HPLC法测定杜仲中绿原酸和芦丁

采用phenomenex C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-冰醋酸(pH=3.10)(45∶55)为流动相洗脱,体积流量为0.8 mL/min,紫外检测波长为327 nm,采用外标法测定不同产地杜仲中绿原酸和芦丁的含量.建立了HPLC法测定杜仲中绿原酸和芦丁含量,并对不同产地杜仲中绿原酸和芦丁含量进行测定.结果表明,绿原酸和芦丁分别在0.127 5～24.000 0μg(r=0.999 6),0.125 0～25.000 0μg(r=0.999 6)线性关系良好,平均回收率分别为98.73%和97.26%,相对标准偏差为1.85%和1.32%.     

高效液相色谱法测定甘薯叶中绿原酸含量

为准确测定甘薯叶中绿原酸含量,通过摸索流动相、洗脱方式、保留时间和速度等条件,建立了测定甘薯叶中绿原酸含量的高效液相色谱方法.采用色谱柱Lichrospher5 - C18柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),以A(水∶乙腈∶冰醋酸= 980∶20∶5),B(乙腈∶冰醋酸=1 000∶5)为流动相,线性梯度洗脱,流速0.3 mL/min,检测波长324 nm.结果表明,绿原酸在5～100 μg/mL时,绿原酸质量浓度与峰面积呈良好的线性关系,回归方程为y =195.47x+144.29(r =0.999 1),平均回收率可达93.1%.     

高效液相色谱法测定中药复方透皮软膏中绿原酸和咖啡酸的含量

建立了同时测定中药复方透皮软膏中绿原酸和咖啡酸含量的高效液相色谱方法.采用Shim-pack VP-ODS( 150 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,以乙腈和0.1％磷酸溶液(体积比为9∶91)为流动相,等度洗脱,327 nm处检测,绿原酸和咖啡酸分别在0.078～0.786 μg/mL(R2=0.9997)和0.042～0.420 μg/mL (R2=0.999 5)范围内线性关系良好,平均回收率分别为98.95％和100.06％,RSD分别为0.42％和1.35％.结果表明,此方法灵敏度高、操作简便、结果准确、重复性好,可用于中药复方透皮软膏中绿原酸及咖啡酸含量测定.     

富硒桑葚果酒芦丁和槲皮素含量的分析

利用原子荧光分光光度法测定了桑葚果酒中硒的含量.采用单因素考察法优化桑葚果酒中芦丁、槲皮素的提取条件,采用HPLC法测定芦丁、槲皮素的含量,色谱柱为Kromasil C18(4.6 mm×150 mm,5μm),测定芦丁以乙腈-0.1％磷酸(体积比19∶81)为流动相,测定槲皮素以甲醇-0.4％磷酸(体积比1∶1)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为360 nm,柱温为30℃.结果表明,所选桑葚酿造的果酒中硒含量为(0.015 3±0.001 2)mg/mL.槲皮素在2.02～40.40 μg呈良好线性关系(R2=0.999 9),平均回收率为98.88％,RSD为1.19％(n=5).试验结果为安康富硒桑葚果酒的开发提供一定的理论依据.     

HPLC法测定杜仲中绿原酸和芦丁

采用phenomenex C_(18)色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-冰醋酸(pH=3.10)(45:55)为流动相洗脱,体积流量为0.8 mL/min,紫外检测波长为327 nm,采用外标法测定不同产地杜仲中绿原酸和芦丁的含量.建立了HPLC法测定杜仲中绿原酸和芦丁含量,并对不同产地杜仲中绿原酸和芦丁舍量进行测定.结果表明,绿原酸和芦丁分别在0.127 5～24.000 0μg(r=0.999 6),0.125 0～25.000 0 μg(r=0.999 6)线性关系良好,平均回收率分别为98.73%和97.26%,相对标准偏差为1.85%和1.32%.

