含松香的聚苯乙烯/Fe_3O_4磁性微球的制备与表征（英文）

以松香与甲基丙烯酸-2-羟乙酯反应得到酯化物(RH)为聚合单体,代替部分苯乙烯(St),二乙烯基苯(DVB)为交联剂,明胶作分散剂,偶氮二异丁腈为引发剂,采用悬浮聚合法在油酸改性Fe3O4的存在下制备了磁性聚合物微球,并研究了油酸改性Fe3O4的用量对微球性能的影响。采用红外光谱、热重分析、X射线衍射分析、光学显微镜、扫描电镜、透射电镜、X射线光电子能谱等方法对微球进行结构表征,通过磁性测量系统测试了微球的磁滞回线。结果表明:在单体配比m(RH)∶m(St)∶m(DVB)=1∶1.5∶0.4,引发剂和分散剂用量分别为单体总量的1%和6%,制备的含松香的磁性聚合物微球球形好、磁性强,微球具有顺磁性。当油酸改性Fe3O4的用量增大时,微球颗粒粒径逐渐增大,粒径分布变宽,饱和磁强度增大。     

纳米级Fe_3O_4对水中氟的吸附性能研究

采用共沉淀法制备纳米级Fe_3O_4,并研究了其对水中氟的吸附性能。通过透射电镜、X射线衍射等手段对其进行表征,研究了初始氟离子浓度、溶液pH值、吸附剂用量、反应时间等因素对Fe_3O_4吸附水中的氟性能的影响。结果表明:制备的纳米级Fe_3O_4平均粒径为20 nm;当氟离子初始浓度为5 mg/L,溶液pH值为3,吸附剂用量为40 g/L,反应时间为150 min时,氟去除率达到最高为80.03%;纳米级Fe_3O_4材料对氟的吸附等温线符合Freundlich方程,并且吸附动力学符合假二级动力学方程。     

SO_4~(2-)/Fe_2O_3-Al_2O_3-SiO_2固体超强酸的制备及其催化水解蔗糖生成乙酰丙酸

通过共沉淀法制备了不同比例的SO24-/Fe2O3-A l2O3-S iO2固体超强酸,并将其用于蔗糖的催化水解制备乙酰丙酸。实验结果发现:焙烧时间和焙烧温度对比表面积的影响较大,焙烧时间越短,焙烧温度越低,比表面积就会更大;硫酸浸渍浓度和浸渍时间对催化剂的性质也有一定影响。将固体超强酸作催化剂用于蔗糖催化水解制乙酰丙酸,结果发现焙烧温度600℃、焙烧时间4 h制备的催化剂的活性较高,乙酰丙酸的产率也较高,达到33.05%。     

磁性固体酸S_2O_8~(2-)/ZrO_2-Al_2O_3-Fe_3O_4的制备及催化液化生物质的研究

利用沉淀-浸渍法制备了磁性固体酸催化剂S_2O_8~(2-)/Zr O_2-Al_2O_3-Fe_3O_4,将其应用于乙醇介质中能源植物柳枝稷的催化液化,并采用X射线衍射(XRD)、BET比表面积测定、NH_3程序升温脱附(NH_3-TPD)、傅里叶红外光谱(FT-IR)和振动样品磁强计(VSM)等测试方法对催化剂的物化性质和结构进行了表征,考察了Al/Zr物质的量比、煅烧温度等制备条件对其催化性能的影响,并研究了反应温度、反应时间、催化剂用量等对柳枝稷液化反应的影响。结果表明:当n(Al)∶n(Zr)为1∶1,煅烧温度为650℃时,制备的催化剂催化活性最高,在260℃、催化剂用量4%(以原料质量计)、反应时间2.5 h时,可以获得较好的液化效果,生物油产率达到56%。GC-MS分析表明产物生物油的主要成分为酯类、醇类及烃类物质。催化剂重复使用3次后,回收率达到87.5%,生物油产率仅下降12%。     

