用邻硝基苯基荧光酮和溴化十六烷基三甲基铵分光光度法测定微量铜

在pH为6.3的六次甲基四胺—盐酸介质中,铜(Ⅱ)-O-NPF-CTMAB络合物的最大吸收波长为595nm,摩尔吸光系数值ε为1.25×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1).铜浓度在0～7μg/25ml范围内服从比耳定律.用本法测定了铝合金和天然水中微量铜.     

十六烷基三甲基铵C60盐的合成和性质

采用钠萘作还原剂制备C60负一价离子,计量易控制,方法简便.利用复分解反应首次合成了十六烷基三甲基铵的C60盐,产物经UV-NIR、IR、ESI-MS表征,并研究了其ESR性质和被空气氧化的过程.     

沸石微波改性及对废水中苯胺吸附的研究

用溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)在微波场中对沸石进行有机化,制得改性沸石,研究了改性沸石对废水中苯胺的吸附性能及影响因素。结果表明:改性沸石明显提高了对苯胺的吸附能力。当溶液pH为2、常温、振荡时间为2 h、改性沸石用量为50 g/L时,改性沸石对浓度为20 mg/L的苯胺的去除率达91.56%。改性沸石对苯胺的吸附规律较好的符合Freundlich吸附等温式。     

利用分光光度法测定烟草中钙镁

研究了在溴化十六烷基三甲铵阳离子微乳液介质中，以二甲酚橙为显色剂，用分光光反法测定共存的钙和镁，并较详细地讨论了测试条件。本方法操作简便，灵敏度较高，ε（Ca）＝4．17×104L·mol-1·cm-1，ε（Mg）＝3．11×104L·mol-1·cm-1，用于烟草中钙镁的测定，结果满意。     

锰-铬天青S-邻菲罗啉-溴化十六烷基三甲铵四元络合物光度法测定茶叶中的锰

[目的]探讨采用四元络合物分光光度法测定茶叶中的微量锰含量的效果与特点。[方法]通过铬天青S（CAS）、1,10-邻菲罗啉（Phen）、溴化十六烷基三甲铵（CTMAB）与锰形成四元络合物,采用分光光度法测定茶叶中锰的含量。[结果]Mn—CAS—phen-CTMAB四元络合物的最大吸收波长为618nm;锰含量在0～1．2μg/ml的范围内呈现良好的线性关系,相关系数为0．9984,摩尔吸光系数为ε618=7．4×10^4L／（mol·cm）,方法的检出限为0．062μg/ml;回收率为98．1％～103．1％,测定结果的相对标准偏差为2．0％～2．6％。[结论]该测定法加大了缓冲溶液的用量,保证了测定体系的pH值,确定最佳显色时间为35min,消除干扰离子影响的最佳掩蔽剂为5％KF2．0ml＋饱和硫脲1．0ml。该方法具有较高的选择性和灵敏度,是一种测定茶叶消化液中微量锰的准确可靠的方法。     

邻菲口罗啉化学修饰碳糊电极三元络合物体系测定痕量钴

制备了邻菲口罗啉化学修饰碳糊电极,在含噻吩甲酰三氟丙酮的ＨＡｃ－ＮａＡｃ体系中,Ｃｏ（Ⅱ）离子经化学富集在电极表面上形成三元络合物．采用２．５次微分伏安法测定痕量Ｃｏ（Ⅱ）离子．Ｃｏ（Ⅱ）浓度在８．０×１０－９～７．０×１０－７ｍｏｌ·Ｌ－１范围内与阳极溶出峰峰高成良好的线性关系,检出限达１．２×１０－９ｍｏｌ·Ｌ－１．电极用于水样中钴的测定,结果令人满意．     

多壁碳纳米管-十二烷基磺酸钠化学修饰电极在高浓度抗坏血酸体系中选择性测定多巴胺

研究了多巴胺(DA)在多壁碳纳米管-十二烷基磺酸钠(MWNTs-SDS)化学修饰电极上的伏安行为和在高浓度抗坏血酸(AA)体系中对多巴胺的选择性.将多壁碳纳米管-十二烷基磺酸钠(MWNTs-SDS)分散液滴加到处理过的电极表面制备生物传感器,以循环伏安法和示差脉冲伏安法研究多巴胺在MWNTs-SDS修饰电极上的电化学行为及其选择性.MWNTs-SDS修饰电极对多巴胺有显著的催化作用,在pH为6.0的磷酸盐缓冲溶液中,氧化峰电流值与多巴胺的浓度在4.0×10-7～3.8×10-5 mol/L和9.8×10-5～7.3×10-4 mol/L成线性关系,检测限为2.0×10-7 mol/L,MWNTs-SDS修饰电极具有响应快、灵敏度高、稳定性好、线性范围宽的性能,能在高浓度抗坏血酸体系中选择性测定多巴胺.     

