电感耦合等离子体质谱法测定大米中几种重金属元素含量

[目的]快速准确测定大米中几种重金属元素含量,为大米中的重金属污染情况研究提供参考。[方法]采用微波消解法,应用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)技术同时测定了大米中Pb、As、Cd、Hg、Cr、Cu、Zn、Se 8种元素的含量,优化了测定条件。[结果]试验表明,该方法测定的大米中8种元素在线性范围内相关系数均大于0.999 6,检出限范围为0.18~20.00μg/kg;回收率为91.6%~106.0%,相对标准偏差为0.5%~9.7%。[结论]该方法具有简便、灵敏、准确的特点,适用于大米中Pb、As、Cd、Hg、Cr、Cu、Zn、Se含量的检测。     

吴茱萸药材中重金属元素含量的测定

[目的]建立一种用于测定吴茱萸药材中重金属元素含量的新方法。[方法]采用微波消解系统消解不同产地的吴茱萸药材样品,用原子吸收分光光度法和原子荧光光度法测定Pb、Cd、As、Hg和Cu的含量。[结果]测定的样品中5种有害元素含量均未超标,测定方法的加标回收率为92.0%~100.8%,相对标准偏差为0.65%~3.14%。[结论]该试验方法操作简便、快速,具有良好的精密度和准确度,可用于吴茱萸等药材中重金属元素含量的测定。     

ICP-MS测定铁皮石斛中5种重金属元素的研究（英文）

[目的]建立电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定铁皮石斛中Pb、Cd、Cu、As、Hg等5种重金属元素的方法。[方法]样品采用硝酸、双氧水混合体系进行微波消解,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)进行测定。同时为避免基体效应等影响,加入内标进行校正。[结果]5种重金属元素线性关系良好,相关系数为0.998 2~0.999 9,检出限范围为0.008~0.750μg/L。加标回收率为90.4%~96.9%,相对标准偏差为1.6%~8.2%。用该法测定国家标准物质人参和黄芪,测定结果均在标准参考值范围内。[结论]建立的方法操作简便快捷,结果准确可靠,满足铁皮石斛中重金属元素的测定要求。     

电感耦合等离子体质谱法测定金银花中重金属的含量

[目的]测定金银花中重金属的含量。[方法]将金银花样品经微波消解,建立微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)同时测定中药金银花中5种重金属(Cu、As、Cd、Hg、Pb)含量的方法。[结果]5种元素在各自线性范围内线性系数R0.999 5,加标回收率在93.5%~98.6%,5次重复性试验的相对标准偏差RSD≤4.82%。[结论]该方法前处理简便、快速,检测准确、灵敏度高。     

高压密封罐消解ICP-MS法测定底泥中重金属元素

[目的]探索底泥中重金属元素的检测方法。[方法]采用高压密封罐消解,电感耦合等离子质谱法同时测定底泥样品中铬、锰、镍、铜、锶、钼、镉、钡共8种重金属,优化了试验条件。[结果]该方法线性良好,各元素的检出限在0.002～0.198μg/L,样品测定的RSD均≤1.5%,加标回收率为96.4%～104%。[结论]该方法是一种良好的检测底泥中重金属元素的方法。     

高效液相色谱法测定食品中5种防腐剂和甜味剂

[目的]建立食品中5种防腐剂和甜味剂(苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸、安赛蜜、糖精钠)同时检测的高效液相色谱分析方法。[方法]对现行国标方法进行优化,采用ZORBAX SB-C18柱(5μm,4.6 mm×150 mm)分离,甲醇-0.02 mol/L乙酸铵为流动相等度洗脱,230nm波长下进行检测。[结果]试验显示,在高、中、低3个添加浓度下,样品的回收率在74.3%~105.6%,相对标准偏差(n=6)1.09%~6.88%。同时该方法通过基质适用性的研究。[结论]该试验建立的方法准确、高效,能够同时分析测定多种不同种类食品中的防腐剂、甜味剂。     

HPLC法测定面粉中过氧化苯甲酰的含量

[目的]建立高效液相色谱法测定面粉中过氧化苯甲酰的方法。[方法]采用NovapakC18(3.9mm×150mm)分离,以乙腈-0.1%的磷酸水溶液(体积比为2∶3)为流动相,检测波长230nm。[结果]该方法的回收率为98.9%~103.9%,相对标准差为1.2%~1.7%。[结论]该方法简便易行,重现性好,准确度高,测定结果令人满意。     

高压密闭消解-电感耦合等离子体质谱法测定恩施4种农作物中微量元素含量及其相关性研究

[目的]分析恩施有代表性的4种农作物不同部位微量元素含量。[方法]采用HNO3-H2O2体系高压密闭消解4种农作物不同部位,电感耦合等离子体质谱联合碰撞反应池法,测定其中微量元素,以铑和铼内标法补偿校正,以国家标准物质验证方法的准确性。[结果]该方法基体效应弱,线性相关系数均不小于0.999 8,方法的检出限范围是0.014~0.053μg/L,精密度(RSD)在0.53%~1.52%之间,加标回收率在98.65%~101.37%之间。[结论]该方法检测高效、准确,适合农作物中多种元素的同时测定,同时研究了4种农作物中微量元素的分布,发现不同农作物微量元素含量不同,而同一农作物不同部位中微量元素含量也有一定差异。该研究首次分析了恩施富硒地区4种农作物中硒与5种微量元素的相关性,为研究富硒农产品中富硒程度的变化与其他微量元素是否处于安全且营养的范围提供科学依据。     

