GC—FPD法分析检测人参中4种有机磷农药残留

建立了同时测定人参中久效磷、乐果、马拉硫磷和对硫磷4种有机磷农药残留气相色谱分析方法。以乙酸乙酯进行超声及振荡提取,用气相色谱火焰光度检测器测定。结果表明,久效磷、乐果、马拉硫磷和对硫磷4种有机磷农药的线性范围为0．02～5mg／L,相关系数r为0．9996—0．9999。4种有机磷农药在人参中的最低检测浓度均为0．01mg／k,平均回收率为80．9％-98．9％,变异系数为2．53％～6．78％,并应用该方法测定了市场上5个生晒参样品中这4种有机磷农药的残留量,符合农药残留测定要求。     

速测灵对蔬菜有机磷农药残留检测的研究

用自制的蔬菜有机磷农药残留检测试剂－速测灵，在田间或农贸市场条件下，检测蔬菜中农药残留水平。结果表明：蔬菜上常用的有机磷农药，其检测灵敏度为0．18－10mg/kg，与气相色谱检测结果相一致，且检测时间为5－10min，检测成本为0．2－0．3元人民币。     

果蔗中10种有机磷农药多残留分析方法

【目的】建立一种能快速、高效、准确、同时检测果蔗中10种有机磷农药残留的分析方法。【方法】采用乙腈提取及改进的QuEChERS前处理净化技术处理样品,气相色谱法氮磷检测器检测。【结果】10种有机磷农药在0．1MO．0mg／kg浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数为0．9968～0．9998;在有机磷农药添加浓度为0．02-2．0mg／kg时,平均回收率为75．69％-108．31％,相对标准偏差为2．94％～9．23％,最低检出限为0．010～0．035mg／kg。【结论】建立的QuEChERS-气相色谱方法具有分离效果好、回收率高、经济快速、准确度和灵敏度高等特点,能满足农药残留分析的要求。     

GC-FPD法测定蔬菜中12种有机磷农药残留

采用DB-17石英毛细管色谱柱,气相色谱FPD检测器对蔬菜中12种有机磷农药进行多残留分析。13 min内12种有机磷农药得到较好分离,线性相关系数在0.992~1.0000之间;12种有机磷农药组分的加标回收率在73.1%~102%之间,相对标准偏差在0.86%~4.55%之间,最低检出限为0.005~0.01 mg/kg;该方法分析时间短,分离效果好,准确度及精密度较高。     

水产品中有机磷农药残留分析方法研究进展

水产品中残留的有机磷农药给人类健康带来重大隐患,建立准确性好、灵敏度高、高效、快速的有机磷残留分析技术已成为重要研究方向。对水产品中有机磷农药残留分析技术及其进展进行综述,评述了前处理方法如提取溶剂的选择、提取方式和净化方法包括液-液萃取法、固相萃取法尧凝胶渗透色谱净化法、基质固相分散萃取法、固相微萃取法尧液相微萃取法、分散固相萃取法等技术在分析中的应用,评价了有机磷农药的仪器检测方法如气相色谱法、气相色谱-质谱法、高效液相色谱法、液相色谱-串联质谱法等的优缺点,对有机磷农药残留分析中的基质效应及其解决方法进行概述,展望了水产品中有机磷农药残留分析的未来发展趋势。     

蔬菜中13种有机磷农药残留量的双柱法气相色谱测定

为了快速准确的同时测定蔬菜中13种有机磷农药残留,采用毛细管双柱法气相色谱测定方法。样品用乙腈直接提取,经盐析、浓缩后,选用火焰光度检测器（FPD）,DB-1701毛细管柱和HP-50＋毛细管柱,程序升温进行气相色谱测定。结果表明：13种有机磷农药（敌敌畏、甲胺磷、乙酰甲胺磷、甲拌磷、氧化乐果、久效磷、磷胺、毒死蜱、甲基对硫磷、杀螟硫磷、对硫磷、水胺硫磷、三唑磷）的检出限为0．007～0．048mg／kg,平均回收率为75．2％～119．2％,相对标准偏差0．7％～9．3％。结论：该法操作简便、快速、灵敏度高、选择性强、重现性好,各项技术指标满足蔬菜中13种有机磷农药残留检测要求。     

