柱前衍生—高效液相色谱法测定鱼粉中组胺的含量

为了建立鱼粉中组胺药物残留量测定的柱前衍生-高效液相色谱法,将样品匀浆后经高氯酸水溶液超声提取,提取液经丹酰氯衍生后,采用紫外检测器在254 nm处对组胺酮进行检测。结果表明,组胺分离效果好,检出限(LOD)为25.0 mg/kg,定量限(LOQ)为50.0μg/kg,相对标准偏差为2.11%~4.76%(n=6),加标回收率达到79.5%~90.1%。该方法具有比较高的重现性和选择性,适用于鱼粉中组胺的残留测定。     

高效液相色谱法测定鱼粉中组胺含量

建立了鱼粉中组胺的柱前衍生、液相色谱检测方法。样品经高氯酸溶液提取、丹磺酰氯衍生化反应后经高效液相色谱—紫外检测器检测,外标法定量。方法的检出限为50 mg/kg,浓度在2.0～80.0μg/mL范围内,线性良好（R2=0.999 3）,添加浓度在50、300、1 000 mg/kg时,回收率均大于70%,相对标准偏差（RSD）小于7%,结果表明该方法可适用于鱼粉中组胺的测定。     

高效液相色谱-紫外检测法测定水产品中组胺的含量

[目的]建立一种测定水产品中组胺含量的高效液相色谱-紫外检测法。[方法]用高氯酸提取水产品中的组胺,丹磺酰氯衍生后,用配有紫外检测器的高效液相色谱仪进行测定,外标法定量。[结果]组胺在0.5~20.0μg/m l范围内线性关系良好,相关系数r〉0.999。空白样品中组胺添加浓度在50~1 000 mg/kg时,平均回收率在81.0%~94.8%,批次内和批次间相对标准偏差均〈10%。组胺的检出限为25 mg/kg,定量限为50 mg/kg。[结论]该方法操作简便,能够满足水产品中组胺含量的测定要求。     

微生物对鱼粉中组胺含量的影响

我国鱼粉产品质量参差不齐,鱼粉中组胺含量普遍高于国际水平,过高的组胺含量易造成食品安全问题。为了降低过高的组胺含量对鱼粉品质的影响,本试验通过使用微生物降解鱼粉产品中的组胺。试验将降解时间与微生物添加比例作为变量,测试出较为适宜微生物降解组胺的条件以及该条件下的实际效果。结果表明,24 h为较适宜的降解时间,降解时间为24 h时较适宜的微生物添加比例为10∶1。此时鱼粉组胺含量为1 622 mg/kg,较未加入微生物处理的鱼粉组胺含量(5 298 mg/kg)降低69.38%。试验结果证明了用微生物降解鱼粉中的组胺具有显著的效果,为鱼粉生产、储存技术的改良提供了参考依据。     

微生物对鱼粉中组胺含量的影响研究

我国鱼粉产品质量参差不齐,由于原料问题组胺含量普遍高于国际先进水平,过高的鱼粉含量易造成食品安全问题。为了降低过高的组胺含量对鱼粉品质的影响,本实验通过使用微生物参与降解鱼粉产品中的组胺。实验将降解时间与微生物添加比例作为变量,测试出较为适宜微生物降级组胺的条件,以及该条件下的实际效果。实验结果表明在设置的6个时间中(以6小时为时间梯),24h为较适宜的降解时间;在较适宜的降解时间中(24h)较适宜的微生物添加比例为10:1。此时鱼粉组胺含量为1622mg/kg,相较未加入微生物处理的鱼粉组胺含量(5298 mg/kg)降低69%。实验结果证明了微生物处理鱼粉中组胺具有显著的效果,为鱼粉生产、储存技术的改良提供了参考依据。     

液相色谱法测定土壤中单甲脒农药残留

用液-液萃取净化法和衍生化反相高效色谱检测法对绿色新农药单甲脒在土壤中的残留进行了分析。样品经甲醇提取,氢氧化钠衍生化,乙酸乙酯萃取,弗罗里硅土和活性炭净化后,用高效液相色谱（DAD检测器）测定,紫外波长为238 nm,平均回收率为81.85%~90.16%,变异系数为1.37%~9.32%,单甲脒的最低检出限为0.05 mg/kg。     

高效液相色谱-荧光（HPLC-FD）检测定土壤和水中阿维菌素及其代谢产物残留量研究

[目的]建立快速、准确检测土壤和水中阿维菌素及其有毒代谢物残留量的高效液相色谱测定方法。[方法]根据土壤和水样品成分的复杂性,研究设计出土壤和水样品的前处理技术,经三氟乙酸酐（TFAA）-N-甲基咪唑（NMIM）-乙腈（ACN）法进行柱前荧光衍生化后,在高效液相色谱-荧光检测器进行阿维菌素残留分析。[结果]该方法对土壤和水样品的阿维菌素及其有毒代谢物残留量的最低检测浓度为1μg/kg,在1~100μg/kg时,在土壤和水样品中的添加回收率范围分别为75.1%~106.7%和73.9%~88.7%;变异系数分别为5.91%~11.65%和8.60%~10.82%,达到残留分析要求。[结论]为监测环境中阿维菌素残留污染提供了一种有效方法。     