ICP-AES法测定毛头牛蒡子中的微量元素

[目的]测定毛头牛蒡子中Cr、Cu、Fe、Mg、Mn、Ni、Pb、Sr、Ti、Zn等10种微量元素的含量。[方法]用硝酸-高氯酸-盐酸进行消解,电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定毛头牛蒡子中微量元素的含量。[结果]10种元素线性关系良好,相关系数均大于0.999,该方法的加标回收率在95.82%~103.85%。[结论]ICP-AES法简便快捷,具有较高的准确性和重现性,可用于毛头牛蒡子中微量元素的含量测定。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定怀牛膝中重金属元素含量

[目的]建立微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)的方法,测定怀牛膝中铅、镉、汞、砷含量。[方法]优化ICP-MS的操作条件,将样品进行微波消解,以114In作为内标,补偿基体效应,采用ICP-MS法同时测定上述4种元素。[结果]对于所测元素,标准曲线的相关系数r>0.9995,回收率为96.7%~106.4%,RSD<11.2%;样品测定结果表明,供试怀牛膝药材重金属超标现象较为严重。[结论]该研究建立的微波消解-ICP-MS法简便、快速、准确、灵敏度高,可为不同产地不同种类的中药材提供重金属含量的测定方法,用于中药材的质量控制。     

马铃薯及土壤中霜脲氰残留量的高效液相色谱快速分析方法

[目的]建立高效液相色谱方法快速测定马铃薯茎叶、块茎及其土壤中霜脲氰残留量的方法。[方法]样品经乙腈提取,NH2固相萃取小柱净化后,以乙腈-水为流动相,使用C18色谱柱,通过Waters 2695高效液相色谱-紫外检测器,在254 nm检测波长下对霜脲氰进行分析检测,面积外标法定量。[结果]在0.1、0.5、2.0 mg/kg 3个不同添加浓度水平下,马铃薯茎叶中平均回收率为78.0%~104.4%,相对标准偏差为2.7%~3.4%;马铃薯块茎中平均回收率为82.9%~94.7%,相对标准偏差为1.1%~2.3%;土壤中平均回收率为81.6%~91.8%,相对标准偏差为3.3%~5.4%。霜脲氰在浓度为0.05~2.00 mg/L时线性关系良好(r=0.999 8),最小检出量为0.06 ng,在马铃薯茎叶、块茎和土壤中的最低检测浓度均为10μg/kg。[结论]该方法简便、快捷、成本低、精密度好、准确率高,适用于马铃薯及其土壤中霜脲氰的大批量分析检测,是一种较为实用的检测方法。     

红芪多糖的提取分离和含量测定

[目的]对红芪中的多糖进行提取分离和含量测定.[方法]采用水提醇沉法提取红芪多糖,并采用苯酚-硫酸法进行含量测定.[结果]线性回归方程为：y=0.007X-0.013,R=0.999 6,表明在0～30 mg/L范围内,葡萄糖浓度与吸光度的线性关系良好.红芪药材和红芪精制多糖HPS中的多糖含量分别为4.94％（RSD=1.06％）和45.30％（RSD=1.40％）,平均回收率为99.12％（RSD=0.65％）.[结论]该方法简便、快速、准确、灵敏度好,可用于红芪多糖的提取分离和含量测定.     

高效液相色谱法测定水产品中己烯雌酚的残留量

[目的]建立用高效液相色谱法测定水产品中己烯雌酚的分析方法.[方法]样品经甲醇提取,以保留时间定性,外标法定量.[结果]己烯雌酚峰面积与其质量分数有着良好的线性关系（r =0.999）,最低检测限为0.05 mg/kg,加标回收率为89.0％ ～ 98.5％,RSD为1.1％ ～4.1％.[结论]该试验建立的方法能快速、准确地检测出水产品中的己烯雌酚残留量,适用于水产品质量检测工作.     