Fe_3O_4@C纳米片超级电容器电极材料的制备及其电化学性能研究

以蔗糖为碳源、Fe(NO_3)_3·9H_2O为活性前体、氯化钠为模板剂,通过简单有效的原位沉积结晶和热解等步骤制备了二维Fe_3O_4@C纳米片,采用多种技术手段对Fe_3O_4@C纳米片的结构进行了表征,并测试了其电化学性能。结构表征结果表明:Fe_3O_4@C纳米片由厚度为纳米级的石墨化C片和嵌插在C层表面尺寸分布均匀的Fe_3O_4纳米颗粒组成; Fe_3O_4@C纳米片厚度小于100 nm,比表面积达255 m~2/g,平均孔径为3.79 nm,Fe_3O_4质量分数为36.98%。电化学性能测试结果表明:Fe_3O_4@C纳米片具有较高的比电容量和优异的倍率性能,1 A/g电流密度下比电容量为436 F/g,20 A/g电流密度下比电容量仍高达332 F/g;但循环稳定性较差,10 A/g下充放电500次后的比电容量为178 F/g,仅有初始比电容量的50.71%。     

海藻酸钠/纤维素复合微球的制备及性能表征

以短绒棉浆为原料,在NaOH/尿素溶剂体系中将纤维素与海藻酸钠按比例混合,采用溶胶凝胶转相法制备系列海藻酸钠/纤维素复合微球(SACCM),并探讨了SACCM对水相中磷酸根离子的吸附能力。采用扫描电子显微镜(SEM)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)和激光粒度分析仪等对复合微球的结构和性能进行了分析。研究结果表明:系列复合微球均成球形,平均粒径约为360μm,微球均表现为具孔的三维网状结构,孔径2～5μm;通过FT-IR谱图可以看出,纤维素未与海藻酸钠发生化学反应,而是通过物理复合成球。吸附实验结果表明:复合微球对水相中磷酸根均具有较强的吸附性能,且吸附能力随着海藻酸钠质量分数的增加而变强,当海藻酸钠质量分数20%(SACCM20)时,对磷酸根的吸附性能最强,吸附效率可达到85.58%。     

微晶纤维素丙烯酸酯复合微球的制备及性能研究与运用

采用反相悬浮聚合法制备微晶纤维素丙烯酸酯复合微球,在油水比(O/W,质量比)为2.4:1.烷基酚聚氧乙烯醚(OP)与十二烷基硫酸钠(SLS)质量比为4:1,甲基丙烯酸甲酯(MMA)、丙烯酸正丁酯(BA)与N-羟甲基丙烯酰胺(NMA)为35:15:3和搅拌速率为200-400 r/min条件下,可以得到微晶纤维素丙烯酸酯复合微球.而且对微球的内部结构、性能和微晶纤维素反应前后结晶度进行了分析.结果表明,微晶纤维素参与了交联并被包埋在聚丙烯酸酯内部.将粒径为85 nm左右的复合微球与聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)共混制备膜塑料,可以得到弯曲性能优异、吸水率低的黄色半透明的模塑料.     

松节油-聚苯乙烯核壳结构粒子的研究初探

采用超声波分散的方法,首先制备出含有松节油的稳定的单分散微米级苯乙烯单体液滴,随后在油溶性引发剂的作用下聚合生成聚苯乙烯,聚苯乙烯与松节油之间出现相分离,生成的微观结构以聚苯乙烯为壳、松节油为核的聚合物粒子,透射电子显微镜与气相色谱-质谱联用技术分析结果证实了上述结构。     

松香基磁性微球的制备及其对Mn~(2+)的吸附研究

以马来松香乙二醇丙烯酸酯作为交联剂,甲基丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯为单体,Fe_3O_4为磁核,通过化学沉淀法及悬浮聚合制备出松香基磁性微球(Fe_3O_4@RPM),并优化了制备条件。分别采用红外光谱、扫描电镜、X射线衍射和热重等分析手段,对Fe_3O_4@RPM的结构进行表征,并采用静态吸附法,研究了具有菲环骨架的高分子磁性微球吸附Mn2+过程中的热力学和动力学。研究结果表明:制备具有菲环骨架的高分子磁性微球条件为70℃,400 r/min,1 g偶氮二异丁腈为引发剂,反应4 h,此条件下磁性微球含磁23.5%。对Mn2+的吸附符合准二级动力学模型;在实验浓度和温度范围内,吸附热力学研究显示,ΔH0、ΔG0、ΔS0,说明该吸附过程为自发的吸热过程。     

