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相似文献
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1.
以樟脑酸为原料,先经过脱水反应制备樟脑酸酐,再与水合肼酰化制备N-氨基樟脑酰亚胺,然后分别与多氟取代苯甲醛、噻吩甲醛和呋喃甲醛缩合得到12个新型的樟脑酸基酰腙化合物4a~4l。利用傅里叶变换-红外光谱(FT-IR)、核磁共振(~1H NMR和~(13)C NMR)以及电喷雾-质谱(ESI-MS)等对化合物进行结构表征。抑菌活性测试表明:质量浓度50 mg/L时,5-二氟苯基樟脑酸基酰腙(4i)、2-三氟甲基苯基樟脑酸基酰腙(4a)和2,3-二氟苯基樟脑酸基酰腙(4d)对苹果轮纹病菌的抑制率分别为90.6%、85.4%和82.2%。除草活性测试表明:质量浓度100 mg/L时,3-三氟甲基苯基樟脑酸基酰腙(4b)、3,4-二氟苯基樟脑酸基酰腙(4h)和3-噻吩基樟脑酸基酰腙(4k)对油菜胚根的生长抑制率分别为94.7%、95.6%和80.6%。其中化合物4i综合效果最好,50 mg/L时对苹果轮纹病菌的抑制率90.6%(活性级别为A级), 100 mg/L时对油菜胚根的生长抑制率75.6%(活性级别为B级)。  相似文献   

2.
以樟脑酸为原料,经过脱水反应制备樟脑酸酐。将取代苯磺酰氯与乙二胺反应得到N-芳磺酰基乙二胺,再与樟脑酸酐反应,合成得到11个新型樟脑酸基苯磺酰胺类化合物,分别为:樟脑酸基苯磺酰胺(4a)、樟脑酸基对甲基苯磺酰胺(4b)、樟脑酸基间甲基苯磺酰胺(4c)、樟脑酸基对甲氧基苯磺酰胺(4d)、樟脑酸基间甲氧基苯磺酰胺(4e)、樟脑酸基对氟苯磺酰胺(4f)、樟脑酸基邻氟苯磺酰胺(4g)、樟脑酸基对氯苯磺酰胺(4h)、樟脑酸基间氯苯磺酰胺(4i)、樟脑酸基对溴苯磺酰胺(4j)和樟脑酸基间溴苯磺酰胺(4k)。目标产物的适宜合成条件为:以无水乙醇作溶剂,反应温度80℃,n(樟脑酸酐)∶n(N-芳磺酰基乙二胺)为1∶1.2。利用FT-IR、1H NMR、13C NMR和ESI-MS等多种手段对目标化合物进行结构表征。初步的生物活性测试表明,在50 mg/L质量浓度下,大部分化合物具有一定的抑菌活性,其中化合物4a和4e对苹果轮纹病菌的抑制率达94.8%,化合物4h对番茄早疫病菌的抑制率达86.9%。  相似文献   

3.
蒎酸二酰基双去氢枞基双噁二唑的合成与表征   总被引:3,自引:2,他引:1  
以歧化松香中提取的去氢枞酸为原料,经酰化得到去氢枞酸酰氯。以松节油的主要成分α-蒎烯为原料,经过蒎酮酸、蒎酸、蒎酸二乙酯得到蒎酸二酰肼。蒎酸二酰肼与去氢枞酸酰氯在相转移催化剂的作用下反应,得到N,N′-二去氢枞基取代蒎酸二酰肼,再经三氯氧磷脱水环合,得到蒎酸二酰基双去氢枞基双噁二唑。初步探讨合成条件,通过元素分析、IR、MS、1H NMR和13C NMR对所合成的化合物进行了结构表征。  相似文献   

