8-甲氧基-香豆素-3-甲酸香叶酯的合成及在卷烟中的应用

采用酰氯酯化法,以8-甲氧基-香豆素-3-甲酸与香叶醇为原料合成了8-甲氧基-香豆素-3-甲酸香叶酯,经IR,HRMS,~1H NMR,~(13)C NMR等鉴定,证实了其结构.采用热解-GC/MS对热解产物进行了分离鉴定,并对8-甲氧基-香豆素-3-甲酸香叶酯进行了卷烟加香试验.结果表明,600℃时,8-甲氧基-香豆素-3-甲酸香叶酯的热解产物中共鉴定出27种成分,主要为烯类、烷类、酸类、醇类、酚类;鉴定出香叶醇,且相对峰面积3.6,说明8-甲氧基-香豆素-3-甲酸香叶酯能在卷烟燃吸温度下释放出一定量的香叶醇;8-甲氧基-香豆素-3-甲酸香叶酯具有改善和修饰卷烟香气,增加甜韵和豆香香韵,减轻刺激性的作用.     

苯并香豆素-3-甲酸酯的合成及荧光性研究

[目的]研究苯并香豆素-3-甲酸酯的合成路径,并研究其荧光特性。[方法]以2-羟基-1-萘甲醛和丙二酸二乙酯为起始原料,采用Knoevenagel反应合成了苯并香豆素-3-甲酸酯,对它们的紫外光谱和荧光光谱进行了研究,测定了它们在不同有机溶剂中的荧光量子效率。[结果]苯并香豆素-3-甲酸酯具有强的荧光性化合物,发出蓝色荧光,正丙酯荧光量子效率最高,荧光性最强。二甲亚砜（DMSO）是该类物质的荧光猝灭试剂,溶剂极性对最大发射波长λem影响不大。[结论]该研究可为苯并香豆素-3-甲酸酯的广泛应用奠定基础。     

超声波辐射合成香豆素-3-甲酸乙酯

[目的]利用超声波辐射技术合成香豆素-3-甲酸乙酯,并优化其反应条件。[方法]采用超声波辐射技术,经Knoevenagel缩合反应合成了香豆素-3-甲酸乙酯,产物经IR1、HNMR表征。通过单因素优选法研究了不同水杨醛和丙二酸二乙酯投料比例、反应温度、辐射时间、无水乙醇用量、六氢吡啶用量对反应产率的影响。[结果]超声波辐射法制备香豆素-3-甲酸乙酯的最佳合成条件：水杨醛与丙二酸二乙酯物质的量之比为1.001∶.30,无水乙醇25 ml,六氢吡啶0.5 ml,在65℃下,超声波辐射作用80 min,产率达97.46%。[结论]与传统法相比,该合成方法缩短了反应时间,较常规方法产率提高了近20个百分点。     

新型肉桂酰基呋喃木糖的合成及其加香应用研究

以N,N-二环己基碳二亚胺(DCC)为缩水剂,合成了目标化合物1,2-O-异丙叉基-3,5-O-二肉桂酰基-α-D-呋喃木糖,其结构经红外光谱(IR)、核磁氢谱(1H NMR)、核磁碳谱(13C NMR)和质谱(MS)等方法得到了确证;对其300、600、900℃的热裂解成分进行GC/MS分析,并对该目标化合物进行卷烟加香试验,结果表明,该化合物热裂解可得到51种有香味的醛、酮、酸、酯类化合物;该化合物添加量为0.01%时,可以改善卷烟香气质,增加香气量,降低刺激性,改善余味。     

烟用香精3-甲基戊酸薄荷酯的合成及分析

合成了新型烟用香精3-甲基戊酸薄荷酯,用IR、GC—MS、1^HNMR对产品进行了表征;并对制备反应的反应条件进行了优化,探讨了反应时间、反应温度、催化剂用量和反应物物质的量的比等因素对酯化产率的影响,确定3-甲基戊酸和薄荷醇的物质的量比为1．5：1,苯作为带水剂,催化剂采用对甲基苯磺酸,用量为反应物3-甲基戊酸和薄荷醇物质的量和的3％,反应加热温度应控制在130℃,反应时间为5h,产率为73．5％。     

香豆素-3-甲酸芳酯的无溶剂快速合成

在无溶剂的条件下,香豆素-3-甲酰氯与等当量的各种酚钠在室温下研磨可快速地得到香豆素-3-甲酸芳酯(1a～1k)。该法与传统的溶液法相比具有无有机溶剂污染,反应速度快,产率高和后处理简单等诸多优点。     

5-O-十八酰基-1,2-O-异丙叉基呋喃木糖的合成及卷烟加香效果

以DCC为缩水剂,在4-二甲氨基吡啶(4-DMAP)催化下合成了化合物5-O-十八酰基-1,2-O-异丙叉基呋喃木糖.该化合物结构经IR、1HNMR、MS和元素分析得到确证,并进行了热裂解和卷烟加香试验.评吸结果表明,合成的该化合物可以赋予卷烟烟气以十六酸的特征香气.     