Abstract：

Objective To establish an HPLC method for the determination of chlorogenic acid and rutin and use it to determine chlorogenic acid and rutin in Eucommia ulmoides Oliv produced in different places.Methods A phenomenex C_(18) column(150 mm×4.6 mm,5μm)was used,with a mobile phase of methanol-acetic acid(pH=3.10)(45:55)for elution;the flow rate was 0.8 mL/min;the detection wavelength was at 327 nm;and the contents of chlorogenic acid and rutin were determined by the external standard method.Results The calibration curves for chlorogenic acid and rutin were linear between 0.127 5 and24.000 0μg and between 0.125 0 and 25.000 0 μg(r=0.999 6 and 0.999 6),respectively.Their average recoveries were 98.73%and 97.26%and RSD were 1.85%and 1.32%,respectively.Conclusion The method is simple,rapid,sensitive and reproducible,and thus provides a scientific means for establishing the quality standard for Eucommia ulmoides Oliv collected from different places.     

高效液相色谱法测定漆姑草中芦丁和槲皮素含量

建立了漆姑草(Sagina japonica)中芦丁和槲皮素含量的反相高效液相色谱—二极管阵列检测法,采用乙醇—超声波提取,以Shim-pack VP-ODS (200 mm×4.6 mm)为色谱柱,以甲醇∶水(含0.2％磷酸)=60∶40(V/V)为流动相,流速为0.8 mL/min,柱温为30℃,检测波长为255 nm.芦丁和槲皮素能得到较好的分离,分别在0.03～15,00 μg/mL(r=0.999 0)和0.04～20.00 μg/mL(r=0.999 4)的浓度范围内与峰面积成良好线性关系,检测限分别为12.6和15.2 ng/mL.本方法操作简单、准确度高、重现性好,可用于漆姑草药材的质量控制,为漆姑草质量标准的制定提供依据.     

RP-HPLC法测定杜仲叶中京尼平苷酸与绿原酸的累积含量

为确定提取杜仲叶中京尼平苷酸和绿原酸有效成分的最佳采收期,采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)同时测定杜仲叶中京尼平苷酸和绿原酸的累积含量.结果表明,在色谱柱,SymmetryShield RP18 (250 mm×6 mm,5μm);流动相,甲醇-水-冰醋酸(体积比29∶70∶1);检测波长,238 nm;流速,1.0 mL/min;柱温,30℃的条件下,京尼平苷酸在0.412～2.472 μg(r=0.999 6)、绿原酸在1.416～8.496μg(r=0.999 5)线性关系良好,回收率分别为98.58％和99.08％,RSD分别为1.52％和0.96％.结论:采用的方法准确、快速、重现性好,通过对5～11月份杜仲叶中京尼平苷酸与绿原酸含量的测定,并对其进行积累动态分析,确定了同时提取杜仲叶中该2种成分的最佳采收期为7月.     

HPLC法测定杜仲雄花中绿原酸含量

为建立一种快速简便测定杜仲雄花中绿原酸含量的方法，采用Agilent-C₁₈色谱柱(4.6 mm×250.0 mm, 5μm),乙腈-0.4%醋酸(10∶90)等度洗脱，流速1.0 mL·min^-1,柱温箱温度35℃,327 nm单波长检测，通过试验对该方法的稳定性、精密度等进行优化。结果表明，杜仲雄花绿原酸在测定范围内呈良好的线性关系(R²=0.999 8),平均回收率为97.30%。供试品溶液处理方法为环境友好型方法，能更好地减少环境污染，对实验人员安全性更高，且该方法具有较高的精密度和重复性，可用作杜仲雄花中绿原酸含量的测定。     

