高效液相色谱-荧光检测畜禽粪污中四种氟喹诺酮类抗生素残留

为了建立高效液相色谱-荧光测定畜禽粪污中氧氟沙星、诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星残留的分析方法,将畜禽粪便样品经乙腈超声提取,再经正己烷液-液萃取,并经氮吹浓缩,乙腈与水混合溶解残渣,过微孔滤膜,采用高效液相色谱-荧光检测,以0.01 mol/L四丁基溴化胺(pH 3.0)/乙腈(94/6,V/V)为流动相,于激发波长280 nm、发射波长480 nm处进行检测。结果表明,畜禽粪污样品中4种喹诺酮类抗生素的平均回收率为77.8%～98.2%,相对标准偏差为3.5%～7.2%,检测限为0.005～0.010μg/kg。该方法简便、快速,可满足畜禽粪污中4种喹诺酮类兽药残留量的同时检测。     

高相色谱-荧光测定蔬菜中喹诺酮类抗生素

建立了高效液相色谱一荧光测定蔬菜中4种喹诺酮类抗生素的分析方法.蔬菜样品采用酸化乙腈超声提取,再以正己烷液-液萃取并旋转蒸发浓缩.采用高效液相色谱-荧光检测器,以乙腈/0.086mol/L磷酸(15/85,V/V,用三乙胺调节pH2.5)作为流动相,于激发波长280 nm、发射波长450 nm处对样品进行检测.4种喹诺酮类抗生素在蔬菜中的检测限为0.575～1.538μg/kg,不同浓度加标回收率为64.4%～116.9%.对环境中蔬菜样品进行检测结果表明该方法有效可行且价廉,能够满足日常监测分析要求.     

固相萃取-高效液相色谱-荧光法测定水中喹诺酮类抗生素

[目的]建立固相萃取-高效液相色谱-荧光检测法测定水中喹诺酮类抗生素含量。[方法]利用4种喹诺酮类抗生素（诺氟沙星、环丙沙星、洛美沙星和恩诺沙星）的标准品建立标准曲线、喹诺酮类抗生素在水中的检出限及回收率;对采集自不同地区、河段以及自来水的水样使用固相萃取法处理,进行高效液相色谱分析,采用荧光法测定样品中4种喹诺酮类抗生素的含量。[结果]这4种喹诺酮类抗生素在水中的检出限为0.083～0.248μg/L;回收率为63.7%～134.1%。各种水样均不同程度检出这4种喹诺酮类抗生素,总含量为0.045～3.969μg/L。其中,深圳河水样的喹诺酮类抗生素总含量高于污水,而在自来水中均能检出这4种喹诺酮类抗生素。[结论]采用固相萃取-高效液相色谱-荧光同时测定环境水样中喹诺酮类抗生素是有效可行的,并且价格低廉,能够满足日常监测分析要求。     

磁性固相萃取–液质联用测定环境水体中喹诺酮类抗生素

建立了一种联合高效液相色谱–三重四级杆质谱法检测环境水体中15种喹诺酮类抗生素的方法。该方法以Fe3O4磁性石墨烯为固相萃取吸附剂,以喹诺酮类抗生素的回收率为检测指标。对该方法中洗脱剂、萃取剂用量、萃取时间等主要参数进行优化后得到的较优试验条件为:以10%氨水甲醇为洗脱剂,磁性石墨烯用量为30 mg,萃取吸附时间为30 min。在优化条件下,15种喹诺酮类抗生素的检出限为6.5~12.8 ng/L,在10~500 ng/L范围内线性关系良好(R为0.999 1~0.999 8)。利用该方法分别对自来水样、养殖水样以及医疗废水样进行分析测定,3种实际样品的加标回收率为70.0%~90.7%,相对标准偏差均小于10%。     