全自动固相萃取一气相色谱测定环境水样中有机磷农药残留

[目的]建立一种便捷、准确、灵敏的方法测定环境水样中痕量的有机磷农药。[方法]采用全自动固相萃取进行样品净化及浓缩,对儋州松涛水库和海口南渡江河水中7种有机磷农药进行测定。[结果]在优化的试验条件下,7种目标化合物色谱峰分离良好,以地表水为基质,7种有机磷农药在加标质量浓度分别为0．20、0．24和0．48μμg／L时回收率为69．4％～106％,相对标准偏差为2．21％～8．65％（n=5）,方法检出限分别为0．02—0．04μg/L,定量下限为0．08～0．16μg/L。[结论]该方法简便快速、重现性好、净化效果好且通用性强,可用于海南河库水环境中．有机磷农药残留的分析。     

蔬菜中杀虫剂、除草剂等农药的多残留分析方法

建立了同时检测蔬菜中15种有机磷农药、5种拟除虫菊酯农药、4种除草剂、1种有机氯农药和1种杀菌剂农药的多残留分析方法。对样品的提取、净化以及检测的色谱条件进行了筛选和优化。当添加浓度在0.1～1．0mg／kg时，各种农药的回收率为70％～110％，相对标准偏差小于20％，最小检测浓度在0．005～0．02mg／kg。方法适合各种蔬菜农药残留量的分析。     

GPC-GC-MS法检测花生仁中14种有机磷农药残留

[目的]建立一种适用花生仁中有机磷农药残留的测定方法。[方法]利用凝胶渗透色谱(GPC)对花生仁样品进行净化,采用气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术结合选择离子扫描模式(SIM)对样品中14种有机磷农药残留进行定性和定量分析。[结果]有机磷标准溶液在0.1~10.0μg/m L质量浓度时呈良好线性,相关系数(r)不低于0.999,检出限为0.01~0.05 mg/kg。添加水平为1.0、2.0、4.0 mg/kg时,平均回收率为80.9%~98.4%,相对标准偏差(RSD)为2.0%~6.7%(n=3)。[结论]该方法操作简单、灵敏、准确,可用于花生仁中有机磷农药残留的检测。     

气相色谱-串联质谱法测定党参中38种有机磷农药的残留量

为党参样品中有机磷农药的日常检测提供理论依据,采用加速溶剂萃取仪（ASE）萃取目标化合物,经凝胶色谱结合基质固相分散净化,并利用气相色谱-串联质谱法同时定性及定量测定,建立了气相色谱-串联质谱法的党参38种有机磷农药残留测定方法。结果表明：38种有机磷农药质量浓度在20～1000μg／L线性关系良好（r 2＞0．99）,所有农药的定量限（LOQ）为0．03～21．2μg／kg;在50μg／kg、500μg／kg 和1000μg／kg 的加标水平下,方法回收率为65．5％～116．6％,测定的相对标准偏差（n＝6）为2．6％～13．2％。该方法准确、灵敏、简便,可用于党参样品中38种有机磷农药的日常检侧。     

一株磷降解菌的生长性能及水体中磷降解动力学

[目的]利用微生物修复受磷污染的水体。[方法]采用富集培养的方法从吉林农业大学人工湖底泥中培养出一株对磷有吸收能力的细菌。[结果]供试菌培养0.5d进入稳定生长期,菌株生长过程中体系pH值由7.0下降到4.2。水体中磷的消失过程符合一级反应动力学方程Ct=C0e-kt,相关系数0.894~0.977。将湖水进行灭菌处理与未灭菌处理,未灭菌湖水中磷的消失反应表观活化能由25.9kJ/mol降为10.32 kJ/mol,反映了生物转化的特点。[结论]所培养的微生物具有吸磷作用,在受污水体中有很大的应用价值。     

