UPLC-MS/MS法检测禽蛋中四环素类药物及其代谢物的残留量

研究建立了禽蛋中四环素类药物及其代谢物残留量检测的UPLC-MS/MS法。将待测物用Na_2EDTA-Mcllvaine缓冲液提取两次,水饱和的正己烷脱脂,过Oasis PRiME HLB固相萃取小柱,用液相色谱-串联质谱仪测定,外标法定量。结果表明,6种四环素类药物在2.0~100.0 ng/mL浓度范围内呈现良好线性,回收率在72.8%~96.4%之间,RSD小于15%,方法的检出限为0.5μg/kg,定量限为1.0μg/kg。     

禽蛋中呋喃唑酮代谢物(AOZ)残留量的酶联免疫检测

采用酶联免疫方法对禽蛋中呋喃唑酮代谢物(AOZ)残留量进行检测,随机抽取20个禽蛋样品进行处理,样品经2-硝基苯甲醛衍生化并用乙酸乙酯提取AOZ.通过样品中残留的AOZ和酶标板上预包被的抗原竞争抗体,加入酶标二抗后与底物显色,测得禽蛋中AOZ的残留量.检测结果为18个阴性样,2个阳性样,经液相色谱-串联质谱法(LC-M...     

应用ELISA方法检测猪尿中莱克多巴胺残留量

为了验证ELISA方法检测猪尿中莱克多巴胺残留量的可行性,采用ELISA方法对试剂盒的校正曲线、检测限、加标回收率试验等方面进行了验证。结果为试剂盒校正曲线的线性相关系数为0.9913;样品的定性检出限为0.087ng/mL,定量检出限为0.29ng/mL;添加1.1ng/mL、2.2ng/mL、4.4ng/mL、6.6ng/mL和11.0ng/mL的莱克多巴胺标准液时,变异系数分别为3.06%、8.55%、4.41%、9.92%、8.19%;平均回收率分别为93%、113%、103%、96%、91%。结果表明,应用ELISA方法检测猪尿中莱克多巴胺残留量符合要求,适合检测猪尿中莱克多巴胺残留量的初筛。     

动物肝脏中呋喃唑酮残留量的快速检测与评价

由于呋喃唑酮价格低廉且治疗效果好,因此被广泛应用于家禽、家畜、水产类的疾病预防和治疗中。但有关研究证明,硝基呋喃类药物及其代谢物具有相当大的毒性,有致畸胎副作用,且能诱发癌症,因而引起了人们的高度重视。     

ELISA 法检测动物血液、尿液及脏器中药物残留量

为了探寻较为方便、有效的药物残留测定方法,十堰市动物卫生监督所和十堰市动物产品质量监督检验测试中心进行了利用动物血液来检测克伦特罗含量的技术尝试,分别采集动物血液、脏器和尿液进行克伦特罗含量检测,发现不同部位样品的克伦特罗含量有差异性、相关性和规律性.     

三种免疫学检测方法对呋喃唑酮代谢物的检测

为了对动物源性食品中的呋喃唑酮进行快速、有效的检测,试验对检测呋喃唑酮残留的三种免疫学快速检测方法,即化学发光免疫分析法(CLEIA法)、酶联免疫分析法(ELISA法)、胶体金免疫层析法(ICA法)在检测限、检测时间等方面进行综合比较。结果表明:CLEIA法、ELISA法、ICA法对呋喃唑酮代谢物(AOZ)的检测限分别为0.01μg/L、0.02μg/L、50 ng/L,CLEIA法和ELISA法添加回收试验的变异系数范围分别为小于15.0%和小于8.0%。说明三种免疫学检测方法在不同的应用环境各具优势,CLEIA法检测灵敏度高,适用于实验室痕量残留检测;ELISA法灵敏度满足限量残留检测,适用于实验室一般项目的快速检测;ICA法所用胶体金试纸条价格低廉,操作简便,无需任何仪器,适用于野外大批量样本的阳性筛选。     

鸡肉中16种苯并咪唑及其代谢物残留量快速检测方法的研究

为建立测定鸡肉中16种苯并咪唑及其代谢物残留量的高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)分析方法,采用QuEChERS分散固相萃取技术,Xbridge BEH C18色谱柱为分析柱,乙酸铵溶液和乙腈作流动相,电喷雾正离子多反应监测模式进行检测,空白基质匹配标准溶液校正的外标法定量。结果表明:0～100μg/L范围内16种苯并咪唑及其代谢物的浓度和峰面积线性关系良好。确定该方法的测定低限为10μg/kg,对阴性鸡肉样品中进行3个加标水平,目标物的回收率在70.82%～117.75%之间,且变异系数满足《GB/T 27404-2008》要求。该方法的线性相关性良好,定量限和检出限低,精密度和准确度均符合要求,能够满足鸡肉中苯并咪唑及其代谢物残留量的检测要求。     

应用ELISA方法对禽肉产品中己烯雌酚的残留检测

己烯雌酚（Diethvlstilbestrol）为人工合成非甾体雌激素,分子式：HOC6H4C（C2H5）：C（C2H5）C6H4OH,分子量：C18H20O2=268.34,性状：白色片状结晶,能溶于醇、醚、氯仿、脂肪油和稀碱溶液,几乎不溶于水,熔点169℃～172℃.     