液相色谱串联质谱法检测有机肥中4种氟喹诺酮类抗菌药

建立了有机肥中4种氟喹诺酮类抗菌药的液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)分析方法。取5 g有机肥样品以5 mL Na2EDTA-Mcllvaine缓冲溶液(pH=4.0)与20 mL乙腈:乙酸=9:1(V/V)超声提取两次,用HLB固相萃取柱进行净化富集,以5%氨化甲醇进行洗脱,氮气吹干后以溶液(三乙胺+磷酸+水=0.66+0.74+100)+乙腈=88+12(V/V)复溶。以0.1%甲酸水和甲醇作为流动相,采用梯度洗脱方式LC-MS/MS检测。试验结果表明,有机肥中4种喹诺酮类化合物不同浓度加标回收率在66.19%—115.00%,相对标准偏差在2.40%—9.45%,检出限为0.010 mg/kg,定量限为0.050 mg/kg,本方法能够满足实际有机肥样品的测定要求。     

通过型固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法检测火锅底料中的喹诺酮类药物

[目的]建立通过型固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定火锅底料中11种喹诺酮类药物的分析方法。[方法]样品用酸化乙腈提取,经Oasis Prime HLB固相萃取柱净化,收集流出液,用超高效液相色谱-串联质谱仪多反应监测扫描模式检测和同位素内标定量。[结果]所有目标物在线性范围内线性良好,相关系数≥0.99,检出限为0.6～4.8μg/kg,定量限为2.0～13.2μg/kg,不同加标水平的平均回收率为78.5%～103.4%,相对标准偏差为2.8%～9.1%。[结论]该方法具有快速、准确、灵敏度高的特点,可用于火锅底料中11种喹诺酮类药物的测定。     

鸡肌肉组织中四环素类和氟喹诺酮类药物多残留检测

建立了能同时提取净化鸡肌肉组织中多残留的前处理并使用高效液相色谱分别检测的方法。样品经McIlvaine缓冲液、McIlvaine缓冲液-甲醇混合液提取后,过Oasis HLB固相萃取柱,5%甲醇(φ)淋洗,甲醇洗脱,40℃氮气吹干,磷酸-三乙胺缓冲液/乙腈复溶。样品四环素类药物用紫外检测器检测,波长365 nm,氟喹诺酮类药物用荧光检测器检测:激发波长280 nm,发射波长为480 nm。结果显示:鸡肌肉组织中4种四环素类药物OTC、TC的检测限是5μg/kg,CTC、DOXY的检测限是16μg/kg,回收率范围60.6%～89.1%,变异系数范围1.9%～14.3%;4种氟喹诺酮类药物的检测限均为2μg/kg,回收率范围77.5%～86.3%,变异系数范围2.8%～7.4%。说明该方法灵敏度高、适应性强,适用于鸡肌肉组织中上述4种四环素类药物和4种氟喹诺酮类药物残留的一次性检出。     

超高效液相-串联质谱测定鸡蛋17种兽药残留的方法

建立了Oasis PRiME HLB固相萃取柱净化-超高效液相色谱-串联质谱法,同时测定鸡蛋中酰胺醇类、喹诺酮类、磺胺类17种兽药残留含量。该法为样品经无水硫酸钠脱去鸡蛋中的水分、 0.2%甲酸乙腈沉淀蛋白后,通过Oasis PRiME HLB固相萃取柱一次性净化除去磷脂及非极性干扰物;用Waters UPLC C18色谱柱,流动相为0.2%甲酸水-乙腈梯度洗脱,电喷雾-正负离子多反应监测模式,内标法定量。该方法在质量浓度为0.5～50ng/ml、 0.1～10ng/ml范围内线性良好, 17种兽残相关系数r均大于0.993。经添加1, 5, 10μg/kg 3个加标样品的测定,回收率61.8%～117%, RSD%1.2～9.7,方法的准确性和重复性良好。     