磁性聚N-异丙基丙烯酰胺-聚丙烯酸纳米复合微球的制备与性能研究

以天然高分子羟丙基纤维素-聚丙烯酸(HPC-PAA)胶体微粒为模板,通过沉淀聚合法获得中空结构的聚N-异丙基丙烯酰胺-聚丙烯酸(PNIPAm-PAA)纳米胶囊,平均粒径约为500 nm;然后运用静电作用自组装法和原位还原法将Fe3O4磁性纳米粒子负载于PNIPAm-PAA纳米胶囊上,制备获得Fe3O4/PNIPAm-PAA磁性纳米复合微球,粒径约为400 nm。制得的复合微球不仅具有一定的铁磁性(饱和磁化强度为5.5(A·m2)/kg,而且对抗肿瘤药物——盐酸阿霉素(Dox)显示了较高的载药率和较好的体外缓释效果,有望成为一种新型的靶向药物载体应用于药物输送体系。     

Fe_2O_3/聚磷酸铵对聚氨酯木粉复合发泡材料的阻燃抑烟性能

为研究氧化铁(Fe_2O_3)与聚磷酸铵(APP)对聚氨酯木粉复合发泡材料(FWPC)的阻燃效果和抑烟性能,制备了添加不同质量分数Fe_2O_3和APP的FWPC试样。采用锥形量热仪测试样品的燃烧性能、热重分析仪测试样品的热稳定性;采用傅里叶红外光谱对燃烧后的残炭官能团进行分析,研究添加不同比例的Fe_2O_3和APP对聚氨酯木粉复合发泡材料的阻燃和抑烟性能的影响。结果表明:1)与空白对照样相比,添加质量分数为2%的Fe_2O_3和18%的APP的试样点燃时间(TTI)延迟了66.7%,热释放速率(HRR)和热释放速率峰值(PHRR)分别下降了33.9%和39.8%,有效燃烧热(EHC)也下降了12.6%,说明添加一定比例的Fe_2O_3和APP对FWPC的阻燃作用明显;2)添加3%Fe_2O_3和17%APP时,试样的总烟释放量(TSR)、总烟产量(TSP)和比消光面积(SEA)分别比空白对照样下降38.2%,37.4%和27.1%,说明Fe_2O_3和APP对FWPC具有明确的阻燃及抑烟作用;3)Fe_2O_3和APP同时加入FWPC时,分解温度比空白对照样有所上升,特别是添加2%Fe_2O_3和18%APP试样的质量残余率高达65.0%,说明加入适宜比例的Fe_2O_3和APP可以提高凝聚相阻燃效果,从而提高FWPC的热稳定性;4)傅里叶红外光谱显示,在1 050和1 429 cm~(-1)处,添加Fe_2O_3和APP的试样的吸收峰强度明显弱于空白对照样,这两处强吸收峰分别归属于C—O伸缩振动和CH_2剪式振动或者弯曲振动,表明燃烧产物中存在脂肪族醇类物质,不加阻燃剂的聚氨酯发泡木塑复合材料燃烧完全,而加入Fe_2O_3和APP会影响残炭中官能团的组成结构。总体上看,在FWPC中添加适宜比例的Fe_2O_3和APP后,试样的HRR和TSR均有明显下降,说明2种添加剂对FWPC具有很好的阻燃及抑烟效果。     

