解土壤对重金属的测定影响,以获得最佳微波消解土壤的方法.[方法]采用不同混合酸进行微波消解,并运用原子吸收光谱（AAS）法测定了样品中Pb、Cr和Cd 3种重金属元素.[结果]采用硝酸（HNO3）-氢氟酸（HF）-高氯酸（HClO4）三酸消化体系微波消解土壤样品,测定的结果均在标准值范围以内,精密度高.[结论]微波消解-AAS法应用于土壤样品的重金属元素分析,具有消解完全、污染少、效率高和准确度高等优点,多次测定获得满意的结果.     

pH值对土壤中Pb、Cd释放量的影响

[目的]了解pH值变化对土壤中重金属Pb和Cd释放的影响。[方法]模拟配制不同pH值的土壤溶液,在设定的温度下静置,分别于不同时间取上清液,采用原子吸收分光光度法测定上清液中Pb和Cd的含量。[结果]Pb和Cd的释放量随着pH值的变化而变化,其中,酸性和强碱性环境有利于铅的溶出,而酸性环境有利于镉的溶出。在相同pH值下,溶浸时间越长,溶出的铅、镉就越多。[结论]土壤的酸化、碱化以及酸性降水有可能导致铅、镉的溶出释放。     

离子电极法测定土壤中氟化物的方法研究

[目的]为离子电极法快速测定土壤中氟化物含量的推广与应用提供理论依据。[方法]准确称取土壤3．00g,置于蒸馏瓶中蒸馏,加150μg／ml乙酸钠和10．00ml总离子强度调节缓冲液,用离子电极法测定土壤中氟化物含量。并对样品溶液pH值、温度对电极电位和标准曲线斜率的影响等测定条件进行优化。[结果]在测试样品中添加适量的氟化物标准溶液,按样品测定的全过程加标试验时,样品的加标回收率均在90％以上,重复性测试的标准偏差为0．001,变异系数为3．700％。[结论]离子电极法能满足测定土壤中氟化物含量的需要,且测定的精密度与准确度较高,快捷简便,有助于推广。     

原子荧光光谱法同时测定土壤中的砷和汞

[目的]研究土壤中砷和汞同时测定的优化方法。[方法]采用王水对样品进行消解,选择最佳仪器测定条件,优化还原剂和酸的用量,应用双道原手荧光光度计测定土壤中砷和汞的含量。[结果]结果表明,原子荧光光度法检出限分别为砷0．13μg/L,汞0．03μg／L;回收率分别为砷96．1％～111．0％,汞90．0％～119．5％。[结论]该研究方法操作高效、简便、快速、灵敏度高,适用于土壤中砷、汞的同时测定。     

秸秆全量还田条件下作物营养障碍因子研究

[目的]确定秸秆全量还田引起的作物营养障碍因子作用大小,为秸秆全量还田精准配肥提供参考。[方法]以南粳9108水稻品种为材料,采用土壤混合秸秆(1 kg土+5 g秸秆)加营养液浇灌的方法,在苗期进行N、P、K、Ca、Mg、S、Fe、Mn、Cu、Zn、B、Mo 12种元素缺素处理,研究不同营养元素对供试水稻苗期地上部分(株高、基茎粗、叶绿素SPAD)和地下部分(根系)生长的影响。[结果]不同缺素营养液处理的水稻苗期株高、基茎粗、叶绿素SPAD和根系主要形态指标基本上低于完全营养液处理(对照),其中缺N处理各指标降低幅度最大且差异达极显著水平。[结论]秸秆全量还田引起的作物营养障碍因子作用由大到小依次为N、S、Zn、P、K、Ca、Mn、Fe、Cu、B、Mo、Mg,影响最大的元素是N,其次是S、Zn、P。为了更好地发挥秸秆全量还田改土培肥与增产提质的作用,应重视N、S、Zn、P等元素的配合施用。     

柴胡提取物中总皂苷测定方法研究

[目的]考察柴胡提取物中总皂苷的最佳测定方法。[方法]以总皂苷吸光度为评价指标,采用单因素试验优选柴胡总皂苷的测定方法。[结果]总皂苷的最佳测定方法为:供试品溶液0.2 ml,加入0.4%对二甲氨基苯甲醛乙醇溶液0.1 ml在70℃反应10 min,放冷后至室温后,加入4 ml磷酸在50℃下反应20 min。[结论]该方法稳定可行,适用于柴胡总皂苷的含量测定。