4.
以蒎酮酸为原料,经Willgerodt反应合成了高蒎酸,产品收率达到62%。对高蒎酸产物进行了IR和1H NMR结构分析与表征。高蒎酸再经酰氯化、亲核取代、亲核加成反应,合成了5种双酰基硫脲衍生物,收率达到65%~80%。所合成的5种双酰基硫脲衍生物产品经IR、1H NMR进行了结构鉴定,分别为2,2'-(2,2-二甲基环丁基-1,3-二基)双[N-(苯基氨基硫代甲酰基)乙酰胺](5a)、2,2'-(2,2-二甲基环丁基-1,3-二基)双[N-(邻甲苯基氨基硫代甲酰基)乙酰胺](5b)、2,2'-(2,2-二甲基环丁基-1,3-二基)双[N-(间甲苯基氨基硫代甲酰基)乙酰胺](5c)、2,2'-(2,2-二甲基环丁基-1,3-二基)双[N-(对甲苯基氨基硫代甲酰基)乙酰胺](5d)和2,2'-(2,2-二甲基环丁基-1,3-二基)双[N-(2,4-二甲基苯基氨基硫代甲酰基)乙酰胺](5e)。  相似文献   

5.
为了寻求无公害的杀虫剂,设计合成了系列新型的含有去氢枞酸骨架的1,3,4-噻二唑衍生物。利用1H NMR、IR、MS和元素分析等手段对所合成新化合物进行了分析和表征。探讨了化合物对棉铃虫(Helicoverpa armigera)、玉米螟(Ostrinia nubilalis)和小菜蛾(Plutella xylostella)的杀虫活性。研究表明在200 mg/L质量浓度下,化合物N-(5-去氢枞基-1,3,4-噻二唑-2-基-)-N'-苯基硫脲(3a)和N-(5-去氢枞基-1,3,4-噻二唑-2-基-)-N'-间甲基苯基硫脲(3c)对棉铃虫具有良好的杀虫活性,防效率分别达到93.3%和83.3%,而化合物N-(5-去氢枞基-1,3,4-噻二唑-2-基-)-N'-邻甲基苯基硫脲(3b)、N-(5-去氢枞基-1,3,4-噻二唑-2-基-)-N'-间甲基苯基硫脲(3c)、N-(5-去氢枞基-1,3,4-噻二唑-2-基-)-N'-对甲基苯基硫脲(3d)和N-(5-去氢枞基-1,3,4-噻二唑-2-基-)-N'-对氯苯基硫脲(3i)对玉米螟具有一定的杀虫活性,防效率分别为66.7%、66.7%、73.3%和60%;此外,对化合物构效关系也进行了讨论,发现苯环上4位取代基对棉铃虫和玉米螟的防效率贡献分别为HCH3ClCF3OCH3Br=F和CH3ClBrFH=CF3OCH3。  相似文献   

6.
以诺蒎酮为原料,合成了新型的4-吡啶基-2-氨基嘧啶类化合物,并探索了该类化合物的抑菌和抗虫活性。诺蒎酮分别与吡啶-3-甲醛和吡啶-4-甲醛在乙醇钠催化作用下缩合制得3-(3'-吡啶)亚甲基诺蒎酮(2a)和3-(4'-吡啶)亚甲基诺蒎酮(2b),2a和2b在叔丁醇钾催化作用下与盐酸胍经环化反应,得到新型吡啶基嘧啶类化合物5,6,7,8-四氢-4-(3'-吡啶基)-7,7-二甲基-6,8-桥亚甲基喹唑啉-2-胺(3a)和5,6,7,8-四氢-4-(4'-吡啶基)-7,7-二甲基-6,8-桥亚甲基喹唑啉-2-胺(3b)。采用1H NMR、13C NMR、IR、MS和HRMS对化合物3a和3b的结构进行了表征,探讨了化合物3a和3b的抑菌活性和对萝卜蚜虫(Lipaphis erysimi)和紫薇长斑蚜虫(Tinocallis kalawaluokalani)的杀虫活性。结果表明,合成的化合物对细菌和真菌具有较好的抑制效果,其中3b对枯草芽孢杆菌(Bacillus subtilis)有较强的抑制作用,最低抑菌浓度为7.80μg/m L。化合物对蚜虫均表现出较好的杀虫活性,在50 mg/L的浓度下对蚜虫的致死率可达60%以上。通过分析化合物的抗虫活性,为开拓松节油的深加工应用提供理论依据。  相似文献   