高效液相色谱-串联质谱法检测鸡蛋中呋喃唑酮代谢物的残留

鸡蛋经盐酸水解,将蛋白中结合的呋喃唑酮代谢物（AOZ）释放出来,经2-硝基苯甲醛37℃衍生过夜,调节pH值约为7.0,用乙酸乙酯萃取,有机相浓缩,用流动相溶解后过0.2 μm滤膜过滤后于液质联用仪上进行测定.采用电喷雾,选用反应监测模式检测,外标法定量.AOZ标准工作液在0.05～5.00μg/L范围内线性良好,其线性方程为Y=37 978.5＋1 490 123.9X,线性关系r=0.999 8.AOZ在0.5、1.0、2.0、4.0μg/kg的回收率基本都在60%以上,对于经过水解提取衍生过程,回收率良好,批内RSD（相对标准差）均小于16%,精密度良好;批间RSD均小于12%,再现性良好,最低检测限为0.05μg/L.     

抗呋喃唑酮代谢物单克隆抗体的制备

硝基呋喃类药物具有广谱抗菌作用,广泛应用于家禽细菌性传染病的防治,但其在动物体内残留的代谢产物,对人体具有致癌、致突变的特性。研究将硝基呋喃类药物呋喃唑酮上的硝基还原为氨基,再将还原产物与载体蛋白用重氮化法进行偶联,从而获得呋喃唑酮代谢物(AOZ)的免疫抗原和检测抗原。用免疫抗原免疫BALB/c小鼠,经过细胞融合、克隆筛选、扩大培养、动物体内诱生腹水等过程,获得了抗AOZ的单克隆抗体,并通过建立间接ELISA方法对获得的单克隆抗体进行鉴定。研究结果为开发AOZ的ELISA检测试剂盒奠定了基础。     

高效液相色谱-串联质谱法检测猪肝中苯并咪唑类药物及其代谢物的残留量

建立了猪肝中阿苯哒唑及其代谢物阿苯哒唑砜、阿苯哒唑亚砜、2-氨基阿苯哒唑砜,噻苯哒唑及其代谢物5-羟基噻苯哒唑,甲苯哒唑及其代谢物氨基甲苯哒唑、5-羟基甲苯哒唑,芬苯哒唑及其代谢物芬苯哒唑砜、等效物奥芬哒唑,氟苯哒唑及其代谢物2-氨基-氟苯哒唑共14种苯并咪唑类药物及其代谢物残留检测的高效液相色谱-串联质谱方法。样品用乙酸乙酯提取,MCX固相萃取柱净化。Waters Xterra C18色谱柱(2.1 mm×150 mm,5μm)分离,流动相A相为0.1%甲酸乙腈溶液;B相为0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱,外标法定量。结果表明,14种苯并咪唑类药物及其代谢物标准溶液在10~1 000 ng/mL的浓度范围内呈现良好的线性关系,R2均大于0.99,方法检测限为5μg/kg,定量限为10μg/kg,14种苯并咪唑类药物及其代谢物在10~200μg/kg添加浓度范围内回收率均70%~120%之间。批内、批间相对标准偏差均小于20%。本方法灵敏、准确,满足食品安全检测法规的要求。     

ELISA法检测畜产品中克伦特罗残留

克伦特罗单克隆抗体ELISA试剂盒的应用,打破了动物源食品中β受体激动药残留的检测仅限于拥有先进仪器的检测单位能够检测的现状,使得基层单位、生产企业现场快速检测克伦特罗残留成为可能,扩大了我国兽药残留的检测范围和检测数量,使得国家兽药残留监控计划得到更好的实施。克     

ELISA法检测畜产品中克伦特罗残留

克伦特罗单克隆抗体ELISA试剂盒的应用,打破了动物源食品中β受体激动药残留的检测仅限于拥有先进仪器的检测单位能够检测的现状,使得基层单位、生产企业现场快速检测克伦特罗残留成为可能,扩大了我国兽药残留的检测范围和检测数量,使得国家兽药残留监控计划得到更好的实施.     