气相色谱法快速测定甘草中9种有机氯农药残留量

[目的]建立测定甘草中有机氯农药残留量的新方法。[方法]甘草样品采用石油醚超声提取,经浓硫酸磺化后用毛细管柱气相色谱法（GC）测定。[结果]GC对甘草中有机氯农药的最低检出限为0.000 125~0.000 689 mg/kg,相对标准偏差（RSD）为0.78%~4.98%,回收率86.15%~102.12%。所测甘草样品只检测到γ-六六六残留,残留量为0.001 mg/kg。[结论]与传统方法相比较,GC具有更高的灵敏度和准确度,更适合于有机氯农残检测。     

用氨基酸分析仪测定鱼粉中牛磺酸

基于用茚三酮作柱后衍生试剂测定氨基酸的方法准确、可靠、重现性好,以0.02mol/l盐酸提取鱼粉中牛磺酸,在色谱柱:2.8×180mm,柱温:54℃,缓冲液速:10ml/min,茚三酮溶液流速:5ml/min,检测波长:570nm的条件下,用Beckman121MB型氨基酸自动分析仪测定其含量。牛磺酸浓度在50~500umol/l内与色谱峰面积成良好的线性关系,回收率为99.65%~100.36%,检出限为20umol/l,测定结果的相对标准偏差为1.723%~8.551%。     

2-甲基-4 氯苯氧乙酸钠在甘蔗茎 和土壤中的残留检测方法

建立甘蔗茎和土壤中2-甲基-4 氯苯氧乙酸钠残留量的高效液相色谱（HPLC）分析方法,样品经酸性甲 醇水提取,二氯甲烷萃取后,土壤样品以活性炭-硅胶净化,甘蔗茎样品以C18 柱净化,HPLC-UV 检测2 甲4 氯在 0.05~2.00 滋g/mL 范围内线性良好（R2=0.9998）,该方法对甘蔗茎和土壤的最低检出浓度均为0.02 mg/kg,添加水平为 0.05,0.10,1.00 mg/kg 时,甘蔗茎回收率为90.86%~93.25%,相对标准偏差为3.31%~4.10%,土壤回收率为84.99%~ 89.77%,相对标准偏差为3.42%~8.98%,建立的检测方法分离效果好,回收率准确度和灵敏度高,可用于甘蔗及土 壤中2-甲基-4 氯苯氧乙酸钠的残留量测定。     

猪可食组织中氯霉素和甲砜霉素残留检测气相色谱法建立

 【目的】为检测猪可食用组织中氯霉素和甲砜霉素残留，建立了同时检测这两种残留药物的气相色谱方法。【方法】样品用乙酸乙酯提取、离心、蒸发、氯化钠溶液溶解，然后用预先活化的C18固相萃取小柱净化。用水淋洗、乙腈洗脱固相萃取柱。收集洗脱液，洗脱液吹干后和Sylon BFT（99＋1）于70℃反应30 min。反应物用氮气吹干，重新溶解在正己烷和环己烷的混合溶液(6+4)中，终产物用气相色谱法分析。【结果】本法对猪肝脏和肌肉中氯霉素的检测限为0.5 μg•kg-1，定量限为1.0 μg•kg-1；对甲砜霉素的检测限为1.0 μg•kg-1，定量限为2.0 μg•kg-1。氯霉素在1.0～4.0 μg•kg-1和甲砜霉素在2.0～8.0 μg•kg-1添加浓度范围内，肝脏和肌肉组织中的回收率在70％～81％范围内，变异系数<16%。氯霉素和甲砜霉素标准溶液在10～640 μg•L-1浓度范围内线性关系良好（R2>0.998）。【结论】本方法简单、灵敏度高，适用于猪可食用组织中氯霉素和甲砜霉素的定量检测。     

UPLC-MS-MS法快速测定大白菜和土壤中氰氟虫腙残留

建立大白菜和土壤中氰氟虫腙残留的超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(UPLC-MS-MS)快速检测的方法。样品用酸化乙腈提取、QuEChERS法净化,超高效液相色谱-串联质谱电喷雾正离子模式检测。结果表明,氰氟虫腙在5~500μg/L范围内浓度和响应峰面积线性关系良好,相关系数为0.999。在0.005、0.01、0.05、0.2和1.0 mg/kg添加浓度下,平均回收率87.2%~113.4%,相对标准偏差(RSD)为0.6%~9.3%(n=5),氰氟虫腙在大白菜和土壤中的定量限(LQD)均为0.005 mg/kg。该方法适用于大白菜和土壤中氰氟虫腙的检测。     