7.
以松节油主要组分3-蒈烯为原料首先合成了3-异丙基-5-甲酚(1)和香芹酚(2),从这2个化合物出发通过异氰酸酯法(方法A)和氨基甲酰氯法(方法B)进一步制备了14个含异丙基甲酚结构的氨基甲酸酯类化合物,并测定了所合成16个化合物对乙酰胆碱脂酶(AChE)的抑制活性。研究结果表明:酚类化合物与异氰酸酯反应是制备氨基甲酸酯的高效合成工艺,其中异氰酸酯中N-取代基结构越大反应越容易发生,芳基取代产物的摩尔得率可达90%以上。在AChE抑制活性方面,3-异丙基-5-甲酚衍生物的抑制活性普遍高于香芹酚衍生物,N-脂基取代产物的抑制活性显著高于N-芳基取代产物,且短链脂基取代产物的抑制活性高于长链脂基和环脂基。3-异丙基-5-甲酚的N-甲基取代产物表现出优良的AChE抑制活性,抑制效率达到石杉碱甲的90.5%,超过同为氨基甲酸酯阳性对照利凡斯的明(89.6%),而其N,N-二甲基取代产物的抑制活性又明显高于N-甲基取代产物,抑制效率达到石杉碱甲的97.9%。浓度与抑制率关系表明:3-异丙基-5-甲基苯基-N,N-二甲基氨基甲酸酯(Ⅰ-2)在浓度大于1.25 mmol/L后表现出与石杉碱甲基本等同...  相似文献   

8.
用12-溴-13,14-双硝基脱氢松香酸甲酯合成了一种新型的有机小分子凝胶因子1,4a-二甲基-6-溴-1,2,3,4,4a,17,18,18a-八氢萘基[2,1-h]二吡啶并[3,2-a:2,3-c]吩嗪甲酸甲酯(DBNPM),通过1H NMR,13C NMR,MS和IR等表征手段对产物结构进行了表征。为了考察此小分子凝胶因子的自组装行为,研究了该分子在不同有机溶剂中的成胶性能和形貌。研究发现,在甲醇中临界成胶浓度(CGC)最低,为0.5 g/L;但是在二氧六环中凝胶性质最为稳定。扫描电镜(SEM)照片显示,从甲醇溶剂中得到的干胶呈片状结构,从二氧六环溶剂中得到的干胶呈网状结构;通过红外光谱和XRD测试研究证实,该化合物分子间的氢键是凝胶化的重要驱动力之一。  相似文献   

9.
5-去氢枞基-1,3,4-噻二唑衍生物的合成和除草活性   总被引:4,自引:3,他引:1  
为了寻找具有更高生物活性的新颖化合物,设计并合成了具有1,3,4-噻二唑骨架的系列新型去氢枞酸衍生物.在磷酸催化下,通过中间体1-去氢枞酰基-4-取代基氨基硫脲4(a~h)的关环反应,合成得到8个目标产物5-去氢枞基-2-取代氨基-1,3,4-噻二唑5(a~h),并采用IR、UV、EI-MS、1H NMR、13C NM...  相似文献   

10.
以2-(3,3-二甲基双环[2.2.1]庚-2-亚基)乙醛肟(莰烯醛肟)和苯乙烯为原料,通过环加成反应合成了未见报道的3'-(3,3-二甲基双环[2.2.1]庚-2-亚基)-5'-苯基-异噁唑啉,并采用FT-IR、GC-MS、~1H NMR以及~(13)C NMR等手段对产物进行表征,确定了产物结构。探讨了溶剂种类、催化剂种类及用量、氧化剂过硫酸氢钾复合盐(Oxone)用量、苯乙烯用量以及反应时间对反应转化率和得率的影响,得到适宜的工艺条件为:50%甲醇为溶剂,氯化钾为催化剂,n(莰烯醛肟)∶n(氯化钾)∶n(Oxone)∶n(苯乙烯)=1.0∶0.5∶1.5∶2.0,反应时间10 h,在此条件下,产物得率为88.07%。  相似文献   

11.
月桂烯与对苯醌的Diels-Alder反应研究   总被引:1,自引:1,他引:0  
研究了月桂烯与对苯醌的Diels-Alder反应,采用熔点测定、元素分析、红外光谱和1H NMR等手段对产物进行了鉴定,确证产物为5,5-二甲基-5,6,7,8,9,10-六氢蒽-1,4-二酚.对产物进行了高效液相色谱分析,产物纯度达到99.0%.探讨了催化剂种类、催化剂用量、反应温度、反应时间和反应物物质的量比对产物...  相似文献   

