有机磷农药残留在稻米淘洗蒸煮过程中的动态研究

对常规稻中早39和杂交稻陵两优268在生长期施用氧乐果、三唑磷、毒死蜱、乙酰甲胺磷4种有机磷农药,研究了稻米品种、淘洗方式和蒸煮方式对4种有机磷农药残留量的影响。结果表明,淘洗和浸泡均可不同程度地去除有机磷农药的残留量,其中以浸泡后淘洗对药剂的降解作用最明显,残留率可降低至34.9%~74.9%;稻米经蒸煮处理对有机磷农药残留的降解具有较大的影响,其中高压蒸煮降低农药残留率的效果更佳,可使残留率降低至3.4%~37.4%;农药和稻米的不同理化性质使得相同处理方法的去除效果受不同农药品种和稻米品种的双重影响,其中三唑磷残留率受稻米品种影响最小。从降低有机磷农药膳食摄入风险的角度,建议稻米经浸泡后淘洗,上高压锅蒸煮。     

清洗和烹饪方式对稻米中残留毒死蜱的去除效果

毒死蜱常用来防治水稻上的主要害虫,会在稻米上残留并造成潜在危害。研究残留毒死蜱在稻米加工过程中的消解规律,阐明不同烹饪方式对稻米中残留毒死蜱的影响。采用清洗、蒸煮、煮粥、蒸煮后再炒饭等加工方式对稻米进行加工,研究表明清水清洗能有效去除稻米上残留毒死蜱,随着清洗次数的增加,去除效果更加明显,清洗3次后去除率达到64.54%,加工因子为0.3546。而家庭烹饪方式能有效去除稻米中的残留毒死蜱,蒸煮后稻米中残留毒死蜱的去除率为87.83%,加工因子为0.1217;煮粥后,稻米中毒死蜱的去除率为96.07%,加工因子为0.0395;蒸煮后再炒饭,稻米中毒死蜱的去除率为98.35%,加工因子为0.0165。在上述3种加工方式中,残留的毒死蜱会降解产生3,5,6-三氯-2-羟基吡啶。     

覆膜栽培方式下毒死蜱、丙溴磷和三唑磷在金桔和土壤中的消解动态

【目的】了解覆膜栽培方式下,毒死蜱、丙溴磷和三唑磷在金桔果实和土壤中的消解动态及残留规律,为金桔果品安全生产提供参考依据。【方法】采用气相色谱分析技术,对田间试验采收的样品进行农药残留检测。【结果】在金桔和土壤中添加毒死蜱、丙溴磷和三唑磷0. 05~1. 00 mg·kg-1,其平均回收率为84. 6%~105. 8%,相对标准偏差(RSD)为1. 2%~4. 9%。3种农药在金桔和土壤中的定量限(LOQ)均为0. 020 mg·kg-1。毒死蜱、丙溴磷和三唑磷在金桔及土壤中的残留消解动态均符合一级动力学方程。毒死蜱在金桔和土壤中的半衰期分别为5. 1和5. 2 d;丙溴磷在金桔和土壤中的半衰期分别为27. 1和27. 0 d,三唑磷在金桔和土壤中的半衰期分别为27. 7和14. 5 d。按照推荐剂量和2倍推荐剂量对金桔和土壤施用毒死蜱、丙溴磷和三唑磷,距第2次施药7 d后,金桔中的毒死蜱残留量已经低于我国国家标准规定的最大残留量,80 d后金桔和土壤中均未检测出毒死蜱残留;距第2次施药80 d后,金桔中三唑磷残留量低于最大残留量,100 d后未检出;而100 d后仍能检测出丙溴磷在金桔和土壤中的残留,但残留值已经降低至最大残留量以下。【结论】毒死蜱、丙溴磷和三唑磷在金桔中属于易降解农药,安全采收间隔期建议为100 d。     

氯虫苯甲酰胺和毒死蜱在水稻中的分布降解研究

本研究采用LC-MS检测技术,系统研究了氯虫苯甲酰胺和毒死蜱及其代谢物（3,5,6-TCP）在两种水稻各器官的动态消解规律与分布特征,旨在为两种农药的科学合理使用及后期稻米安全风险评估提供科学依据。在穗期施药后定期分析水稻各器官中农药及代谢物的残留量,结果表明两种农药及代谢物在水稻甬优各器官中的残留量高于中浙优,在水稻中的残留量均呈叶 > 籽粒 > 茎 > 根的分布规律,根中呈先上升后下降的变化趋势,茎、叶和籽粒中的残留量随施药时间的延长逐渐减小;毒死蜱在水稻各器官降解速率较快,在施药后14 d降解率达99%以上;稻壳和糠承载90%左右农药及代谢物残留;高剂量施药使两种农药及代谢物在籽粒各部位的含量增高,但对其分布特征无影响。研究表明选择种植水稻品种中浙优的同时降低施药剂量既可达到防治效果也能降低稻米食用风险。     