不同基因型杜仲叶片中绿原酸含量的检测

[目的]检测不同基因型杜仲叶片中的绿原酸含量。[方法]以超声波助提法提取绿原酸,采用HPLC法检测和二倍体含量,色谱柱为Eclipse xdb-c18柱（4.6 mm×150.0 mm,5μm）,以乙腈-0.4%磷酸水（10∶90）为流动相,检测波长为327 nm。[结果]四倍体和二倍体杜仲叶片中绿原酸的平均含量分别为4.005和为0.850 mg/g。[结论]四倍体杜仲叶片中绿原酸含量显著高于二倍体。     

HPLC法测定蒙药蓝刺头中7种有机酸的含量

本研究建立同时测定蒙药蓝刺头中7种有机酸类成分含量的方法。采用Waters HSS T3 C18色谱柱（4.6 mm 250 mm,5 m），流动相为乙腈（A）-0.08%三氟乙酸水溶液（B），梯度洗脱，流速1.0 mL/min，检测波长为325 nm，柱温为室温。同时测定蓝刺头中5-咖啡酰奎尼酸、绿原酸、咖啡酸、芦丁、3,4-二咖啡酰奎尼酸、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸和4,5-O-二咖啡酰奎宁酸等7个有机酸的含量。5-咖啡酰奎尼酸在0.936～93.6μg/mL、绿原酸在1.021～102.1μg/mL、咖啡酸在0.952～95.2μg/mL、芦丁在0.932～93.2μg/mL、3,4-二咖啡酰奎尼酸在0.928～92.8μg/mL、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸在0.964～96.4μg/mL、4,5-O-二咖啡酰奎宁酸在0.927～92.7μg/mL范围内具有良好的线性关系。7种成分的回收率分别在97.89%～99.67%,RSD分别在1.54%～2.11%，表明回收率良好。采用本方法可同时测定蓝刺头中7个有机酸类成分的含量，具有可行性与专属性。     

高效液相色谱法检测饼干中的三聚氰胺

建立由高效液相色谱法检测饼干中三聚氰胺的方法。样品用1%三氯乙酸和2.2%乙酸铅超声提取,色谱柱为Hypersil ODS 100 mm×4.6 mm,5μm,流动相为乙腈∶辛烷磺酸钠离子对试剂(pH 3)=15∶85(V/V),流速为1.0 mL.min-1,检测波长为210 nm,柱温为40℃。三聚氰胺在0.2~10μg.mL-1范围内,有良好的线性关系。在空白样品中添加1、2和4μg.mL-1的标准工作液,平均回收率在80.5%~93.5%之间,相对标准偏差为7.7%(n=9)。     

陆英中乌索酸和齐墩果酸动态含量的研究

建立了反相高效液相色谱法测定不同采收期陆英叶、茎、根中乌索酸和齐墩果酸含量的方法。色谱柱为SymmetryShieldRP18柱(3.9mm×150mm,5μm);流动相为乙腈∶水∶磷酸(体积比,65∶35∶0.1);流速为1.0ml/min;二极管阵列检测器检测,检测波长210nm;柱温25℃。乌索酸线性范围0.096～2.304μg,线性回归系数大于0.9999,检出限为0.3mg/L(3σ);齐墩果酸线性范围0.098～2.352μg,线性回归系数大于0.9997,检出限为0.2mg/L(3σ)。样品中乌索酸的平均回收率为100.3%,RSD为1.5%;齐墩果酸的平均回收率为98.9%,RSD为1.2%(n=5)。该方法简便,准确,线性范围宽,重现性好,适于对含有该成分的药物和药材进行质量评价。     

精制银翘解毒片中对乙酰氨基酚含量的测定

建立了精制银翘解毒片中对乙酰氨基酚含量的HPLC检测方法.采用Kromasil C18柱(250 mm×4.6mm,5μm),以甲醇-水-冰乙酸(体积比为20∶80∶0.5)为流动相,流速为1 mL/min,检测波长为249 nm,进样量10 μL,外标法定量,结果显示,该法专属性好、简便、快速、准确、重现性好,适合于精制银翘解毒片的质量分析.对乙酰氨基酚在0.016 26～0.081 30 mg/mL的范围内峰面积与测定浓度呈良好的线性关系,R2=0.999 9(n=5),平均回收率为96.2％,RSD为8.0％(n=9).     