不同立地因子对四方竹生产力影响的研究

[目的]研究不同立地因子对四方竹生产力的影响,从而为四方竹丰产栽培奠定技术支撑。[方法]分析了不同坡向、坡位、海拔及土层深度等立地因子对四方竹笋产量、地径及竹高等指标的影响。[结果]阴坡四方竹笋产量、平均地径和平均竹高等指标优于半阴坡和阳坡,下坡四方竹笋产量、平均地径和平均竹高等指标优于中坡和上坡,海拔400～600 m四方竹笋产量、平均地径和平均竹高等指标优于海拔≤400 m及海拔≥800 m,土层深度40～60 cm四方竹笋产量、平均地径和平均竹高等指标优于土层深度≥80 cm及土层深度≤40 cm。[结论]不同立地因子对四方竹产量、平均地径、平均竹高均有不同的影响。     

凝胶渗透色谱-气相色谱法测定蔬菜中抑菌灵残留

[目的]建立凝胶渗透色谱(GPC)-气相色谱法测定蔬菜中抑菌灵残留量的方法。[方法]样品用环己烷-乙酸乙酯(1∶1,V/V)提取,GPC净化,气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)检测。[结果]抑菌灵在0.01~1.00 mg/L时线性关系良好(R~2=0.999 3),方法检测限(S/N=3)为0.32μg/kg。在0.01、0.02、0.04 mg/kg添加水平下,加标回收率为74.7%~95.7%,相对标准偏差(n=6)为0.5%~3.5%。[结论]该方法适用于蔬菜中抑菌灵残留量的测定。     

HPLC法测定番茄酱中八氢番茄红素的含量

[目的]建立高效液相色谱法测定番茄酱中八氢番茄红素的含量.[方法]色谱条件为：色谱柱为Agilent AT C18（250 mm×4.6mm,5μm）;流动相为甲醇-THF（75∶ 25）;检测波长为287 nm;流速为1.0ml/min;温度为30℃;进样量为50μl.[结果]八氢番茄红素在0.186～1.116 μg范围内线性关系良好（R =0.999 9）,平均回收率为103.8％,RSD为1.47％;测得市售某品牌番茄酱中的八氢番茄红素含量为107.0 mg/kg.[结论]该方法简单、准确、快速、可靠,可用于番茄酱中八氢番茄红素的含量测定.     

QuEChERS-液质联用法测定水果蔬菜中氯吡脲残留

[目的]采用快速提取-高效液相色谱-串联质谱法(Qu ECh ERS-HPLC-MS/MS)建立水果蔬菜中氯吡脲残留的检测方法。[方法]样品经含0.1%乙酸的乙腈溶液提取,经Qu ECh ERS法净化后采用HPLC-MS/MS法测定其氯吡脲残留量。[结果]该方法下氯吡脲在水果蔬菜中的检出限(LOD)为1.0μg/kg,定量限(LOQ)为5.0μg/kg。在2.0~100.0μg/L范围内线性关系良好(R~20.999)。在10.0~500.0μg/kg的添加水平上,方法的平均回收率介于72.0%~115.0%,方法的相对标准偏差为1.5%~9.8%。[结论]该方法适用于水果蔬菜中氯吡脲的测定。     

不同产地矮地茶微量元素的形态分析

[目的]对不同产地矮地茶水煎液中微量元素进行形态分析。[方法]采用微量元素形态分析流程、原子吸收光谱法对7个产地矮地茶中微量元素Ca、Fe、Zn、Mn、Cu、Pb、Cd的初级及次级形态进行研究。[结果]7个产地野生矮地茶中微量元素含量为CaFeZnMnCuPb,Cd未检出,7种元素的提取率在33.05%~72.33%、浸留比在0.32~7.29、悬浮态颗粒吸附率在0.36%~25.30%,该法对各元素的加标回收率为90.5%~110.2%,相对标准偏差5%。[结论]7个产地矮地茶中7种微量元素均符合药用植物绿色行业标准,不同产地矮地茶同种微量元素含量有差异。     

高效液相色谱测定食品中的黄曲霉毒素

[目的]建立液相色谱对食品中的4种黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2进行定性和定量分析的检测方法。[方法]试样经过甲醇+水提取,滤液经过含有黄曲霉毒素特异抗体的免疫亲和层析柱净化,以甲醇通过免疫亲和层析柱洗脱,通过带荧光检测器的高效液相色谱仪柱后碘溶液衍生测定黄曲霉毒素的含量。[结果]试验表明,4种黄曲霉毒素在3.0~30.0 ng/ml和10.0~50.0 ng/ml质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均不小于0.999;4种黄曲霉毒素的检出限均为0.25μg/kg。在3个不同的加标水平下,4种黄曲霉毒素的回收率在70%~99%,相对标准偏差为分别为1.7%~7.6%。[结论]该方法能有效检测出多种食品中4种黄曲霉毒素的残留量,且稳定性好,结果可靠。     

TDR测定不同湿度土壤含水量的精度比较研究

[目的]探讨TDR测定土壤含水量的原理,找出TDR测量土壤含水量的适合范围.[方法]用波兰TDR/MUX/mpts水分测定仪,对不同湿度土样的体积含水量进行测定,同时用烘干法和环刀法分别测量其质量含水量和容重,然后转化成体积含水量与TDR的测量值进行比较.[结果]对于质量含水量为0～5％之间的干燥土壤和质量含水量为22％以上的湿润土壤,TDR的测量精度较低.与烘干法相比,绝对误差均大于2％,相对误差大于10％.对于质量含水量为5％ ～22％之间的土壤,TDR的测量精度较高.[结论]在湿润或半湿润地区,TDR法测量土壤体积含水量有较高的精度.