糙米中农药降解动态研究

研究了水稻中后期不同施药剂量的残留变化及糙米贮存期间农药的降解动态.结果表明:收获时甲胺磷、乙酰甲胺磷、毒死蜱、三唑磷、吡虫啉在糙米中的残留量在低剂量出穗前、低剂量出穗后、高剂量出穗前、高剂量出穗后依次升高,不同处理糙米中甲胺磷的半衰期为63.0～84.5 d,平均为74.6 d;乙酰甲胺磷的半衰期为63.0～88.8 d,平均为74.2 d;三唑磷的半衰期为37.1～39.8 d,平均为38.0 d;毒死蜱的半衰期为70.0～87.7 d,平均为82.3 d;吡虫啉的半衰期为67.9～80.0d,平均为76.1 d.各处理糙米中均未检出敌敌畏.说明施药时间和施药剂量是影响糙米农药残留量的主要因素,糙米贮存期间农药的降解速度为敌敌畏>三唑磷>甲胺磷>乙酰甲胺磷>吡虫啉>毒死蜱.     

三唑磷在柑橘和土壤中残留行为的研究

采用气相色谱分析技术,较为系统地研究了三唑磷在橘园中的残留与降解行为.结果表明,三唑磷在橘园中的降解符合一级化学动力学方程Ct=C0e-kt;三唑磷在柑橘果皮中的半衰期为29.3 d,全果中为28.9 d,橘园土壤中为10.0 d;在果肉中表现为先逐渐累积后慢慢降解的过程,其累积期为1 d左右.降解半衰期为14.0 d.三唑磷在橘园中的残留量分布为:柑橘果皮>柑橘园土壤>柑橘果肉,表现出明显的接触性残留规律.     

水稻上4种农药的安全性研究

研究了氟虫腈、毒死蜱、噻嗪酮、吡虫啉4种农药在稻米上的残留规律及其最终残留量,结果表明:氟虫腈、毒死蜱、噻嗪酮、吡虫啉在植株上的半衰期分别是2.59、4.89、2.76、3.49 d.按推荐剂量施药3次,收获间隔期为14 d,氟虫腈、噻嗪酮、吡虫啉在稻谷中的最终残留量均低于最大残留限量,而毒死蜱在稻谷中的最终残留量为O.68 mg/kg,高于最大残留限量.氟虫腈按2倍推荐剂量施药3次,收获间隔期14 d,氟虫腈在稻谷中的最终残留量为O.024 mg/kg,高于最大残留限量.因此建议氟虫腈按推荐量施药并延长毒死蜱的收获间隔期,确保稻米食用安全.     

水稻穗期前后施用农药对稻米中农药残留影响的研究

通过田间多种药剂、不同剂量、不同用药时间、不同药次数试验,收集各处理小区的稻谷、稻草、土样,在室内对稻谷糙米中的农药残留量、降解动态进行检测分析,明确了大米中的农药残留量,直接与施药时间,农药品种、施药频数密切相关,残留量三唑磷>乙酰甲胺磷>甲胺磷>毒死蜱>吡虫啉>敌敌畏,从而为无公害优质米产业化、标准化生产中科学合理、安全用药提供了科学依据.     