赤水河下游水产品中辛基酚和壬基酚的测定

建立了固相萃取-反相高效液相色谱法测定水产品中辛基酚和壬基酚残留量的检测方法。样品经三氯乙酸溶液提取,阴离子交换固相萃取柱净化。色谱柱为Shim-pack VP-ODS 250 mm×4.6 mm,检测波长为225 nm,流动相为甲醇-水(体积比为75∶25),流速为0.8 mL/min,进样量为20μL。辛基酚和壬基酚分别在0.13～97.92μg/mL(R2=0.996 1)、0.02～50.00μg/mL(R2=0.999 4)浓度范围内与峰面积成良好线性关系,辛基酚和壬基酚的回收率为87.4%～93.7%,相对标准偏差为1.3%～3.9%。该方法准确、快速、灵敏度高,适用于水产品中辛基酚和壬基酚的检测。     

高效液相色谱法同时测定杜仲叶中芦丁和槲皮素含量的研究

建立反相高效液相色谱法同时测定了杜仲叶中2种黄酮类成分——芦丁和槲皮素的含量。色谱柱为Nova-Pak C18(3.9 mm×300 mm,4μm),流动相为甲醇-0.5%磷酸溶液(505∶0),流速0.6 ml/min,检测波长为356 nm。芦丁和槲皮素的线性范围分别为0.246～4.92μg(r=0.999 93)和0.0846～1.692μg(r=0.999 89),平均回收率(n=5)分别99.8%和102.1%。方法准确、快速、重现性好,适用于同时测定杜仲叶中黄酮类成分的含量。     

RP-HPLC法测定杜仲叶发酵液中绿原酸的含量

建立反相高效液相色谱(HPLC)法测定杜仲叶发酵液中绿原酸的含量。色谱条柱SymmetrySheildRP18柱(3.9mm×300mm,5μm),以水-甲醇-乙酸(88∶12∶1.2,V/V)为流动相,流速1.0ml/min,检测波长326nm,柱温25℃。绿原酸对照品在2.24～11.2μg范围内线性关系良好(r=0.9993)。该方法简便、准确、线性范围宽,可用于含绿原酸的原料及产品的质量控制。     

HPLC法测定新型兽用蒿甲醚注射液中蒿甲醚含量

为建立新型兽用蒿甲醚注射液中蒿甲醚含量的高效液相色谱测定方法,采用Hypersil ODS C18色谱柱(5μm,4.6 mm×150 mm),流动相为乙腈-水-四氢呋喃(体积比为62∶37∶1),柱温30℃,流速1.0 m L/min,检测波长216 nm。测定结果显示,蒿甲醚在该色谱条件下系统适应性好,在质量浓度为100~800μg/m L时线性关系良好,回归方程为y=302.36x-682.02,R2=0.999 8;总平均回收率为97.58%,RSD为1.58%;对3批样品的蒿甲醚含量进行测定,RSD为1.42%。表明建立的方法可用于新型蒿甲醚注射液中蒿甲醚含量的测定。     

RP-HPLC法测定陆英叶中绿原酸含量的研究

建立反相高效液相色谱法测定了陆英叶中绿原酸的含量,同时采用光电二极管阵列检测器检测绿原酸色谱峰的纯度。色谱柱为Nova-PakC18(3.9 mm×150mm,4μm),流动相为水-甲醇-乙酸(881∶21∶,V/V),流速1.0ml/min,检测波长326nm,柱温25℃。绿原酸在0.832～4.16μg范围内线性关系良好(r=0.99992),检出限为0.4mg/L(3σ),平均回收率为97.1%。该法简便、准确、重现性好、线性范围宽,适于对含有绿原酸的药材进行质量评价。