吡虫啉在稻田水环境中的残留动态

[目的]研究了稻田水环境中吡虫啉的残留动态。[方法]田水样品采用二氯甲烷萃取,HPLC-UV测定不同田水样品中的吡虫啉残留量。[结果]田水中吡虫啉的平均添加回收率为89.69%～92.06%、标准偏差为3.01%～3.73%、变异系数为3.79%～4.46%,吡虫啉的最小检出量为1.0×10-9 g,在田水中最低检测浓度为0.005 mg/L。在安徽的试验结果表明,吡虫啉在田水中降解半衰期为4.4 d。[结论]10%吡虫啉乳油在稻田使用后,在田水中降解较快。     

吡虫啉在番茄果实中的残留降解动态

采用高效液相色谱分析法研究了10%吡虫啉可湿性粉剂在番茄果实中的残留降解动态。结果表明,在推荐使用剂量225 g/hm2下,吡虫啉在番茄中的降解半衰期为4.4 d;在加倍剂量450 g/hm2下,降解半衰期为5.8 d。采收前7 d按推荐剂量(有效成分)22.5 g/hm2喷药,其残留量均低于国际上现行的限量指标。     

两种吡虫啉种衣剂在棉花和土壤中的残留动态研究

采用田间试验方法，研究了两种吡虫啉种衣剂在棉花和土壤中的残留消解动态，并对其在棉花上使用的安全性作出了评价。结果表明，两种吡虫啉种衣剂无论在棉株中或土壤中消解动态没有显著差异，其消解速度相当缓慢，有较长的药效。试验还表明，无论是推荐药量还是加倍药量．在正常使用条件下，都不会造成棉子残毒污染和土壤的残留积累。     

吡虫啉在白菜和土壤中的残留动态

采用Eclise XDB-C18色谱柱建立以乙腈-水为流动相的高效液相色谱条件,测定了吡虫啉在白菜及土壤中的残留动态.结果表明,吡虫啉在白菜和土壤中消解较快,其半衰期分别为2.02 d和4.31 d.吡虫啉在白菜和土壤中的最终残留量(21 d)分别为0.13 mg/kg和0.025 mg/kg,此值低于FAO规定的吡虫啉在十字花科蔬菜和土壤中的最低限量标准.     

番茄和土壤中灭线磷的残留动态研究

采用盆栽法研究了灭线磷在土壤、番茄植株和果实中的残留动态。结果表明剂型不同,灭线磷的降解速度不一样,乳油型灭线磷的降解速度高于颗粒剂型灭线磷。10％灭线磷颗粒剂在用量分别为60,120kg／hm^2时其在土壤中的半衰期分别为22．4,23．6d,在植株中的半衰期分别为4．7,3．9d;40％灭线磷乳油用量为15L/hm^2时,其在土壤、植株中的半衰期分别为13．8,3．9d。番茄收获（间隔97d）时,果实和植株中均无灭线磷残留检出。     

吡虫啉在茶叶和茶园土壤中的残留研究

研究了吡虫啉在茶叶和茶园土壤中的残留分析方法及残留动态。样品采用二氯甲烷超声提取,中性氧化铝层析柱净化,反相液相色谱测定,方法的添加回收率鲜叶为75.8%~89.1%,土壤为81.8%~105.1%,变异系数分别为3.8%~5.5%和5.0%~5.9%,最低检测浓度鲜茶叶为0.01 mg/kg,土壤为0.003 mg/kg。吡虫啉在鲜茶叶和土壤中的半衰期分别是1.9~2.2 d和3.7~2.8 d,在鲜茶叶中的降解速度快于在土壤中的降解速度。     

吡虫啉在茶叶和茶园土壤中的残留研究

研究了吡虫啉在茶叶和茶园土壤中的残留分析方法及残留动态.样品采用二氯甲烷超声提取,中性氧化铝层析柱净化,反相液相色谱测定,方法的添加回收率鲜叶为75.8%～89.1%,土壤为81.8%～105.1%,变异系数分别为3.8%～5.5%和5.0%～5.9%,最低检测浓度鲜茶叶为0.01 mg/kg,土壤为0.003mg/kg.吡虫啉在鲜茶叶和土壤中的半衰期分别是1.9～2.2 d和3.7～2.8 d,在鲜茶叶中的降解速度快于在土壤中的降解速度.     

