2－乙酰基－3－甲基喹喔啉－1，4－二氧化物的合成

研究了２－乙酰基－３－甲基喹喔啉－１，４－二氧化物的合成方法，由于采用了相转移催化技术，因此得到了较高产率和纯度的合成品。     

喹喔啉1,4-二氧化物类兽药的检测

综述了国内外对喹喔啉1,4二氧化物类兽药原料药及其在不同基质中的检测。检测方法主要有波谱法、色谱法、仪器联用技术和电化学法。     

新化合物1，4-二氧喹喔啉-3-甲醛缩氨基硫脲-2-甲酸乙酯的合成及抑菌活性

以1,4-二氧喹喔啉-3-甲基-2-甲酸乙酯和氨基硫脲为原料,经氧化缩合反应,合成了化合物1,4-二氧喹喔啉-3-甲醛缩氨基硫脲-2-甲酸乙酯。通过元素分析、质谱分析、红外光谱、¹H NMR对其结构进行了表征,并采用滤纸片法研究化合物对9种指示菌的抑菌效果。结果表明,该化合物对细菌具有较强抑菌活性,对真菌无抑菌活性。图4参11     

磺胺喹噁啉对小鼠的急性毒性试验

研究了磺胺喹噁啉对小鼠的急性毒性作用。采用改良寇氏法测定小鼠口服磺胺喹噁啉的LD50。将小鼠随机分为5组,分别灌服不同剂量的磺胺喹噁啉和生理盐水。观察小鼠灌服不同剂量磺胺喹噁啉后的临床症状以及小鼠腹腔巨噬细胞吞噬鸡红细胞的吞噬活性,测定脏器指数。结果表明,磺胺喹噁啉对小鼠口服的LD50为4889.90 mg/kg,95%可信限为5471.71~4308.09 mg/kg。磺胺喹噁啉中毒后,小鼠巨噬细胞吞噬鸡红细胞的能力降低,心脏指数和脾脏指数降低,肝脏指数和肾脏指数升高。主要病理变化为心脏色泽暗淡,心肌纤维肿胀;肝脏和肾脏明显肿大,肾小管上皮细胞肿胀变性,部分肾小管上皮细胞破裂;脾脏肿大,脾小体萎缩,淋巴细胞减少。研究结果说明,小鼠磺胺喹噁啉中毒后,非特异性免疫功能活性降低,心脏、肝脏、脾脏和肾脏等主要器官都受到一定程度的损害。     

头孢三嗪聚乙二醇催化合成研究

研究了聚乙二醇催化合成头孢三嗪的工艺,探讨了聚乙二醇分子量,用量,反应温度及反应时间等对缩合产物收率的影响。当用聚乙二醇－８００作为相转移催化剂,在二氯甲烷－水溶剂中于０℃反应４￣６ｈ收率９４％。     

磺胺喹噁啉(SQ)在鸡组织中残留量的测定

本研究用100只30日令鸡随机均分为5组,其中4组经口饮饲添加SQ的饮水或饲料,剂量分别为80ppm、170ppm、400ppm及800ppm,饲料及饮水随意取食,连续5d,另一组作为对照。停药后,从各试验组每隔24h采2只鸡的血,肌肉、肾、肝等组织,用重氮偶合比色法测定SQ的残留量,连测7d。本研究结果指出,雏鸡组织的SQ残留量降低明显,从80ppm及170ppm组的48—96h采样及400ppm和800ppm的120—144h采样,其SQ浓度全部在0.1ppm以下,停药7d后没有测出残留物。     

猪饲料中喹噁啉类药物酶联免疫检测方法的建立

饲料中喹乙醇、卡巴氧等喹噁啉类药物的使用易导致在动物可食性组织的残留,具有致癌、致畸、致突变性,WHO、FAO和EU已禁止使用,我国也对其在动物肌肉和肝脏中的最大残留限量(MRL)做了规定,因此,有必要对此类药物进行监测。通过对包被原QCA-OVA、抗QCA-BSA抗体、羊抗兔HRP-IgG的工作浓度以及反应时间进行优化,建立了饲料中喹噁啉类药物的ELISA分析方法。ELISA方法的线性范围为0.2~625mg/L,IC50为40.3 mg/L,与喹乙醇、卡巴氧、痢菌净、喹烯酮和喹赛多等的交叉反应率分别为100%、244.2%、98.8%、319.6%和266.9%,猪饲料中喹噁类药物的LOD为1.46~7.38 mg/kg,回收率为71.0%~92.3%,批间变异系数为9.73%~20.0%。对5个厂家饲料样品检测结果与HPLC方法一致。本方法可检测饲料中的喹噁啉类药物残留,样品处理方法简单省时,结果灵敏可靠。     

相转移催化法在药物合成中的应用

相转移催化法被广泛应用于各种药物合成反应中,对近年来相转移催化法在取代、氧化、还原、消除和酰化等药物合成反应中的应用作一综述.     

8-取代喹哪啶的合成与晶体结构

2-取代苯胺与巴豆醛反应合成了5种8-取代喹哪啶.讨论了反应因素对反应的影响,得到了较好的结果.8-取代喹哪啶的结构经1HNMR和MS分析确证,并用单晶X-射线衍射测定了化合物Ⅰa和Ⅰb的晶体结构.化合物Ⅰa晶体属正交晶系,空间群为Pca21,晶胞参数为:a=1.279 61(9)nm,b=0.506 60(4)nm,c=1.311 81(9)nm,Z=4,V=0.850 38(11)nm3,Dc=1.387 g/cm3,F(000)=368,R1=0.028 8,wR2=0.073 1,S=1.01;化合物Ⅰb晶体属单斜晶系,空间群为P21/c晶胞参数为:a=0.504 40(17)nm,b=1.346 7(4)nm,c=1.339 1(4)nm,β=97.678(4)°;Z=4,V=0.901 4(5)nm3,Dc=1.636 g/cm3,F(000)=440,R1=0.071 1,wR2=0.195 1,S=1.09.选择合适溶剂和添加剂,反应收率较文献值有较大提高.     