金莲花挥发油的热裂解产物分析及卷烟加香应用研究

采用水蒸气蒸馏法提取金莲花挥发油,对其300,600,900℃的热裂解产物进行了GC - MS分析,并对其挥发油进行了卷烟加香试验.结果表明,300,600和900℃的热解产物中分别鉴定出17,22和31种成分;热解温度不同,其产物成分的种类和含量亦不同;苯乙烯、β-紫罗兰酮等在3个温度下都可检索到,芳樟醇在300,6...     

N-甲基氨基甲酸-8-喹啉酯农药的研制

介绍了用光气、8-羟基喹啉和甲胺合成N-甲基氮基甲酸-8-喹啉酯的方法.通过光谱分析,产品与预测结构一致,它属于氮基甲酸酯类新农药.防效测定,对稻飞虱成虫有良好防治效果,有效期为15～20d;对棉蚜防治,效果可达95％以上.为氨基甲酸酯类新农药的研制,提供了参考依据.     

KF/Al2O3合成香豆素-3-羧酸的工艺研究

以水杨醛、丙二酸二乙酯为原料,KF/Al2O3为催化剂合成了香豆素-3-羧酸乙酯,产物不经分离,直接进行皂化、酸解环合制备香豆素-3-羧酸。采用元素分析、熔点测定、红外光谱（IR）等手段对中间体和产物进行了结构表征。考察了各反应条件对香豆素-3-羧酸收率的影响,确定了最佳工艺条件为：水杨醛4.0g（0.033mol）,水杨醛和丙二酸二乙酯物质量比为1.0∶1.2,反应时间100min,香豆素-3-羧酸的收率〉85%。     

吡啶羧酸与铜(Ⅱ)螯合物的合成及结构表征

合成的吡啶-3-羧酸(烟酸)铜(Ⅱ)配合物和吡啶-2-羧酸(吡啶甲酸)铜(Ⅱ)配合物,通过元素分析、红外光谱和粉末X-衍射等对其配位结构进行表征.结果表明,在各种不同试验条件下,合成的烟酸铜和吡啶甲酸铜,其配体均通过吡啶氮和羧基氧与铜(Ⅱ)同时配位形成双齿螯合物.烟酸铜具有2个六员螯合环[Cu(Nic)2,Nic-为烟酸根],属单斜长方体晶系;吡啶甲酸铜具有2个五员螯合环[Cu(Pic)2,Pic-为吡啶甲酸根],属三斜长方体晶系.     

己酸二乙氨基乙醇酯的合成及应用研究

以己酸,2 氯乙醇,二乙氨为原料,经2步反应,4.5h内得己酸二乙氨基乙醇酯(DA 6).经测试表明,其产物收率为92.2%,纯度大于99%.将DA 6配制成不同浓度的溶液,对蔬菜进行喷液处理.试验结果表明,其对蔬菜具有促进生长、开花,提高产量的效果,其中以10～15mg·kg-1DA 6溶液处理效果最佳.     

2-噻吩乙酸的合成

以噻吩为原料,经草酸一乙酯一酰氯酰化反应、还原水解生成2-噻吩乙酸,总收率为74.0%,其结构经IR、GC-MS和NMR证实。     

南美白对虾中喹乙醇及其代谢物3-甲基-喹恶啉-2-羧酸残留的高效液相色谱-串联质谱检测

以南美白对虾为试验材料,建立了喹乙醇(OLA)及3-甲基-喹恶啉-2-羧酸(MQCA)多残留的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)确证检测法。组织样品经2 mol/L盐酸提取,Oasis HLB固相萃取柱净化,采用HPLC-MS/MS仪进行测定。质谱检测采用正离子选择反应监测模式,外标法定量。样品中OLA和MQCA质量分数分别为2~200和4~200μg/kg时,线性关系良好;当质量分数分别为2~50和4~50μg/kg时,平均回收率为93.9%~103.2%,变异系数为6.3%~11.5%。OLA及MQCA的检测限分别为0.5和1.0μg/kg,定量限分别为2.0和4.0g/kg。该方法灵敏、准确、简便、快速,适于南美白对虾中OLA及MQCA残留的同时定量分析和确证检测。     

哌嗪-2-羧酸单一对映体产生菌的筛选与鉴定

经选择性富集、分离得到4株可以选择性转化(R,S)-哌嗪-2-甲酰胺产生(S)-哌嗪-2-羧酸单一对映体的菌株和1株可以选择性转化(R,S)-哌嗪-2-甲酰胺产生(R)-哌嗪-2-羧酸单一对映体的菌株。通过基于16SrD-NA序列分析的系统发育分析和形态培养特征观察、生理生化特征分析对试验菌株进行鉴定,结果表明:菌株412和437分别属于鲁氏不动杆菌(Acinetobacter lwoffii)和琼氏不动杆菌(Acinetobacterjunii),菌株211和610属于短波单胞菌属(Brevundimonas)、菌株416属于假单胞菌属(Pseudomonas)。