吡虫啉在苹果上残留动态研究

经高压液相色谱测定，吡虫啉最小检出量为０．１２ｎｇ，苹果中最低检出浓度为０．００４８ｍｇ／ｋｇ，添加回收率为８７．３％—１０１．６％，变异系数为３．２６％—１６．１７％。吡虫啉用于防治苹果上的蚜虫，最高用量为有效成分每公顷３０—４５ｇ，用药三次，收获间隔期２１ｄ，苹果上残留量低于允许量０．５ｍｇ／ｋｇ，使用安全。     

番茄和土壤中灭线磷的残留动态研究

采用盆栽法研究了灭线磷在土壤、番茄植株和果实中的残留动态.结果表明剂型不同,灭线磷的降解速度不一样,乳油型灭线磷的降解速度高于颗粒剂型灭线磷.10%灭线磷颗粒剂在用量分别为60,120 kg/hm2时其在土壤中的半衰期分别为22.4,23.6 d,在植株中的半衰期分别为4.7,3.9 d;40%灭线磷乳油用量为15 L/hm2时,其在土壤、植株中的半衰期分别为13.8,3.9 d.番茄收获(间隔97 d)时,果实和植株中均无灭线磷残留检出.     

异丙威在菠菜和土壤中的残留动态研究

通过大田试验及气相色谱分析,研究了异丙威在菠菜和土壤中的残留动态。结果表明,异丙威在菠菜和土壤中的残留半衰期均为1～2d,属于易降解农药。按建议剂量30mL·hm-2(有效成分6.0g·hm2)和2倍剂量60mL·hm-2(有效成分12.0g·hm-2)施用异丙威20%乳油,使用3次,采样距最后一次施药间隔期14d时,菠菜和土壤中的残留量分别为0.0641mg·kg-1和ND、0.0126mg·kg-1。     

二氯吡啶酸在油菜及土壤中的残留动态研究

采用高效液相色谱仪测定除草剂二氯吡啶酸在油菜及土壤中的残留消解动态和最终残留量。结果表明:在油菜和土壤上喷施质量分数75%的二氯吡啶酸可溶性粒剂(有效成分338 g/hm2),测出油菜和土壤中的原始沉积量分别为5.63~6.75 mg/kg和0.47~0.48 mg/kg,半衰期为8.49~10.11 d和3.76~4.74 d。对油菜施药1次,施药后45 d测得油菜上残留量为0.15~0.17 mg/kg。     

高效液相色谱法测定甲维盐和吡虫啉在番茄及其土壤中的残留量

为建立同时检测番茄及其土壤中甲维盐和吡虫啉残留的快速分析方法,采用丙酮/水（1∶1, V/V）提取样品,经硅胶和活性炭混合物层析柱净化,HPLC-UV 检测,对甲维盐和吡虫啉在番茄及其土壤中的残留进行了检测。结果表明：1）甲维盐和吡虫啉的混合标样添加量为0．05～1．0 mg/kg 时,甲维盐在番茄和土壤中的添加回收率分别为82．54％～86．60％和82．50％～96．21％,相对偏差分别为0．96％～3．30％和0．79％～3．93％;吡虫啉在番茄和土壤中的添加回收率分别为83．25％～94．20％和90．52％～98．39％,相对偏差分别为0．71％～1．78％和0．80％～3．24％,说明该方法的准确度和精密度均符合农药残留分析的要求,适合番茄及其土壤中甲维盐和吡虫啉的残留量检测。2）采用该方法对2013年番茄及其土壤中甲维盐、吡虫啉的残留状况进行检测表明,施药5 d 后的番茄甲维盐残留量为0．03～0．05 mg/kg,吡虫啉残留量为0．05～0．10 mg/kg;施药5 d 后,土壤中甲维盐的残留量为0．03～0．05 mg/kg,吡虫啉的残留量为0．04～0．08 mg/kg。两种农药在番茄和土壤中的残留量均未超过我国在番茄中最高残留限量标准的规定。     

卫福（carboxin＋thiram）在水稻苗及土壤上的残留动态

采用Zobax SIL色谱柱建立以正己烷；异丙醇（95：5）为流动相的高效液相色谱法，测定了卫福杀菌剂在水稻苗期植株和土壤上的残留动态。结果表明：卫福在土壤、植株的添加回收率分别为：萎锈灵85．62％－88．20％、85．72％－91．20％，福美双85．92％－90．90％、85．96％－93．60％。卫福在土壤中半衰期（t1/2)萎锈灵为3．7－4．6d，福美双为6．0－7．3d；卫福在水稻移栽前苗床土和稻苗中均未检出。     