人工湿地中细菌污水处理能力的初步研究

[目的]在人工湿地中筛选出一些具有潜在应用价值的细菌种类。[方法]于春、夏两季共从北京地区的人工湿地中分离并纯化出菌落形态有较大差异的细菌26株。通过测定这26株细菌对生活污水中的有机物、总氮、总磷的去除能力,筛选出一些具有良好应用前景的菌株。[结果]26株细菌中有9株细菌具有较好的有机物去除能力(去除率大于30%),其中对有机物去除能力最强的细菌为X7,去除率达64.62%;有9株细菌具有较好的总氮去除能力,其中X25和X26细菌除氮能力最强,去除率均达90%以上;仅有X7细菌具有较好的总磷去除能力,去除率为32.25%。[结论]夏季生长的细菌去除总氮的能力更强,细菌对总氮的去除效果随时间延长而增加。     

一株溶磷黑曲霉的溶磷特性及溶磷机制初探

测定了溶磷黑曲霉ML4在不同的无机磷培养基摇瓶培养时pH的变化和磷浓度的变化。当以KH2 PO4 作为无机磷培养基的唯一磷源时,测试灭菌后的发酵液的溶磷能力,发现其溶磷量只有5 6 1.99mg/L。用液相色谱测定发酵液中有机酸的成分,发现发酵液中含有草酸、α-酮戊二酸等有机酸,分析得出:溶磷菌的溶磷机制除了有机酸的溶解作用外,还存在其他的溶磷机制,有待进一步探讨。     

长期定位施肥对灰漠土磷肥肥效与形态的影响

通过11年定位试验,研究了灰漠土中土壤与肥料的供肥能力、磷肥肥效的变化,以及不同施肥措施对灰漠土磷素含量、形态转化及有效性的影响.初步结果表明:(1)灰漠土的自然供磷能力为102.3;,呈逐年下降趋势,肥料的供肥能力呈逐年上升趋势,土壤与肥料的供肥能力每年下降和上升3.59;,年度与供肥能力间的关系达显著相关.(2)磷肥平均利用率为25;.随着土壤速效磷含量的提高,磷肥利用率则降低,高量有机肥不能提高磷肥利用率;连续施肥土壤磷素盈余量达到施肥量的60;,不施磷肥土壤磷素亏缺,平均每年亏缺18kg/hm2.(3)长期定位施肥对土壤速效磷变化尤为明显.PK处理土壤速效磷上升了32;,年递增相关性达显著相关;其它单施化肥处理的土壤速效磷均有所下降,尤其是NPK处理下降指数达32;;增施有机肥处理呈上升趋势,年递增相关性达显著水平;连续耕作后,CK处理土壤速效磷的含量达到了一种动态平衡.(4)灰漠土无机磷以钙磷为主,其中Ca10-P和Ca8-P约占无机磷总量的81.5;,是灰漠土的潜在磷库;而有效性最高的Ca2-P仅占2.3;,是灰漠土中有效磷的主要来源;O-P的有效性最差,很难为作物吸收利用;连续耕作使单施氮肥或氮钾肥处理的Ca2-P、Fe-P有下降趋势.     

不同施肥对保护地土壤肥力及作物产量的影响

通过连续4年定位试验,研究了不同施肥对保护地土壤肥力及作物产量的影响,试验结果表明:单施有机肥,耕层(0￣20cm)土壤有机质、全氮、全磷含量年均分别增加1.032、0.059、0.033,有机肥和化肥配施年均增加0.593、0.031、0.023,单施化肥年均增加0.224、0.012、0.007,同时亚表层土壤(20￣40cm)有机质、全氮、全磷的含量也有不同程度的增加;另外,在该项试验条件下,不同施肥对产量的影响差异不显著。     