多壁碳纳米管-十二烷基磺酸钠化学修饰电极在高浓度抗坏血酸体系中选择性测定多巴胺

研究了多巴胺(DA)在多壁碳纳米管-十二烷基磺酸钠(MWNTs-SDS)化学修饰电极上的伏安行为和在高浓度抗坏血酸(AA)体系中对多巴胺的选择性.将多壁碳纳米管-十二烷基磺酸钠(MWNTs-SDS)分散液滴加到处理过的电极表面制备生物传感器,以循环伏安法和示差脉冲伏安法研究多巴胺在MWNTs-SDS修饰电极上的电化学行为及其选择性.MWNTs-SDS修饰电极对多巴胺有显著的催化作用,在pH为6.0的磷酸盐缓冲溶液中,氧化峰电流值与多巴胺的浓度在4.0×10-7～3.8×10-5 mol/L和9.8×10-5～7.3×10-4 mol/L成线性关系,检测限为2.0×10-7 mol/L,MWNTs-SDS修饰电极具有响应快、灵敏度高、稳定性好、线性范围宽的性能,能在高浓度抗坏血酸体系中选择性测定多巴胺.     

品红修饰电极的电化学性质及对抗坏血酸测定的研究

将含有明胶的品红修饰在玻碳电极表面,制备了一种新的品红修饰电极,研究了品红修饰电极的电化学性质,并用于抗坏血酸的测定．在pH=6．0的磷酸盐缓冲溶液中,抗坏血酸在品红修饰的电极上产生一灵敏的氧化峰,在该电极上抗坏血酸的过电位降低约300mV,对抗坏血酸测定的线性范围为4．0×10^-6～3．0×10^-3mol／L,检出限为2．0×10^-6mol／L．该电极测定抗坏血酸简单、准确、快速,而且具有良好的重现性和稳定性,可用于实际样品中抗坏血酸的测定     

电化学法测定废水中对苯二酚的研究

[目的]研究循环伏安法制备的聚对氨基苯磺酸修饰电极测定废水中对苯二酚含量的效果。[方法]利用循环伏安法制备聚对氨基苯磺酸修饰电极,研究其对对苯二酚的电催化作用,并探索其催化机理。[结果]对氨基苯磺酸修饰电极对对苯二酚有明显的电催化作用,将该电极用于对苯二酚的定量测定,发现其氧化峰电流与对苯二酚的浓度在1．0×10^-6～8．0×10^-5mol／L范围内呈良好的线性关系,相关系数r=0．9894,检测限为5．0×10^-7mol／L。其最佳测量条件：采用pH值5．59的磷酸缓冲溶液为支持电解质,电压范围为-0．1—0．3V。该修饰电极可将邻苯二酚和对苯二酚很好地分开。[结论]建立了一种电化学法测定废水中对苯二酚的方法,该方法简便、快捷、准确、灵敏度高。     

雌二醇和孕酮对山羊子宫雌二醇受体的调节

将１２只卵巢摘除山羊随机分为４组，用孕酮（Ｐ＿４）和雌二醇（Ｅ＿２）按２×２因子实验进行发情周期的人工模拟，然后测定子宫内膜胞浆中的Ｅ＿２受体（ＲＥ＿２），Ｐ４组、空白组、Ｐ＿４＋Ｅ＿２组和Ｅ＿２组的ＲＥ＿２水平分别为８．９，１８．３，３３．８和６７．９ｆｍｏｌ·ｍｇ￣（－１）．除空白组与Ｐ＿４＋Ｅ＿２组之间ＲＥ＿２水平的差异显著外（Ｐ＜０．０５），其余组之间均为极显著（Ｐ＜０．０１）。结果表明，山羊子宫内膜胞浆ＲＥ＿２水平处于Ｐ＿４和Ｅ＿２的共同调节之中，Ｐ＿４具有极显著的降调节作用，而Ｅ＿２则具有极显著的升调节作用。     

广谱杀菌剂度米芬合成工艺改进研究

[目的]提高度米芬合成的收率和纯度,降低能耗。[方法]以十二烷基二甲基叔胺和2-溴苯乙醚为原料,采用不同温度、不同反应原料摩尔比、不同溶剂,以测定这些因素对度米芬的收率、晶型、熔点的影响。[结果]100℃,n（2-溴苯乙醚）：n（十二烷基二甲基叔胺）=1．0：1．1,溶剂为四氢呋喃（THF）,反应时间为3h的条件下反应效果较好,得到收率较高和熔程较短的白色片状结晶度米芬。[结论]此条件下度米芬收率和纯度大大提高,反应时间缩短,能耗减少。     

溴化银颗粒在水中浸湿热的量热测定

补偿式数字量热计可以直接测定微小热效应,为了证实过程,本文以溴化银颗粒为例(比表面=0.21m~2/g,BET吸附N_2法测定),直接测定了在水中的浸湿热,其结果与文献记载一般固体的浸湿热相符。     

石墨烯修饰电极差分脉冲溶出伏安法同时检测食品中痕量铅?镉和铜

[目的]构建石墨烯修饰电极用差分脉冲溶出伏安法检测重金属的方法。[方法]采用电还原的方法将氧化石墨烯变成还原型石墨烯,针对电极修饰材料石墨烯进行表征测试,优化石墨烯修饰电极检测的试验检测条件。[结果]石墨烯修饰电极可以实现在4 min内同时检测食品中的铅、镉和铜元素,且具有很好的准确度、稳定性和抗干扰性。[结论]研究可为快速准确地检测食品中重金属元素提供参考。