落叶松基复合材料SiO2@C的制备及其对染料的吸附行为研究

以落叶松木屑为原料,SiO2为孔结构调控剂,采用一步原位掺杂法制备了落叶松基SiO2@C复合材料,探讨了炭化温度、模板剂SiO 2对复合材料孔结构及吸附性能的影响。利用扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、氮气的吸附/脱附、拉曼光谱、X射线衍射仪(XRD)、傅里叶红外光谱(FT-IR)仪和X射线光电子能谱(XPS)对复合材料进行表征,并以乙基紫染料为模型物研究了复合材料的吸附行为。研究表明:随着炭化温度由700℃升高至900℃,SiO2@C复合材料的形貌由交联的球形形貌转变为网状结构,孔隙结构由整体无序向局部有序转变,比表面积由538 m^2/g提高到780 m^2/g;经900℃炭化制备的复合材料SiO2@C-900具有较高的比表面积和有序的孔隙结构,对乙基紫染料的吸附值高达378 mg/g,在温度55℃,pH值7的最佳吸附条件下,对乙基紫染料的脱除率达99%;重复利用5次后,脱除率仍在97%以上,说明复合材料稳定性良好。SiO2@C复合材料对染料的吸附符合Langmuir吸附等温模型,吸附动力学符合准二级动力学,即主要是化学吸附。     

毛竹/膨润土复合吸附材料的制备及应用研究

以毛竹粉、钠基膨润土为原料,通过机械捏合、活化、炭化制备毛竹/膨润土复合吸附材料(以下简称MBC)。比较了不同活化温度下的MBC对造纸废水的处理效果,结果表明活化温度为600℃的MBC对造纸废水的处理效果最好;当废水p H值为6,吸附剂投加量为6 mg·L-1,反应温度为40℃,吸附时间为60 min的条件下,废水的COD_(cr)去除率66.7%,浊度去除率99%;红外光谱分析表明MBC表面具有C-O-P、Si-O-Mg两种基团,有利于去除废水中的COD_(cr)和浊度。吸附动力学分析表明,采用二级动力学方程能够较好的模拟MBC对COD_(cr)的吸附。     

酶/磁双驱动果胶/海藻酸钠复合微球的制备及表征

设计构建了酶/磁双驱动的果胶(PET)/海藻酸钠(SA)复合微球机器人药物递送系统,即通过注滴法,以乳酸钙为交联剂,将Fe₃O₄磁性纳米粒子(Mag)、过氧化氢酶(CAT)/葡萄糖氧化酶(GOD)/磷酸锌杂合颗粒、天然喜树碱衍生物(盐酸伊立替康CPT-11)药物同时装载到PET/SA复合微球中,制备得到磁响应的负载双酶驱动载药磷酸锌杂合颗粒的PET/SA复合微球(CPT-11/CAT/GOD-Zn₃(PO₄)₂@Mag/PET-SA)。考察了不同PET与SA复配比及磁性颗粒的加入对复合微球结构、形貌、粒径及药物包封率的影响,采用UV-vis法测定了载药微球机器人在模拟胃液(SGF,pH值1.2)和模拟肠液(SIF,pH值6.8)释放介质中的药物释放曲线。研究结果表明：制备得到的酶/磁双驱动微球载药机器人球形度好,但磁性颗粒的加入使复合微球表面出现大量褶皱,变得粗糙,从而使药物包封率有明显的下降;当m(PET)∶m(SA)为1∶3时,加入磁性颗粒前复合微球的平均粒径为1.658 ...     