食用玫瑰花中18种有机磷农药残留量的气相色谱测定

利用气相色谱仪,建立了食用玫瑰花中18种有机磷农药残留量的测定方法。样品中农药残留2次用乙腈提取;弗罗里硅土层析柱净化中依次用30mL三氯甲烷-乙酸乙酯(9∶1,V/V)、30mL乙酸乙酯-甲醇(1∶1,V/V)作为洗脱剂。样液浓缩后注入气相色谱仪中,用双毛细管柱(DB-1、DB-17)分离、双火焰光度检测器(FPD1、FPD2)测定。制备得到的样液清亮透明,测定结果18种有机磷农药3个添加水平的平均回收率为67.23%～108.6%,相对标准偏差2.22%～14.26%。方法检出限为0.006～0.020mg·kg-1。建立的方法具有测定有机磷农药种类多、净化效果好、准确度和精密度高等优点。     

HPLC-ELSD法测定芒果中的果糖、葡萄糖和蔗糖

[目的]采用高效液相色谱-蒸发光散射检测法（HPLC-ELSD）建立同时测定芒果中果糖、葡萄糖和蔗糖的方法。[方法]芒果样品处理后,用水提取,用Kromasil NH2柱分离,以乙腈-水（85∶15,V/V）为流动相,使用蒸发光散射检测器进行检测。[结果]果糖、葡萄糖、蔗糖的线性范围分别为0.5～3.0 g/L、0.5～5.0 g/L、0.5～5.0 g/L,在线性范围内各种糖的含量与峰面积有很好的线性关系。样品中糖的加标回收率范围为98.5%～102.8%。用该试验方法测得芒果中果糖、葡萄糖、蔗糖含量分别为2.57%、0.53%、1.86%。[结论]首次建立了同时测定芒果中果糖、葡萄糖、蔗糖的HPLC-ELSD法。该方法具有准确度高、稳定性与重现性好且操作简单等优点,为芒果中糖含量的测定提供了一种准确、灵敏、快速的分析方法。     

异噁唑草酮原药分析方法

[目的]建立异噁唑草酮原药的高效液相色谱分析方法。[方法]采用高效液相色谱法,以乙腈-乙酸(55∶45,V/V)为流动相,应用C18色谱柱和SPD-M20A PDA检测器分析异噁唑草酮的含量。[结果]该色谱分析条件下异噁唑草酮的标准偏差为0.008,变异系数为0.09%,回收率为104%。[结论]该方法适用于定性、定量分析异噁唑草酮原药。     

RP-HPLC法测定鸡肉组织中的嘧菌酯残留量

利用反相高效液相色谱法测定鸡肉组织中嘧菌酯杀菌剂残留量,色谱条件是Shim-pack VP-ODS 色谱柱,乙腈/水(75/25,V/V)溶液为流动相,流速0.6 mL/min,检测波长225 nm.在该色谱条件下,嘧菌酯能较好地分离,在0.03～12.40 μg/mL(r=0.9994)的浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,检测限为0.01μg/mL.结果表明,该法简便快速,可应用于实际鸡肉组织中嘧菌酯的测定.     

高效液相色谱法测定动物血制品中三聚氰胺的含量

[目的]研究高效液相色谱法（HPLC）测定动物血制品中三聚氰胺的最佳条件。[方法]用1%三氯乙酸溶液、乙腈超声提取样品;经SPE柱净化后,进行高效液相色谱分析。[结果]最佳色谱条件为色谱柱Zorbax SB-C8;流动相为离子对缓冲液/乙腈=95/5（V/V）;流速1.0 ml/min;柱温25℃;紫外检测器检测波长235 nm。三聚氰胺浓度为1.0～50.0 mg/L,线性相关系数为0.999 4,最低检出浓度为0.1 mg/kg,平均回收率为97.60%～100.65%,相对标准偏差为1.23%～3.04%。[结论]该方法快速简便,结果准确,重现性好。     