三唑酮在甘蓝及土壤中的残留动态研究

利用气相色谱法测定了20%三唑酮乳油在甘蓝和土壤中的残留动态,改进了样品前处理方法和分析方法,土壤和甘蓝样品分别用丙酮─水和甲醇─水溶液提取,二氯甲烷萃取,土壤样品的二氯甲烷相浓缩后用正己烷定容,甘蓝样品则经过弗罗里硅土柱净化后用正己烷定容,用毛细管柱分离,电子捕获检测器(μ-ECD)测定。研究结果表明:该方法对三唑酮的最小检出量为8 9×10-13g,在土壤和甘蓝中的最低检出浓度为2 23×10-4mg/kg,收获时甘蓝和土壤中三唑酮的残留量均未检出。土壤和甘蓝空白样品的平均添加回收率为83 36%～95 50%,变异系数为4 38%～17 70%,符合残留分析要求。     

吡虫啉在枸杞果实中的残留动态研究

采用高效液相色谱法研究了2.5%吡虫啉可湿性粉剂在枸杞果实内的残留动态和最终残留量。试验表明,吡虫啉在枸杞果实内消解较快,半衰期为2.42~3.71 d,在使用浓度2 000倍、施药2次的情况下,最后1次施药距收获间隔期7 d,枸杞果实内的残留量为0.027 mg.kg-1。     

吡虫啉在设施草莓上的残留研究

采用高效液相色谱（HPLC）分析方法,研究了10%吡虫啉可湿性粉剂在春季温棚草莓和夏季大棚草莓果实上的残留动态和最终残留量。该方法最小检知量为0.14ng,在草莓中最低检出浓度为2.8μg·kg^-1。其平均添加回收率为81.6%～97.21%,标准偏差为2.76%～6.41%。结果表明,吡虫啉在不同设施条件下草莓上的残留消解方程均符合一级动力学方程,夏季塑料大棚加倍剂量果内及全果分别为C=0.4429e^-0.135t（r=-0.9818）、C=1.6225e^-0.1532t（r=-0.9877）,春季温棚推荐剂量及加倍剂量全果分别为C=0.6705e^-0.1217t（r=-0.9694）、C=1.814e^-0.1527t（r=-0.9920）,降解半衰期为4～6d;农药大部分残留在果实表面;推荐剂量和加倍剂量各施药3次,14d后残留量均低于0.2mg·kg^-1。     

气质联用法测定二甲戊灵在马铃薯及土壤中的残留研究

采用GC-MS检测方法测定了二甲戊灵在马铃薯块茎及土壤中的最终残留量,同时还测定了施药马铃薯田土壤中的残留动态。二甲戊灵在马铃薯块茎及土壤中的平均添加回收率分别为81 0%～87 0%和89 3%～98 0%。长春和济南田间试验结果表明:喷施33%二甲戊灵乳油(2475 0g hm2,有效成分)测出最终残留量在马铃薯块茎上分别为长春0 005～0 010mg kg,济南<0 001mg kg;在土壤中的原始沉积量分别为长春8 42mg kg,济南1 75mg kg;半衰期分别为长春1 2d,济南3 4d。     

甲基毒死蜱在甘蓝及土壤上的残留动态研究

采用气质联机（GC-MS）分析技术测定甲基毒死蜱在甘蓝及土壤上的残留消解动态和最终残留量。结果表明：喷施40％甲基毒死蜱乳油（有效成分720g／hm^2），甘蓝和土壤上的原始沉积量分别为3．50～5．82mg/kg和1．10～2．21mg/kg，半衰期为0．4～1．2d和3d，对甘蓝施药3次，最后1次施药距采收7d，采收时测得甘蓝上残留量为0．02～0．03mg/kg，说明甲基毒死蜱属于易降解农药。     

梨中吡虫啉的高效液相色谱分析

为探索一种适用于梨样品中吡虫啉低残留快速检测的方法,对高效液相色谱法的色谱条件进行了优化.当采用ODS C18色谱柱,以乙腈∶水=40∶60(体积比)为流动相,检测波长为268 nm,梨中吡虫啉回收率为83.3%～116.6%,相对标准偏差小于5.06%.该方法吡虫啉回收率高且相对偏差小,适合于对梨中吡虫啉残留进行快速、准确的分析.