12.
采用气相色谱和质谱法对柬埔寨南部地区的南亚松松香和松节油的化学组成特征进行研究.采用水蒸气蒸馏法将南亚松松脂分成松节油和松香两个馏分后,分别对松香和松节油中所含成分进行定性和定量测定,松脂中的含油量为20.67%.在松香馏分中共检出9个化合物,其中海松酸型树脂酸占49.59%,枞酸型树脂酸占37.18%,二元酸占12.40%.主要的树脂酸为异海松酸、8(9)-异海松酸、枞酸和南亚松酸,分别占松香馏分的20.90%、21.14%、23.45%和12.40%.松节油馏分中检出16种化合物,其中单萜类化合物13种,倍半萜类化合物2种,二萜类化合物1种.单萜类化合物占松节油量的99.49%,其中间(廾孟)-4,8-二烯、小茴香烯和别罗勒烯,分别占松节油量的24.01%、29.21%和23.71%.研究发现该松香中枞酸型树脂酸量小于海松酸型树脂酸,同时在松香中还检出了2-甲基-5-异丙基-双环[3.1.0]-己-2-烯、间(廾孟)-4,8-二烯、α-水芹烯、小茴香烯、4-蒈烯、别罗勒烯、9,10-二氢环异长叶烯等7种化合物,而未发现α-蒎烯的存在.  相似文献   

13.
脱氢枞酸与二氯亚砜反应得到脱氢枞酸酰氯,再与氨基硫脲反应制备脱氢枞基氨基硫脲,脱氢枞基氨基硫脲再与芳香醛和乙酰乙酸乙酯反应,合成了10个脱氢枞酸酰胺基-3,4-二氢嘧啶酮衍生物,分别为:4-苯基-6-甲基-1-脱氢枞酸酰胺基-3,4-二氢嘧啶-2-硫酮(3a)、4-(4-甲氧基苯基)-6-甲基-1-脱氢枞酸酰胺基-3,4-二氢嘧啶-2-硫酮(3b)、4-(2-甲氧基苯基)-6-甲基-1-脱氢枞酸酰胺基-3,4-二氢嘧啶-2-硫酮(3c)、4-(4-甲基苯基)-6-甲基-1-脱氢枞酸酰胺基-3,4-二氢嘧啶-2-硫酮(3d)、4-(4-溴苯基)-6-甲基-1-脱氢枞酸酰胺基-3,4-二氢嘧啶-2-硫酮(3e)、4-(4-对三氟甲基苯基)-6-甲基-1-脱氢枞酸酰胺基-3,4-二氢嘧啶-2-硫酮(3f)、4-(4-氯苯基)-6-甲基-1-脱氢枞酸酰胺基-3,4-二氢嘧啶-2-硫酮(3g)、4-(2,6-二氯苯基)-6-甲基-1-脱氢枞酸酰胺基-3,4-二氢嘧啶-2-硫酮(3h)、4-(2-硝基苯基)-6-甲基-1-脱氢枞酸酰胺基-3,4-二氢嘧啶-2-硫酮(3i)、4-(3-硝基苯基)-6-甲基-1-脱氢枞酸酰胺基-3,4-二氢嘧啶-2-硫酮(3j)。通过FT-IR、MS、~1H NMR和13C NMR表征了目标化合物结构。选取猴胚胎肾细胞MA-104作为受试细胞,测试了化合物3a~3j的细胞毒性;利用四甲基偶氮唑蓝(MTT)比色法测试了这些化合物对单纯疱疹病毒Ⅰ型(HSV-1)的体外抗病毒活性。数据显示,该系列衍生物的细胞毒性较小,与阳性对照药物利巴韦林相比,化合物3a、3b、3d、3e、3h、3i和3j体现出更小的细胞毒性;化合物3j具有较好的抑制HSV-1活性,半数抑制浓度(IC50)0.465 g/L,选择指数(SI)12.18,达到与阳性对照药物利巴韦林相近的抑制活性(IC50为0.156 g/L,SI为12.6),其余样品具有较弱的抑制HSV-1活性。  相似文献   