水稻中后期相关农药使用次数与农药残留量动态关系的研究

 【目的】由于水稻害虫持续暴发,稻田农药施用量,施用次数剧增,稻米安全性问题令人关注。研究水稻中后期相关农药施药期、施药次数与稻米中农药残留的关系,了解稻田适用的低残留药种、最佳施药适期与施药次数,为水稻田科学用药提供依据。【方法】试验于2006年8～10月在南通通州市金沙镇马北村进行,供试品种为武育粳3号,试验田666.7 m2,供试农药有甲胺磷、乙酰甲胺磷、三唑磷、毒死蜱、敌敌畏、吡虫啉等6种农药。施药分出穗前、后两个不同时期,施药次数分用药1、2、3次3个处理,稻收获后分区单独脱粒,对糙米、谷壳、稻草分别检测残留量。【结果】糙米中农药残留量与水稻中后期用药有关,残留量与施药次数、农药剂量呈正相关。供试农药中,除敌敌畏未检出外,其它在糙米中都有残留,残留量三唑磷>乙酰甲胺磷＞甲胺磷＞毒死蜱＞吡虫啉。水稻出穗前用药,残留量显著低于出穗后,毒死蜱（40 g/666.7 m2）出穗前施药1～2次、三唑磷（40 g/666.7 m2）、乙酰甲胺磷（30 g/666.7 m2）出穗前施药1次,残留量≤0.1 mg/666.7 m2,吡虫啉（3 g/666.7 m2）各处理残留量<0.1 mg&#8226;kg-1,均低于国家食品中农药允许残留量,达到无公害大米标准。残留量与糙米贮存期相关,如水稻出穗后,乙酰甲胺磷60 g/666.72 m,三唑磷80 g/666.7 m2,施药3次,糙米贮存30、90 d,残留量分别为0.39、0.24 mg&#8226;kg-1,0.25、0.07 mg&#8226;kg-1,贮存90 d后糙米中农药残留低于允许残留量。农药残留量在稻草、谷壳、糙米中分配比,分别为46.0%、36.6%、17.4%,稻草、谷壳是重要饲料资源,它们的污染也应引起重视。【结论】水稻中后期的施药时期、农药种类、施药剂量与次数和稻米的安全性相关。供试有机磷农药中除敌敌畏未检出外,其它农药都在糙米中残留,残留量以三唑磷最高、甲胺磷、乙酰甲胺磷次之,毒死蜱较低。水稻出穗前用药2次,甲胺磷、三唑磷均已超标;用药3次,毒死蜱残留量与国标相当,乙酰甲胺磷未达标。上述农药剂量提高1倍,残留量提高30%~50%,用药2次除毒死蜱外,残留量均超过国家标准。水稻出穗后用药,农药残留量显著提高,甲胺磷、乙酰甲胺磷、三唑磷、毒死蜱常规剂量用药2次,残留量都高于国家标准,惟乙酰甲胺磷未超标。新烟碱型杀虫剂吡虫啉,出穗前后施用,残留量均低于食品中最高允许标准。农药残留量降解与糙米贮存期有关,一般贮存90 d 后,农药残留量低于允许残留标准。降低农药施用次数,适度降低剂量,选用高效、安全、低残留农药,是无公害水稻生产中的重要举措。     

农药残留超标稻谷在大米中残留状况的探讨

通过检测2007年度余姚市单季粳稻与连作晚粳稻的农药残留,对超标的稻谷样品,进行大米的相应农药检测,比较两者之间的残留情况。结果检出18个稻谷样品超标,检出超标农药是毒死蜱、三唑磷和氧化乐果。所有农残超标的稻谷,在大米中仍有残留;稻谷与大米中残留量的比为几倍到20、30倍不等;通过对试验结果的分析,指出了现有稻谷与大米的质量安全标准存在的不足。     

红壤性水稻田土壤-水-植物系统中毒死蜱的迁移转化和分布特征

为了探究毒死蜱在红壤性水稻田土壤、水、植物系统中的迁移转化和分布特征,通过室内批量平衡吸附实验、野外喷施试验与动态观测,研究了持续淹水和间歇淹水条件下红壤性水稻土-水-水稻系统中毒死蜱的迁移转化和分布特征。结果表明：毒死蜱在呈酸性的红壤性水稻土中易于淋失迁移至深层土壤（可达50 cm）;白昼的高温导致表层土壤孔隙水中毒死蜱及其主要降解产物3,5,6-三氯-2-吡啶醇（TCP）的浓度显著上升,而降雨事件促进两者向深层土壤迁移;水稻收获时土壤中毒死蜱残留量较高,且其剖面分布较为均匀;间歇淹水处理可使收获时水稻籽粒和茎秆中的毒死蜱残留量降低为持续淹水处理水稻相应部位的0.69倍和0.84倍。研究显示,红壤性水稻土壤中毒死蜱的淋溶作用较强,不同的灌溉方式对收获期水稻中毒死蜱的含量有显著影响。     

