微波消解氢化物-原子荧光光谱法同时测定食品中的砷和汞

用微波消解法处理样品,研究快速测定食品中砷和汞的原子荧光光谱法.结果表明,在建立的最佳工作条件下,用氢化物-原子荧光光谱法同时测定食品中砷和汞,砷的检出限为0.42μg/L,汞为0.06μg/L;砷的回收率为95%～105%,汞的回收率为92%～103%,测定结果的RSD均在10%以内,方法的检出限、精密度和准确度均能满足食品检验的要求.     

微波消解-原子吸收分光光度法测定土壤中重金属的研究

[目的]研究微波消解-原子吸收分光光度法测定土壤中重金属的样品前处理过程与方法。[方法]分别采用微波消解和湿法消化法样品前处理方法,结合原子吸收分光光度法,研究土壤中重金属元素含量测定方法,通过标准品的回收率确定样品前处理过程。[结果]当微波消解过程HNO3∶HCl∶HF的比例为8∶2∶2时,消解彻底,分析结果精密度高;微波消解法回收率为90%～108%,批间内相对标准偏差小于5%,在0.05水平显著高于湿法消解的回收率75%～82%。[结论]该法测定结果能够满足试验要求。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定面制食品中的铝

目的:建立以过氧化氢-硝酸的混合体系进行微波消解处理样品,运用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)法,对53份面制品中的铝含量进行测定。结果:该方法的检出限为0.3mg/kg,定量限为1.0mg/kg,线性相关系数为0.999 7,加标回收率为94.6%~105.4%,测定结果的相对标准偏差为0.3%~4.1%。结论:该方法操作简单、分析速度快、检出限低、线性范围宽,适用于面制食品中铝含量的测定。     

微波消解-石墨炉原子吸收分光光度法测定饲料中的镉

建立了微波消解-石墨炉原子吸收分光光度法测定饲料中镉的方法。样品用硝酸和过氧化氢进行微波消解,用石墨炉原子吸收分光光度计测定。镉在1.0~10.0 ng/mL浓度范围内有良好的线性关系,相关系数R=0.999 7。实验结果表明微波消解与湿法消解、干灰化消解法测定结果无显著差异,回收率分别为77.5％、79.0％和80.5％。该方法简便、快速,能大大减少样品处理时间,提高工作效率。     

微波消解原子分光光度法测定土壤中锌含量消解液的筛选

[目的]筛选微波消解原子分光光度法测定土壤中锌含量的最优消解液。[方法]采用微波消解原子分光光度法测定土壤中锌含量,分别用盐酸+硝酸+氢氟酸、盐酸+硝酸+双氧水作为消解液,对土壤样品进行微波消解,通过对比分析试验,优化合适的消解液。[结果]微波消解原子分光光度法测定土壤锌含量过程中,采用盐酸+硝酸+氢氟酸消解液,消解较为完全,但是吸光度异常、无规律偏高,导致试验失败;盐酸+硝酸+双氧水消解液,能溶解土壤中大部分锌元素,满足分析要求。[结论]采用盐酸+硝酸+双氧水作为消解液测定土壤锌含量满足分析精度要求。     

微波消解-紫外分光光度法测定三叶青总游离氨基酸

【目的】探索测定三叶青总游离氨基酸的最佳方法,为三叶青的综合开发与利用提供科学依据。【方法】以三叶青为原料、门冬氨酸为标准品,通过正交试验对微波消解提取三叶青总游离氨基酸的工艺条件进行优化,并利用紫外分光光度计测定其含量。【结果】影响微波消解法提取三叶青总游离氨基酸的因素顺序为:料液比>提取温度=提取功率>提取时间,其最佳工艺条件为:以蒸馏水为提取剂,在料液比1∶15、提取温度60℃、提取功率225 W的条件下提取20 min,用紫外分光光度法测得三叶青总游离氨基酸平均含量为0.678%。565 nm是门冬氨酸标准溶液和三叶青供试液的最佳测定波长;门冬氨酸质量浓度在0.001~0.014 mg/mL范围内与吸光值呈良好的线性关系(R2=0.9991)。【结论】微波消解—紫外分光光度法具有操作简单、溶剂用量少、提取时间短等优点,是测定三叶青总游离氨基酸含量的有效方法。     

微波消解-紫外分光光度法测定三叶青总游离氨基酸

【目的】探索测定三叶青总游离氨基酸的最佳方法,为三叶青的综合开发与利用提供科学依据。【方法】以三叶青为原料、门冬氨酸为标准品,通过正交试验对微波消解提取三叶青总游离氨基酸的工艺条件进行优化,并利用紫外分光光度计测定其含量。【结果】影响微波消解法提取三叶青总游离氨基酸的因素顺序为：料液比＞提取温度=提取功率＞提取时间,其最佳工艺条件为：以蒸馏水为提取剂,在料液比1∶15、提取温度60℃、提取功率225 W的条件下提取20 min,用紫外分光光度法测得三叶青总游离氨基酸平均含量为0.678%。565 nm是门冬氨酸标准溶液和三叶青供试液的最佳测定波长;门冬氨酸质量浓度在0.001~0.014 mg/mL范围内与吸光值呈良好的线性关系（R2=0.9991）。【结论】微波消解—紫外分光光度法具有操作简单、溶剂用量少、提取时间短等优点,是测定三叶青总游离氨基酸含量的有效方法。     