多杀菌素与碳酸铵复合微球的制备及其对沙棘绕实蝇成虫的防治效果

【目的】为克服单独使用引诱剂或农药防治沙棘绕实蝇成虫的局限性,通过采用微球包埋的方法将农药和引诱剂制成微球,使二者在林间缓慢释放,明确该药剂引诱及杀死沙棘绕实蝇的效果。【方法】以明胶和聚乳酸作为载体,多杀菌素和碳酸铵为芯材,通过溶剂挥发法制备含有杀虫剂与引诱剂的微球;碳酸铵为水溶性,多杀菌素为脂溶性,因此采用从里到外的水溶性物质1/油溶性物质/水溶性物质2的包埋步骤实现对引诱剂和农药的包埋;采用单因素试验设计,同时固定另外4种因素即聚乳酸、多杀菌素、明胶和反应温度,测定不同碳酸铵含量对微球理化性质的影响;采用红外光谱仪检测多杀菌素和碳酸铵是否成功包封在微球内;采用高效液相色谱法(HPLC)测定微球中多杀菌素的含量;应用凯氏定氮仪测量并计算出微球中的碳酸铵包载量;使用透析袋法测量多杀菌素的释放速率;使用手持氨检测器检测微球对氨气的缓释效果;微球的形态采用扫描电子显微镜进行观察和记录;微球的大小和粒度分布则采用激光粒度分析仪进行分析;采用生物测定方法测试微球对沙棘绕实蝇成虫的引诱和致死作用;并在野外开展无人机喷洒微球防治沙棘绕实蝇的试验。【结果】红外光谱分析显示,多杀菌素和碳酸铵被成功包封在微球内;以碳酸铵为变量时,微球中多杀菌素和碳酸铵的载药量和包封率均呈先增大后减小的趋势;微球中的多杀菌素持续释放时间约为15天,高于纯多杀菌素持续释放时间(7天),纯碳酸铵最长释放历期为6天,而微球中的碳酸铵最长缓释历期为14天,能够实现杀虫剂和引诱剂持续释放的目的;制备的4种不同含量碳酸铵形成的微球都呈球形、分散状,大小较为均匀,表面多孔,微球平均粒径60μm左右;所制备的微球对沙棘绕实蝇的毒杀和引诱作用分别与对照相比都存在显著差异(P0.05);与对照相比,沙棘绕实蝇的虫口密度平均降低约76.13%,沙棘果实的受害率平均降低约75.38%。【结论】采用多杀菌素和碳酸铵制成的微球,可达到缓释效果,具有引诱和杀死沙棘绕实蝇的作用,可用于沙棘绕实蝇的防治。     

SO_4~(2-)/Ba-TiO_2复合固体超强酸的制备及其酯化性能研究

为提高SO_4~(2-)/TiO_2固体超强酸的稳定性,向TiO_2载体中引入Ba制备成SO_4~(2-)/Ba-TiO_2复合固体超强酸,并采用X-射线粉末衍射(XRD)、比表面积分析(BET)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、程序升温吸附氨脱附(NH3-TPD)等表征方法对其比表面积、晶相、硫质量分数、酸强度等进行分析。结果表明,Ba与TiO_2间会形成Ba Ti O3相,导致SO_4~(2-)/Ba-TiO_2固体超强酸的孔结构发生一定程度的坍塌;另外,FT-IR分析结果显示,在SO_4~(2-)/Ba-TiO_2固体超强酸中出现新的SO基团振动,说明形成了新的酸中心结构;而NH3-TPD结果表明,引入Ba并没有改变固体超强酸的酸强度和酸量。乙酸-正丁醇酯化反应结果显示,在103℃、酸醇摩尔比1∶1、催化剂用量0.5 g条件下,SO_4~(2-)/Ba-TiO_2的正丁醇转化率略低于SO_4~(2-)/TiO_2;但经过水预处理后,SO_4~(2-)/Ba-TiO_2呈现较高的正丁醇转化率,说明引入Ba在一定程度上提高了固体超强酸的稳定性。研究结果可为固体超强酸的工业化应用提供技术基础。     

SO2-4/Fe2O3-Al2O3-SiO2固体超强酸的制备及其催化水解蔗糖生成乙酰丙酸

通过共沉淀法制备了不同比例的SO2-4 /Fe2 O3-Al2 O3-SiO2固体超强酸,并将其用于蔗糖的催化水解制备乙酰丙酸.实验结果发现:焙烧时间和焙烧温度对比表面积的影响较大,焙烧时间越短,焙烧温度越低,比表面积就会更大;硫酸浸渍浓度和浸渍时间对催化剂的性质也有一定影响.将固体超强酸作催化剂用于蔗糖催化水解制乙酰丙酸,结果发现焙烧温度600℃、焙烧时间4h制备的催化剂的活性较高,乙酰丙酸的产率也较高,达到33.05%.     

微波制备纳米固体超强酸SO4^2-／ZrO2及催化合成乳酸丁酯的研究

固体超强酸作为酯化反应的催化剂，充分显示了该类催化剂酸强度高、催化活性好、无污染等优点，但这类多相催化反应体系往往存在反应界面小、传质阻力大等弊端，当固体微粒达到纳米级就可以扩大其表面积，提高其催化活性。本采用微波法成功制备出纳米级固体超强酸SO4^2-／ZrO2.同时将其用于催化酯化合成乳酸正酯，并优化了合成乳酸正酯的工条件。