不同清洗方式对叶用莴苣中毒死蜱残留水平的影响

【目的】为叶用莴苣安全食用寻找依据。【方法】以叶用莴苣中散叶莴苣和结球莴苣为材料,以清水、清洁剂、盐水和淘米水浸泡5、15、30、60、120min的后,利用气相色谱检测2种叶用莴苣中毒死蜱残留量水平变化的情况。【结果】散叶莴苣和结球莴苣用清洁剂浸泡5 min可以去除50%左右的农药残留;清水浸泡5min可以去除30%左右的农药残留,并且浸泡时间越长,农药残留越少;盐水浸泡15 min可以去除40%的毒死蜱;淘米水浸泡15min可以去除35%的毒死蜱。【结论】因此,在日常生活中,考虑到时间和效率的综合因素,最好的方法为用清洁剂浸泡5min。此外,研究发现,散叶莴苣农药残留含量始终高于结球莴苣。     

模拟加工对胡萝卜中毒死蜱残留的影响

[目的]研究模拟加工对胡萝卜中毒死蜱残留的影响。[方法]选择胡萝卜为研究对象,采用田间喷药、实验室内模拟加工和气相色谱检测的方法,研究水洗、漂烫、脱水烘干、盐渍和冷冻等加工处理对胡萝卜中毒死蜱农药残留量的影响。[结果]水洗前处理清洗步骤能有效去除胡萝卜毒死蜱的残留,其中先浸泡再流水冲洗的效果最好。盐渍处理对农药残留呈现不同的变化规律,盐渍处理1 d可降低毒死蜱残留,随着盐渍时间的延长,农药残留量显著升高。毒死蜱残留受烘干的影响较大,烘干处理能有效去除毒死蜱残留,而冷冻处理后因加工失水胡萝卜中毒死蜱的残留有升高的趋势。[结论]该研究结果对于企业和监管部门降低毒死蜱使用风险值,并保证出口胡萝卜制品安全具有积极的意义。     

稻米中毒死蜱和氟虫腈的残留规律及其暴露风险

【目的】从农田到餐桌全程研究毒死蜱、氟虫腈在稻米生产及食用加工过程中的残留消解规律,阐明不同用药量、用药次数与稻米中农药残留的关系,并以理论(MRL)与实际残留数据,结合食用前加工过程的去除消解动态研究,分别计算入口前的残留值,进行理论和准确暴露评估,分析大米的食用安全性,并以健康风险评估结果为理论依据,从食用安全的角度对实际生产的用药模式进行调整,并重新界定最适的安全间隔期。【方法】田间试验参照农药残留登记准则(NY/T788-2004)进行,采用气相色谱法分析农药残留在稻米曝晒、贮存、淘洗、蒸煮过程中的消解规律,采用饮食曝露模型——参考剂量百分比(POR)、暴露边缘(MOE)对不同年龄、性别人群进行急、慢性健康风险评估。【结果】(1)稻米中的农药残留及食用风险与田间用药剂量及次数正相关,随着施药剂量、次数的增多,残留量增大,对人健康风险上升。(2)食用加工过程中残留消解研究表明,经曝晒、贮藏、淘洗、蒸煮后两种药剂的降解率分别为91.6%和96.16%,其中蒸煮过程对药剂的降解作用最明显。(3)对以稻米为主食的不同年龄、性别人群的暴露评估表明,稻米中毒死蜱对人健康风险远高于氟虫腈;慢性健康风险分析表明,对所有调查人群毒死蜱为高风险率,氟虫腈为低风险率;急性健康风险分析表明,毒死蜱对儿童具有高风险,尤其是对农村人群中的男性风险较高,氟虫腈对所调查人群均为低风险率;不同年龄与性别组成的人群面临的风险不同,14岁前男孩面临的风险大于女孩,农村地区儿童所面临的健康风险高于城市儿童;14岁至成年之后的女性面临的风险高于男性,农村人群面临的健康风险高于城市人群。(4)研究发现安全收获间隔期的合理界定是降低健康风险的关键点,当安全间隔期延长至14d时,田间试验中所有处理剂量稻米的食用健康风险均降至可接受范围。【结论】稻米的食用安全性不乐观,大米中残留的毒死蜱对人群的健康风险较大,田间应减量使用,建议单次使用剂量不超过推荐剂量两倍,安全间隔期不少于14d,连续施用的间隔期不少于7d;基于氟虫腈的环境生态毒性,建议其在稻米中残留限量引用codex标准0.01mg·kg-1。     

油菜素内酯对油菜中有机磷农药毒死蜱残留的降解效果

[目的]探讨油菜素内酯降解油菜中有机磷农药残留的效果。[方法]采用气相色谱方法,研究了油菜素内酯对书香小油菜中毒死蜱残留的降解效果。[结果]用油菜素内酯处理的书香小油菜中毒死蜱含量比对照组减少了31%以上,且在前期降解毒死蜱残留的效果更明显。[结论]油菜素内酯能够有效降解油菜中毒死蜱残留。     