磺胺喹噁啉钠对固态高温厌氧消化系统产气性能的影响

以污泥为底物添加不同浓度磺胺喹噁啉钠,研究其对高温厌氧消化过程中产气性能的影响。结果表明,添加磺胺喹噁啉钠处理的VFA累积量均比空白对照略大,说明磺胺喹噁啉钠对产甲烷菌有一定的抑制作用,且随着浓度的增大抑制作用增强。试验结果可为在家禽养殖场建立固态厌氧消化联合产能工艺提供参考。     

2-(3,4-亚甲二氧苯基)-3-甲基丁酸拟除虫菊酯的合成

有些具有3,4-亚甲二氧苯基结构的化合物是除虫菊素的增效剂。我们设计了具有这种结构的拟除虫菊酯,进行了合成及药效试验。利用3,4-亚甲二氧苯乙腈作为这种拟除虫菊酯酸的部分的起始原料,经异丙基化,水解合成酸。异丙基化采用相转移催化法,与使用氢化钠或氨基钠进行异丙基化相比较,具有操作简     

相转移催化合成甲基葡萄糖苷二油酸酯

以α-甲基葡萄糖苷和油酸甲酯为原料,在四丁基溴化铵(TBAB)和K2CO3的共同催化作用下,无溶剂法合成了甲基葡萄糖苷二油酸酯,并对产品进行了IR表征.探讨了相转移催化酯交换反应机理,考察了原料配比、催化剂种类及用量、反应温度、反应时间等因素对油酸甲酯转化率的影响.最佳工艺条件为:n(甲基葡萄糖苷):n(油酸甲酯)=1.1:2,w(TBAB):w(油酸甲酯)=3.5%,w(K2CO3):w(油酸甲酯)=2.5%,反应温度115-120℃,反应时间4.5 h,反应压力～6 kPa.上述条件下,产品收率可达92%,产品质量较好.     

除草剂安全剂3-二氯乙酰基-2-甲基-2-乙基-1,3-噁唑烷的合成与结构分析

首先以三氯化磷、二氯乙酸为原料,N,N-二甲基甲酰胺作催化剂,控制温度85℃,合成了重要反应原料二氯乙酰氯,产率60.8/。然后用氢氧化钠作缚酸剂、三氯甲烷为溶剂,利用二氯乙酰氯、乙醇胺和丁酮为原料,反应温度-4～4℃,搅拌1h,一锅法合成了除草剂安全剂3-二氯乙酰基-2-甲基-2-乙基-1,3-噁唑烷,产率78.6/。最后,对合成的化合物结构应用紫外光谱、红外光谱、核磁共振谱和气相色谱—质谱联机等分析方法进行表征,并对各种光谱谱图进行详细分析。根据光谱数据分析结果确定了除草剂安全剂3-二氯乙酰基-2-甲基-2-乙基-1,3-噁唑烷的结构式。     

2-(4-羟基苯基)咪唑并[4,5-f][1,10]菲啰啉的合成、表征及抑菌活性研究

通过环合加成反应合成了2-(4-羟基苯基)咪唑并[4,5-f][1,10]菲啰啉,其结构经IR、1H NMR和MS分析确证。活性测试表明:化合物对苹果腐烂病原菌、苹果轮纹病原菌和大白菜黑斑病原菌具有较好的抑菌活性,EC50值分别为61.05、74.37、11.37 mg/L。     

3-二氯乙酰基-2，5-二甲基-2-乙基-1，3-噁唑烷的合成

以异丙醇胺、丁酮和二氯乙酰氯为原料，苯作溶剂、三乙胺为缚酸剂“一锅法”合成了标题化合物，并采用元素分析、IR和^1HNMR对该化合物进行了表征。     

7-羟基异黄酮类化合物的"一锅法"合成及其糖苷化反应研究

以间苯二酚和芳乙酸为原料,用三氟化硼乙醚作溶剂和催化剂,在C1试剂DMF/PCl5体系中,以90%以上产率"一锅法"合成了4个7 - 羟基异黄酮类化合物1a～1d.将1a在DMF/丙酮(3∶2 V/V)混合溶剂中,以K2CO3为碱性缩合剂、四丁基溴化铵(TBAB)为相转移催化剂,分别与α - 溴代乙酰半乳糖和α - 溴代乙酰麦芽糖发生糖苷化反应,以及随后在氨水存在下的脱乙酰基反应,得到了2种未见文献报道的新型7 - O - β - D - 异黄酮苷化合物2～3. 所合成的产物已通过MS,1HNMR和IR等波谱方法进行了结构确认. 该合成方法具有反应条件温和,后处理方便,产率较高和立体选择性强的优点,具有较大的应用价值.     

固体超强酸催化合成松香酯工艺研究（I）：ZT—1（TiO2／SO^2—4）催化？…

以固体超强酸（ＺＴ－１）为催化剂合成松香酯,研究了催化剂,反应温度,时间等反应条件对酯化速率的影响,确定了最佳工艺参数。     

1,3—二羟甲基—5,5—二甲基乙内酰脲的合成

研究以丙酮为原料，经亲核加成反应，Ｂｕｃｈｅｒｅｒ－Ｂｅｒｇ‘ｓ环化反应和羟甲基化等三步反应合成，１，３－二羟甲基－５，５－二甲基乙内酰脲的工艺路线，总收率６８＾％－７８％。产物经＾１ＨＮＭＲ，＾１３ＣＮＭＲ谱和元素分析鉴定。