呋喃唑酮在动物体内的代谢及代谢物残留检测研究进展

呋喃唑酮是人工合成的硝基呋喃类药物,具有致癌作用。自2005年11月以来,我国出口的鳗鱼多次被检出呋喃唑酮代谢物3-氨基-2-恶唑烷酮(AOZ)超标,引起了人们的高度重视。1呋喃唑酮在动物体内的代谢呋喃唑酮进入体内后,代谢非常迅速。鲶鱼体内的半衰期仅0.27h。家兔灌服呋喃唑酮后1     

高效液相色谱法测定鸡肉中呋喃唑酮的残留量

呋喃唑酮，俗称“痢特灵”是一种抗菌药，因其在鸡肉中的残留可诱发基因变异和致癌性，对食品安全造成危害，是农业部明文规定禁止用于所有食品动物的一种兽药，所以对呋喃唑酮残留量的监控具有重要的意义。笔者运用高效液相色谱法测定鸡肉中呋喃唑酮的残留量，灵敏度高，准确性好。     

ELISA法测定禽组织中克仑特罗残留量

用ELISA法对家禽血清、肌肉和肝脏等组织中克仑特罗的残留量进行了检测，肝脏和肌肉组织的回收率分别为82．4％和78．6％。GC-MS法证实，ELISA方法灵敏度高、快速有效，适用于禽类产品中克仑特罗残留量的筛选检测。     

液相色谱-串联质谱法测定饲料中孔雀石绿及其代谢物残留量

建立了液相色谱-串联质谱法同时测定饲料中孔雀石绿及其代谢物隐性孔雀石绿含量的方法。采用乙腈提取试样中的药物,经中性氧化铝柱和阳离子交换柱净化后,进行液相色谱-串联质谱法测定,分别以D5-孔雀石绿和D6-隐性孔雀石绿为内标进行定量分析。孔雀石绿和隐性孔雀石绿的检测限(LOD)均为0.5μg/kg,定量限(LOQ)均为1.0μg/kg,在0.25～40.0μg/l的范围内,线性相关系数r均在0.999以上,加标浓度在1.0～100μg/kg范围内,回收率在79.2%～117.0%之间,相对标准偏差≤7.7%。本方法可快速测定饲料中孔雀石绿和隐性孔雀石绿的含量,操作简单,灵敏度高,结果准确性高,能满足日常检测需要。     

酶联免疫法检测饲料中呋喃唑酮含量的探讨

呋喃唑酮酶联免疫反应测试盒是利用竞争性酶联反应原理,广泛应用于水产、养殖及动物肉制品（如鸡肉、牛肉和猪肉组织）、尿样、血清、鸡蛋和蜂蜜中呋喃唑酮（AOZ）残留的定量检测。经试验证明,该试剂盒具有快速提取被测样品中违禁药物呋喃唑酮,提取时间仅需4h;高灵敏度能够检测到标准曲线中0．05ng／mL浓度的呋喃唑酮;低检测下限,能够检测到被检测饲料样品中0．1μg／kg含量的呋喃唑酮,而这个含量要低于欧盟标准要求的1μg／kg;检测过程时间短,只需要2h左右;高重复性,离散系数（CV值）≤3．5;标准曲线r≥0．9965;能够达到80％～95％以上的回收率等特点。     

如何有效降低禽肉中的药物残留量

近年来，随着城乡居民生活水平的逐步提高和自我保健意识的增强，人们的消费观念发生了深刻的变化。在大力发展禽业生产的同时，不断提高禽肉品质，减少禽肉中的药物残留量，努力追求无公害、绿色肉食品的生产加工，既是保证我区居民的肉食品安全需求，同时也是我国加入WTO后不断扩大肉食品国际贸易的根本出路。因此，如何有效减少禽肉中的药物残留量，是我们当前大力发展养禽业中的一项重要课题。     

蜂王浆中氯霉素残留量的LC-MS/MS与ELISA检测方法研究

介绍了利用LC-MS/MS与ELISA方法快速、准确地测定蜂王浆中氯霉素残留量.前处理方法包括用酸沉淀蛋白、乙酸乙酯提取、自制硅胶柱、Oasis(HLB)小柱等净化步骤.同时,在LC-MS/MS测定方法中使用了同位素内标氯霉素-d5.建立的LC-MS/MS方法,多反应监测了氯霉素3对离子(321.0/256.9、321.0/194.0、321.0/175.8)和同位素内标氯霉素-d5 1对离子(326.0/157.1),检测低限为0.2μg/kg,线性范围为0.2～0.8μg/kg,加标回收率为97%～102%,RSD为1.9%～7.1%;ELISA方法检测低限为0.1μg/kg,该水平添加回收率为108.2%,RSD为12.2%.