14.
脱氢枞胺经N-烷基化反应合成N,N'-二脱氢枞基-α,ω-丙二胺,再与溴代聚乙二醇单甲醚经N-烷基化反应制备了4种不同分子质量的N,N'-二聚乙二醇单甲醚-N,N'-二脱氢枞基-α,ω-丙二胺松香基聚氧乙烯胺型双子表面活性剂RPG550、RPG1000、RPG2000和RPG5000。通过FT-IR和1H NMR对产物进行了结构表征,并对其临界胶束浓度(CMC)及其表面张力(γcmc)、对松节油/水体系或液体石蜡/水体系的乳化能力、抑泡及消泡能力进行了研究。研究结果表明:RPG550、RPG1000、RPG2000、RPG5000的CMC值分别为1.00×10-3、9.75×10-4、5.25×10-4、1.90×10-4mol/L,γcmc值分别为26.4、27.5、22.8、22.2 mN/m,都低于市售表面活性剂壬基酚聚氧乙烯醚TX-10的相应值(CMC值2.03×10-3mol/L,γcmc值31.6 mN/m);其对松节油/水体系以及液体石蜡/水体系有较好的乳化能力,并有明显的抑泡能力和一定的消泡能力,抑泡能力明显好于TX-10。  相似文献   

15.
以脱氢枞胺和丙烯海松胺为主要原料,设计合成了两类松香基N-杂环卡宾(NHC)分子,并通过FT-IR、~1H NMR、~(13)C NMR、MS和元素分析等进行了结构鉴定。以制备的新型松香基NHC分子催化芳香醛和芳基硼酸的加成反应,来筛选催化剂和进行活性评价。结果表明:丙烯海松基NHC(Ap-NHC)的催化活性优于脱氢枞基NHC(Da-NHC),以1,4-二氧杂环己烷(DOA)/H_2O体积比6∶1为溶剂、催化剂用量为2.5%,叔丁醇钾作碱性助剂时,并在反应温度为60℃、反应时间4 h时催化效果最佳,产物得率最高达到95%。最后研究了不同结构的底物对反应活性大小的影响,当芳硼酸与带有吸电基的芳香醛加成时,反应产率最高,而芳基硼酸上的取代基对反应的产率影响不大。  相似文献   

16.
以天然亚茴香基丙酮为原料,Lewis酸为催化剂,环己烷为氢源,研究了天然茴香基丙酮的合成工艺,并探讨反应机理和反应的选择性。对不同Lewis酸催化剂与溶剂进行筛选,确定Al Cl3为催化剂,CH2Cl2为溶剂,采用正交试验方法对茴香基丙酮合成工艺进行优化,得到最佳工艺条件。在反应温度35℃,反应时间4 h,n(Al Cl3)∶n(亚茴香基丙酮)4∶1,n(环己烷)∶n(亚茴香基丙酮)4∶1的条件下反应稳定性较好,产物得率达95.1%。采用IR、GC-MS和1H NMR等分析技术对合成所得产物进行了表征。  相似文献   

17.
以莰烯醛肟与卤代物为原料经亲核取代反应合成了9个未见报道的莰烯醛O-取代肟类化合物,分别为2-(3,3-二甲基双环[2.2.1]庚-2-亚基)乙醛O-苄基肟(2a)、2-(3,3-二甲基双环[2.2.1]庚-2-亚基)乙醛O-丁基肟(2b)、2-(3,3-二甲基双环[2.2.1]庚-2-亚基)乙醛O-(4-氯丁基)肟(2c)、2-(3,3-二甲基双环[2.2.1]庚-2-亚基)乙醛O-(3-溴苄基)肟(2d)、2-(3,3-二甲基双环[2.2.1]庚-2-亚基)乙醛O-(4-叔丁基苄基)肟(2e)、2-(3,3-二甲基双环[2.2.1]庚-2-亚基)乙醛O-(4-氯苄基)肟(2f)、2-(3,3-二甲基双环[2.2.1]庚-2-亚基)乙醛O-(4-氰基苄基)肟(2g)、2-(3,3-二甲基双环[2.2.1]庚-2-亚基)乙醛O-(2,6-二氯苄基)肟(2h)、2-(3,3-二甲基双环[2.2.1]庚-2-亚基)乙醛O-(邻氟苄基)肟(2i)。利用FT-IR、GC-MS、1H NMR以及13C NMR对产物结构进行了表征。以化合物2a为例,探索了不同工艺条件对产物得率的影响,在甲苯为溶剂,n(莰烯醛肟)∶n(氯化苄)∶n(四丁基溴化铵)为1.0∶1.8∶0.08,反应温度为60℃,反应时间为20 h的最佳工艺条件下,产物的得率为84.1%。通过体外抗肿瘤活性测试,探讨了化合物2a^2i对肝癌细胞HepG2和人乳腺癌细胞MCF7的抑制作用,结果表明:化合物2b对HepG2细胞的抑制作用较好,其半数抑制浓度(IC 50)值为36.3μmol/L;化合物2d、2h、2i对MCF7有一定的抑制作用,其中化合物2h对MCF7的抑制作用较好,其IC50值为19.2μmol/L。  相似文献   