微波消解-原子荧光光谱法快速测定食品中汞和砷的方法研究

建立了一种采用微波消解一次样品前处理、原子荧光法依次快速测定食品中汞和砷的方法。通过条件优化,该方法汞和砷的检出限分别为0.023μg/L、0.119μg/L;试样测定精密度(RSD),汞和砷分别为6.2%、3.3%;加标回收率,汞和砷分别在96.0%~105.0%、95.9%~102.5%。标准物质测定结果符合要求。该法简便、快速、灵敏,能够满足食品的检测要求。     

微波消解-火焰光度法测定植物中全钾

通过优化微波消解用酸种类、最高温度及保持时间等条件,建立微波消解-火焰光度计测定植物中全钾的新方法。结果表明,采用6 mL HNO_3+2 mL H_2O_2酸系,微波消解最高温度160℃,保持时间15 min的优化消解方法,测定的检出限0.002 mg/g;测定两种植物标准物质的全钾含量均在其证书标准值范围内;测定水稻植株样品的全钾含量加标回收率97.5%～103.0%,相对标准偏差0.63%～2.27%。该方法适用于植物不同部位全钾的测定,操作简便安全,结果准确可靠。     

微波高压快速消解-紫外分光光度法测定南阳彩色小麦中的微量元素硒

以南阳灰麦、紫麦、蓝麦为材料,采用微波高压快速消解-紫外分光光度法测定了样品中微量元素硒的含量。结果表明:南阳彩色小麦中硒含量为13.37~21.95 mg/kg(干基),3ε32为1.4×104,标准曲线的相关系数r为0.999 7,加标回收率为100.6%~105.7%,RSD为4.4%,因此该法具有灵敏度高、稳定性好、工作曲线线性关系好的显著优点,结果令人满意。     

补益药中微量铜的微波消解光度法测定

[目的]为中药材中微量Cu的测定和样品处理建立一种新的理论和方法。[方法]研究了有机试剂硝基磺酚C与Cu（Ⅱ）的光谱变化、反应条件、表面活性剂及共存物质的影响,并研究了样品处理和测定的方法。[结果]在pH值2.8的Britton-Robinon缓冲介质中,紫红色的硝基磺酚C能与Cu（Ⅱ）形成蓝色配合物,λmax为665nm,比试剂本身红移115nm。Cu含量在0～1.28μg/ml范围内符合Beer定律,表观摩尔吸光系数为2.13×104L/（mol.cm）,乙醇存在有增敏作用。[结论]建立了微波消解样品,微量Cu测定的光度新方法。建立的方法简便,灵敏度高,用于中草药中Cu含量的测定,取得了满意的结果。     

微波消解-硝基磺酚C光度法测定杂粮中痕量铜的研究

[目的]寻找测定杂粮中痕量铜的新方法。[方法]研究样品的微波消解条件、硝基磺酚C与Cu（Ⅱ）的光谱变化及反应条件以及表面活性剂、共存离子的影响和乙醇的增敏作用。[结果]在pH值2.35～3.30的Britton-Robison缓冲介质中,紫红色染料硝基磺酚C可与Cu（Ⅱ）形成蓝色配合物,λmax为660nm,比试剂的λmax550nm红移达110nm。铜含量在0～1.28μg/ml范围内符合比尔定律,表观摩尔吸收系数为1.71×10^4L/（mol.cm）。[结论]该方法操作简便,重现性好,用于杂粮中Cu（Ⅱ）含量测定结果令人满意。     

微波消解和ICP-AES测定堆肥产品中的P和K

[目的]更简便、准确地测定堆肥产品中的P和K。[方法]选择合适的酸体系和消解条件,对城市生活垃圾和污泥混合堆肥样品进行消解,然后用ICP-AES仪器对消解后样品中的P和K进行测定。[结果]6mlHNO3+2mlHCl+2mlHF+2mlH2O2的酸体系和20min(初温上升到150℃)+8min(150℃上升到210℃)+15min(保持在210℃)的消解条件比较适合堆肥产品的消解,ICP-AES测定堆肥产品中的P和K,精密度和准确性都很好,样品的回收率为90.4%～94.1%。对所选堆肥样品的试验结果表明,P、K和其他重金属如Cu、Zn、Ni等共存时,没有谱线重叠和背景、位移干扰等,在选择的分析线波长处,P和K的检出限分别为0.028和0.132μg/ml,表明该方法具有较高的灵敏度。[结论]用微波消解和ICP-AES方法测定堆肥产品中的P和K是可行的。     