HPLC法测定三叶青中槲皮素和山奈酚含量研究

目的:建立HPLC法测定三叶青中槲皮素和山奈酚的方法。方法:三叶青组培物样品经甲醇超声提取,HLB固相萃取小柱净化,在色谱条件:色谱柱Varian ODS C18(4.6mm×250mm×5μm)、柱温30℃、流动相0.2%磷酸水-甲醇、流速1.0m L/min、检测波长360nm下进行测定。结果:槲皮素和山奈酚的方法检出限和线性范围分别为0.05mg/kg和0.05~50μg/m L,且线性范围内的相关系数均大于0.999 9,加标回收率为71.9%~105.8%,相对标准偏差为1.5%~3.4%。结论:HPLC法结合固相萃取技术可用于测定三叶青中槲皮素和山奈酚的含量,方法检出限低,结果准确可靠,重复性好。     

ASE-SPE-HPLC/MS/MS检测鱼体内的雪卡毒素

雪卡毒素中毒是一种全球暴发的海洋食源性疾病,食用含有0.1 μg雪卡毒素的珊瑚鱼即可引起中毒。研究建立了一套快速、高效、高灵敏度的ASE-SPE-HPLC/MS/MS检测方法来保证人类健康,该方法在1.0～50.0 μg·kg-1范围内线性良好,相关系数在0.99以上,检出限为0.03 μg·kg-1,定量下限为0.1 μg·kg-1,基质加标的回收率在95%以上。较之传统方法,该方法有较好的回收率和提取效率。     

紫花苜蓿草粉对鲤鱼生长性能及鱼体品质的影响

选用750尾规格整齐、体格健壮的黄河鲤鱼,随机分为5组。各组饲粮的苜蓿草粉添加水平分别为0(对照组),50(试验Ⅰ组),100(试验Ⅱ组),150(试验Ⅲ组)和200 g/kg(试验Ⅳ组),研究鲤鱼全价配合饲粮中添加不同水平苜蓿草粉对鲤鱼生长性能、鱼体品质的影响。结果表明,(1)试验Ⅰ组的平均日增重、相对生长率、增重率、饵料系数均优于对照组,尽管差异不显著(P>0.05),但也说明添加50 g/kg苜蓿草粉对鲤鱼生产性能有积极作用;试验Ⅱ组的各项指标稍低于对照组(P<0.05),但显著低于50 g/kg草粉组(P<0.05);试验Ⅲ组、Ⅳ组均显著低于对照组(P<0.05)。(2)除试验Ⅳ组外,其余试验组的肌肉粗蛋白质含量均显著高于对照组(P<0.05);除第Ⅰ组外,其余3组的粗脂肪含量均显著低于对照组(P<0.05),说明添加苜蓿草粉有助于提高鱼肉品质。(3)经济效益分析表明,添加50 g/kg苜蓿草粉(试验Ⅰ组)的经济效益最好。     

直接进样石墨炉原子吸收法与氢化物原子荧光法测定自然水中铅的比较

比较直接进样石墨炉原子吸收法和氢化物原子荧光法测定自然水中铅的优越性。实验表明,直接进样石墨炉原子吸收法的线性范围。0～50μg/L,原子荧光为0～50μg/L,原子吸收和原子荧光相关系数r都优于0.9990。原子吸收法的检出限为2.75μg/L,原子荧光为0.645μg/L。用标准偏差考察方法的精密度,用加标回收考察方法的准确性,加标回收率均84.0%～119.5%,测定值均在标准值范围内。这2种方法都能较好的满足水中铅分析的要求,测定水中铅含量原子荧光光度法是一种比较好的方法。     

高效液相色谱法检测牛奶中甲砜霉素残留的研究

采用乙酸乙酯超声、涡旋提取牛奶中残留的甲砜霉素,正己烷脱脂,C18固相萃取净化,最后进行高效液相色谱法（HPLC）检测分析。通过优化实验色谱条件,明显减少了基质的干扰,实现了甲砜霉素的定量分析;而通过空白基质添加标准曲线,则有效消除了基体效应的影响。该方法最低检测限为10μg/kg,其加标水平为10～100μg/kg之间时,加标回收率在69.22%～101.37%之间,线性相关系数（r）均大于0.998,相对标准偏差（RSD）均小于10%。可见,高效液相色谱法（HPLC）是一种灵敏、准确的检测牛奶中甲砜霉素残留的分析方法。     

蜂产品中溶菌酶含量的简易测定方法

利用透析,浓缩提取蜂产品中的溶菌酶,采用紫外可见分光光度法,在285nm处对溶菌酶含量进行检测。结果表明,几种样品的溶菌酶含量为34.52~88.67μg/g,加标回收率95.53%~102.73%,RSD1.97%~3.65%,讨论了放置时间对蜂产品中溶菌酶的含量影响甚微。该方法设备简单,成本低,方便,易操作。