18.
以樟脑酸和氨乙基取代苯基硫脲为原料,合成了10个新型的樟脑酸基硫脲类化合物(5a-5j)。利用FT-IR、1H NMR、13C NMR、LC-MS和元素分析等手段对目标产物进行了结构表征。同时对化合物5a-5j的抑菌活性进行了测试。初步的生物活性测试表明,在质量浓度为50 mg/L时,大部分化合物具有一定的抑菌活性,其中化合物樟脑酸基邻甲氧基苯基硫脲5c(R=o-CH3O)和樟脑酸基间甲氧基苯基硫脲5d(R=m-CH3O)对番茄早疫病菌(Alternaria solani)的抑制率达86.9%,化合物樟脑酸基间甲氧基苯基硫脲5d、樟脑酸基间甲基苯基硫脲5g(R=m-CH3)和樟脑酸基对溴苯基硫脲5i(R=p-Br)对苹果轮纹病菌(Physalospora piricola)的抑制率达86.1%。此外,化合物5i还对花生褐斑病毒(Cercospora arachidicola)具有最好的抑制率(73.6%)。  相似文献   

19.
总结了近5年来柠檬醛催化加氢的研究进展。重点介绍了催化剂的活性组分、载体和制备方法等对柠檬醛选择性加氢催化性能的影响,探讨了催化选择性合成香叶醇与橙花醇、香茅醛、二氢香茅醛、香茅醇和3,7-二甲基辛醇等单萜化合物,以期为进一步研究柠檬醛加氢提供参考。  相似文献   

20.
以脱氢枞酸为原料,经酰胺化、还原、季铵化反应制备了N,N,N',N'-四甲基-N-去氢枞基-N'-十二烷基-二溴化-1,3-丙二铵(V3)、N,N,N',N'-四甲基-N-去氢枞基-N'-十二烷基-二溴化-1,4-丁二铵(V4)、N,N,N',N'-四甲基-N-去氢枞基-N'-十二烷基-二溴化-1,5-戊二铵(V5)及N,N,N',N'-四甲基-N-去氢枞基-N'-十二烷基-二溴化-1,6-己二铵(V6)等4种松香基季铵盐型杂双子表面活性剂。通过FT-IR及1H NMR表征了产物的结构,并对该系列表面活性剂的表面张力(γcmc)和临界胶束浓度(Ccmc)、Krafft点、乳化性能、泡沫性能等表面活性以及抑菌性能进行了研究。研究结果表明,该系列表面活性剂具有良好的表面性能及抑菌性能;Ccmc分别为3.32×10-5、2.86×10-5、2.54×10-5、2.28×10-5mol/L;γcmc值分别为24.7、26.5、28.9、32.3 m N/m;Krafft点分别为12、17、20、23℃;松节油/水乳化体系中分出10 m L水的时间分别为42、45、53、48 h;初始起泡高度分别为137、128、131、135 mm,5 min后泡沫高度分别为125、121、127、131 mm;对大肠杆菌的最小抑菌浓度为4、2、2和2 mg/L,抑菌性均优越于市售抑菌剂新洁尔灭(64 mg/L)。  相似文献   

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