微波消解-石墨炉原子吸收法测定海娜中的铬

[目的]测定海娜植物及其种植地土壤中铬的含量。[方法]采用微波消解海娜样品,盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸混合酸体系消解土壤样品,用石墨炉原子吸收分光光度法及ICP-AES分别测定海娜植物和土壤中铬的含量。[结果]海娜植物和土壤中铬的含量不高,样品回收率在96.9%~102.6%之间,RSD为1.27%~3.38%。[结论]实验方法快速,准确,是测定植物体中铬等微量元素含量的可行方法。     

分光光度法测定中药茶中微量铜的研究

[目的]研究中药茶中微量铜的测定方法。[方法]采用标准曲线法,以空白试剂作对照,用1cm比色皿在波长675nm处依次测定标准溶液及样品的吸光度,计算样品含量。[结果]Cu（Ⅱ）的加入使体系的最大吸收波长红移111nm,λmax从564nm变为了675nm,溶液颜色由紫红色变为纯蓝色。675nm被选为测定波长。pH值2.2～3.7溶液的吸光度最大且无显著变化,缓冲溶液用量被选为1.0ml。在1.6×10-5～2.4×10-5mol/L浓度范围内吸光度达最大且基本不变。温度的影响不大。辛基酚聚氧乙烯醚（OP）浓度在0.2%～0.5%溶液吸光度保持稳定,且灵敏度提高8%;TritionX-100浓度为0.05%～0.40%时溶液吸光度基本不变,灵敏度提高约14%;乙醇对反应体系无影响。平行测定的吸光度平均值为0.396。线性方程为A=0.3182C-0.0313,相关系数为0.9992,表观摩尔吸光系数为1.77×104（L.mol）/cm,桑德尔灵敏度为0.00359μg/cm2。[结论]该方法适用于中药茶中微量铜的测定。     

微波消解-石墨炉原子吸收法测定茶叶中铅含量的测量不确定度评定

[目的]研究微波消解-石墨炉原子吸收法测定茶叶中铅含量的测量不确定度评定方法。[方法]试验采用微波消解的前处理方法,对茶叶中的铅含量用石墨炉原子吸收光谱法进行测定,建立了相应的数学模型,对数学模型中各种不确定因素进行量化处理。[结果]研究表明,不确定度的主要来源为标准溶液配制、样品称量、容量器具的体积、标准曲线拟合、重复性测定等,茶叶中铅的测量不确定度测定结果为(1.90±0.11)mg/kg。[结论]该评定方法可用于微波消解-石墨炉原子吸收法测定茶叶中铅含量的测量不确定度分析,保证测量结果的准确、可靠。     

微波消解批量快速测定植物中的汞

[目的]探索植物中汞的快速测定方法。[方法]以纯硝酸为介质,将样品进行微波消解,采用氢化物发生原子荧光光谱法测定植物中的汞含量,探索微波消解样品的最佳条件。[结果]方法的相对标准偏差(除玉米为推荐值)均小于1.03%,试验中的最低检出限为0.009μg/kg。[结论]微波消解法简便、快速、准确、灵敏度高,适用于植物中汞的批量快速测定。     

微波消解-ICP-AES法测定粮食中的金属元素

[目的]研究几种粮食中金属元素含量的测定方法。[方法]采用微波消解、电感耦合等离子体发射光谱法测定6种粮食中的金属元素。[结果]糙米、大米、燕麦、荞麦、玉米、黑米6种粮食中富含多种对人体有益的金属元素,如K、Na、Ca、Mg、Al、Fe、Zn等,但是不同品种间差别较大。其中黑米中各种金属元素的含量均较高,糙米、燕麦次之;糙米中各种微量元素的含量均远远高于大米。方法回收率在94.2%～103.2%,相对标准偏差小于4.0%。[结论]方法操作简单,分析速度快,准确度高,灵敏度好。     

微波消解ICP-MS同时测定竹笋中的18种元素

[目的]测定竹笋中的18种元素。[方法]利用微波消解-电感耦合等离子质谱(ICP-MS)方法同时测定竹笋中Zn、Ca、Fe、Cu、Al、Mn、Mg、B、Ba、Cr、Ni、As、Se、Mo、Ag、Cd、Sb、Pb这18种元素。[结果]该方法检出限在0.004~1.078μg/L,相对标准偏差RSD值在1.05%~3.79%,回收率在88.1%~106.5%,竹笋中富含有益元素,有毒元素含量均在国家食品安全限量范围内。[结论]该方法简单快速,灵敏度和准确度高,满足竹笋18种元素的同时测定。     

微波消解-火焰原子吸收法测定菠菜中铜含量的研究

应用微波消解对菠菜湿样中铜元素进行了微波消解研究,并采用原子吸收法测定其含量。结果显示,消解液体积为10mL,溶剂比（硝酸∶双氧水）（V∶V）为4∶1,消解时间为8m in,消解压力为2.4Mpa,功率为1000 W时消解效果最好,在最佳微波消解条件下,进行了精密度实验和回收率实验。结果表明,所得铜的回收率在98.2%~101.80%,精密度的RSD为0.49%;微波消解法测定菠菜中铜含量,具有快速、简便等特点,测定结果令人满意。