毒死蜱在水稻中的消解动态与安全评价

以水稻品种松粳9号为试材,毒死蜱喷雾施药,采用气相色谱法测定了毒死蜱在植株、田水、土壤中的消解动态和糙米、稻壳、植株、土壤中的最终残留量。结果表明：在植株、田水、土壤中的消解速率相对较快,半衰期分别为5.5、11.7和12.5 d。采用推荐剂量施药,毒死蜱在糙米中的残留量低于MRL值。     

6种有机磷农药分离及水中残留高效薄层析测定方法研究

[目的]比较有机磷农药的分离方法,用高效薄层色谱测定农药在水中残留。[方法]采用高效薄层析技术AMD和双槽展缸上行展开方式分离水中辛硫磷、毒死蜱、双硫磷、甲基异柳磷、喹硫磷和三唑磷6种有机磷农药,并对自来水中4种有机磷残留的测定方法进行研究。[结果]两种展开方式均能很好分离6种农药。AMD展开Rf值分布范围较窄（相差0.34）,双槽展缸上行展开Rf值分布范围较宽（相差0.76）;AMD多步展开检测灵敏度较双槽展缸上行展开低。采用双槽展缸上行展开薄层色谱法检测水中有机磷农药残留,添加回收率在86.05%-109.80%之间,添加回收率、变异系数均满足农药残留分析的要求。[结论]该研究中,双槽展缸上行展开表现出灵敏度较高、操作简便、分析速度快的特点。     

一种稻米生产中有机磷农药降解的试验研究

研究一种氨基酸有机肥对稻米生产中有机磷农药的降解效率。在水稻抽穗前5天以喷施较高剂量有机磷农药为对照,以联合喷施一种氨基酸有机肥为处理,分析稻米中农残的降解动态。结果表明,该氨基酸有机肥对三唑磷、毒死蜱、氧乐果、甲胺磷等有较好的降解作用,在15-30 d 降解效果较好,降解效率为11.2%-94.7%,对水胺硫磷降解效果不明显。该氨基酸有机肥能够有效促进稻米中有机磷农残降解,肥效合一,可应用于优质稻保优提质绿色高产高效生产。     

三环唑和嘧菌酯在水稻植株和田间的残留及消解动态

【目的】研究三环唑和嘧菌酯在水稻植株、稻田水和土壤中的残留及消解动态。【方法】水稻样品用乙腈或二氯甲烷提取,提取液浓缩后经高效液相色谱(三环唑)和气相色谱(嘧菌酯)分析。【结果】三环唑和嘧菌酯的最低检出限(LOQ)分别为0.05和0.01 mg·L~(-1),平均回收率分别为78.5%~100.8%和73.9%~109.7%,相对标准偏差(RSD)分别为1.0%~12.9%和3.1%~12.9%;三环唑和嘧菌酯在水稻植株、稻田水和土壤中的残留消解动态规律符合一级动力学方程,三环唑和嘧菌酯的半衰期分别为2.4~13.1和4.3~16.1 d。【结论】三环唑和嘧菌酯属于易降解农药,检测方法的灵敏度、准确度及精密度均符合农药残留分析要求。     

区域市售蔬菜质量安全风险评价

对浙江省11个地级市10种市售蔬菜的主要重金属与农药残留进行监测分析与风险评价.结果表明:17项有检出的污染物为:镉>铅>氯氰菊酯>汞>毒死蜱>三氟氯氰菊酯>三唑磷>乙酰甲胺磷>甲胺磷>氰戊菊酯>氧化乐果=对硫磷=马拉硫磷=敌敌畏=甲氰菊酯>敌百虫=溴氰菊酯;风险程度属高度风险的指标为:镉、毒死蜱、铅、氯氰菊酯、三唑磷,中度风险指标为:甲胺磷、三氟氯氰菊酯、氧化乐果、对硫磷,其余指标为低度风险;对蔬菜安全的影响程度超过可接受限度的指标为:镉、三唑磷,属可接受限度的指标为:氧化乐果、甲胺磷、铅,其余指标对蔬菜安全没有影响;不同品种蔬菜的安全指数均小于1,总体情况良好,安全程度由高至低为:黄瓜>番茄>丝瓜>甘蓝>茭白>芹菜>韭菜>白菜>茄子>豇豆;不同亚区域的蔬菜安全指数均小于1,安全程度由高至低为:杭州>金华>绍兴>温州>丽水>湖州>台州>舟山>宁波>嘉兴>衢州.