西安盐渍土发生规律及其防治途径

通过定位、定期采集土壤样品分析 ,发现 0～ 2 0 0 cm土层盐分平均含量 1年中无明显变化 ,说明盐分离子主要在 0～ 2 0 0 cm土层内迁移、转化 ;土壤表层 (0～ 1 cm)盐分含量与蒸发量和降水量密切相关 ,蒸发量大 ,降水量小 ,土壤表层盐分含量就高 ,反之相反 ;作物受害区土壤剖面中 Ca2 、Mg2 、K 、SO4 2 - 、HCO3-含量与对照区无明显差异 ,而 Na 、Cl-、CO32 -含量明显高于对照区 ,说明土壤中 Na 、Cl-、CO32 -增高是导致农作物受害的主要原因 ;通过田间试验提出了施用有机肥、磷石膏、用水洗盐等综合防治盐分危害农作物生长的有效措施     

残留分析中辛辣蔬菜的微波预处理方法

[目的]探索建立一种残留分析中有效去除有机硫干扰物的微波加热预处理方法。[方法]对大蒜、洋葱等辛辣蔬菜进行微波处理,考察微波处理时间对样品硫化物干扰的消除效果,并计算方法的回收率和RSD值。[结果]微波时间在60～90 s时,样品硫化物干扰基本消除;各类农药经不同方法处理分析后,回收率均在80%～120%,RSD15%。[结论]该方法简单、快捷,有效解决了辛辣样品中硫化物严重干扰残留测定的问题。     

农药杀虫剂中12种有机磷检测方法研究

[目的]建立12种有机磷类农药同时测定的气相色谱分析方法.[方法]采用HP-5MS毛细管柱和FID检测器,建立了农药杀虫剂中隐性成分敌敌畏、久效磷、乐果、二嗪磷、甲基对硫磷、马拉硫磷、毒死蜱、杀扑磷、硫丹、丙溴磷、三唑磷、炔螨特12种有机磷同时测定的气相色谱分析方法.[结果]12种有机磷的标准偏差均小于0.03 mg/ml;变异系数小于4.0％;线性相关系数均大于0.999;12种有机磷成分5个水平的添加回收率为90.3％ ～ 114.3％.[结论]该方法分离效果好、准确度高、重现性好且操作简单快速.     

有机农药光催化降解机理研究进展

应用光催化技术降解有机农药来减少农药对农业环境的污染是目前环境领域中的新兴研究课题。文章对光催化降解的机理以及不同种类农药（有机氯类农药、有机磷类农药、拟除虫菊酯类农药、氨基甲酸酯类农药、其他类农药）的光催化降解研究进展进行了总结。结果表明：在半导体纳米粒子和光催化体系组合作用下,有机农药均可得到有效的降解。本研究提出了光催化降解有机农药的应用前景,并对现行光催化技术的一些缺陷提出建议及展望,以期为有机农药光催化降解的深入研究提供参考。     

陕西杨凌污水处理厂污泥成分月际变化及其土地利用探讨

为了合理解决杨凌污水处理厂污泥的处置问题,推动城市污泥的资源化和无害化利用,通过现场调查采样及室内分析的方法,对杨凌污水处理厂污泥中的N、P、K和有机质及重金属Ni、Cd、Pb、Zn、Cu、Cr、As、Hg进行了10个月(2005-02~11)的连续监测。结果表明,污泥中含有较高的有机质、全氮、全磷,其含量分别为361.41~529.38,20.13~35.42及3.11~7.48 g/kg;重金属Ni、Cd、Pb、Zn、Cu、Cr和As的含量分别为22.86~38.03,0.68~5.07,29.53~76.16,297.42~313.73,124.37~200.66,43.23~255.00及6.02~15.97 mg/kg,Hg含量在此期间未检测出;重金属含量均未超过我国污泥农用控制标准。污水污泥的水浸出液pH值为6.78~7.01,为微酸近中性。重金属活性的大小顺序为:Ni>Cd>Pb>Zn>Cu>As。对杨凌污水污泥成份动态监测结果表明,该污泥是优质的有机肥源,可以经过进一步稳定化处理后在农田和林地施用。