新型直链淀粉手性固定相拆分戊唑醇对映体

采用新型直链淀粉-三(5-氯-2-甲基苯基氨基甲酸酯)涂敷型手性固定相在反相色谱条件下拆分戊唑醇对映体,评价了流动相组成(甲醇/水,乙腈/水)及柱温(5～45℃)对对映体分离的影响。结果表明：以甲醇/水为流动相时,在甲醇含量100%至40%范围内,戊唑醇对映体均无分离趋势;而用乙腈/水为流动相时,在乙腈含量100%至40%范围内,戊唑醇对映体均可实现基线分离;在5～45℃,V(乙腈)∶V(水)=1∶1,对映体的保留因子(k)与分离因子(α)随温度升高而降低,分离度(RS)却先升后降,基于线性Van't Hoff曲线的热力学参数证明戊唑醇对映体的分离受焓驱动。     

蔬菜中多菌灵残留量的高效液相色谱法测定方法

建立了蔬菜中多菌灵残留量的高效液相色谱(HPLC)测定方法。样品以乙睛萃取,分取一定体积后氮吹,用pH值7.0的高纯水溶解,再经Oasis-MCXSPE小柱的净化和浓缩后上机检测。以安捷伦公司生产的EclipseXDB-C18柱(粒径5μm,4.60mm×250mm)进行分析,流动相(V磷酸盐∶V乙睛=76∶24),流速为1.0ml/min,波长282nm。蔬菜样品中多菌灵的平均回收率为93.4%～98.1%,相对标准偏差(RSD)≤3.85%,方法检出限为0.01mg/kg。     

HPLC快速测定绞股蓝中槲皮素的含量

[目的]建立绞股蓝[Gynostemma pentaphyllum（Thunb.）Makino]中槲皮素含量的简便、快速、准确检测方法。[方法]用Microsorb-MV100-5C18色谱柱（4.6mm×250.0mm,5μm）,ProStar325紫外可见检测器,流动相为甲醇-混合液（乙氰∶1.0%醋酸∶0.4%磷酸=30∶35∶35,V/V/V）（37∶63,V/V）,流速为0.6ml/min,检测波长为372nm,柱温为室温,进样量为20μl。[结果]槲皮素在0.64~25.60μg/ml范围内与峰面积线性关系良好（r=0.9999）,方法平均回收率大于96%（n=9）。[结论]该研究建立的方法简便、快速、准确。     

高效液相色谱—串联质谱法测定猪肝中可乐定和赛庚啶

建立了高效液相色谱—串联质谱法检测猪肝中可乐定和赛庚啶的分析方法。样品经β-葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶酶解,高氯酸溶液沉淀蛋白质,用乙酸乙酯—异丙醇提取,经MCX固相萃取小柱净化、富集后,采用Venusil MP C18色谱柱（100 mm×2.1 mm,3 μm）,以0.1%甲酸（体积分数,下同）5%乙腈水溶液和01%甲酸95%乙腈水溶液作为流动相进行梯度洗脱,采用多反应监测（MRM）模式进行定性和定量分析。可乐定和赛庚啶在10～1000 ng·mL-1的范围内线性关系良好（r≥0.9994）。在0.2,2.0,10.0 μg·kg-1添加水平下的回收率为83.5%～92.3%,相对标准偏差（n=6）为4.2%～9.3%,定量限（以信噪比>10计）为0.2 μg·kg-1。该方法精密度好,灵敏度高,能简便地准确测定猪肝中的可乐定和赛庚啶。     

超声辅助萃取HPLC法测定烟草中蔗糖、果糖、葡萄糖含量

[目的]建立超声辅助萃取HPLC法测定烟草中蔗糖、果糖、葡萄糖含量的方法。[方法]样品采用水提取,超声萃取,C18固相萃取柱净化,以乙腈∶水=70∶30（V/V）为流动相,经Agilent Zorbaxcarbohydrate柱（4.6 mm×250.0 mm,5μm）检测,流速为1.0 ml/min,柱温为30℃,示差折光检测器温度为35℃。[结果]该法RSD为0.89%-0.98%（n=5）,加标回收率为98.02%-99.16%,糖类质量浓度在0.625-20.000 mg/ml内与峰面积呈现良好的线性关系,相关系数在0.998 5（n=6）以上。[结论]该方法快速准确,是检测烟草蔗糖、果糖、葡萄糖含量的可靠方法。