QuEChERS-GC/MS法测板栗中10种有机磷农药残留

用QuEChERS方法对板栗样品中10种有机磷农药进行前处理优化,建立了板栗有机磷残留量的快速前处理方法,并进行验证。通过对比不同的提取溶剂、取样量、除水剂用量、净化剂用量确定板栗QuEChERS前处理的最佳组合,净化完成后用GC/MS检测。10种有机磷农药的线性相关系数均0.998,最低检出限为0.010~34 mg/kg,平均回收率为80.1%~105.4%,相对标准偏差值为3.5%~8.9%。该方法准确、快速、净化效果好,适用于板栗中多种有机磷农药残留的快速检测。     

MSPD-GC-MS/MS法测定竹笋中26种有机氯农药残留量

以基质固相分散-气相色谱-串联质谱法(先将粉粹的竹笋样品经弗罗里硅土基质固相分散技术净化,然后用20 m L丙酮—正己烷溶液(1+2,v/v)淋洗,GC—MS/MS检测,外标法定量)检测竹笋中26种有机氯农药残留量。结果表明:26种有机氯农药在5~200μg/m L范围内线性良好,相关系数均大于0.99。在0.01~0.1 mg/kg浓度范围内,26种目标物的平均加标回收率为81.1%~108.9%,相对标准偏差在3.3%~9.5%。该方法具有较好的准确度和精密度,各项技术指标均能满足竹笋中26种有机氯农药的检测需要。     

固相萃取-液相色谱串联质谱测定枸杞中有机磷农药残留

采用固相萃取-液相色谱串联质谱仪,建立枸杞中9种有机磷农药的快速测定方法。样品经乙腈提取,过Carbon/NH2固相萃取柱净化,氮吹至干,残留物用乙腈-水（3：2,V/V）溶解后测定,采用正离子扫描方式进行仪器方法学研究,确定监测离子对,进行SRM模式定性定量分析。该方法的检出限（LOD）为0.12～9.8μg/L;在10～200μg/L范围内线性关系良好（r〉0.9961）。在20～100μg/L的添加水平上,9种有机磷农药的平均回收率在80.7%～122.4%之间,相对标准偏差（RSD）为2.75%～14.7%。该方法操作简单,灵敏度高,可用于枸杞中9种有机磷农残的测定。     

GC-MS和LC-MS/MS检测木制品中三种有机磷酸酯阻燃剂

为探索木制品中阻燃剂检测方法,本文利用微波辅助萃取探索并比较了两种木材及其制品中3种有机磷阻燃剂检测方法。气相色谱-质谱方法(GC-MS)检测TCEP、TCPP、TDCP三种阻燃剂回收率87.0%~111.2%,相对标准偏差3.6%~16.3%,检出限分别29,20,14μg·kg~(-1);液相色谱-串级质谱方法(LC-MS/MS)检测TCEP、TCPP、TDCP三种阻燃剂回收率82.7%~98.3%,相对标准偏差1.8%~10.8%,检出限分别8,2,15μg·kg~(-1)。两种方法提取效果较好,准确度和精密度满足试验要求,均能够有效地检测木材及其制品中3种有机磷阻燃剂。     

液液萃取-气相色谱质谱联用测定水中49种农药及代谢物残留

建立了一种气相色谱质谱联用同时测定水中49种农药及代谢物残留的方法。样品经二氯甲烷∶丙酮(V/V,1∶1)二次萃取浓缩后,在VF-1701 ms毛细管柱条件下,多反应监测模式,内标法定量,GC-MS-MS上机分析。结果显示：49种农药及代谢物在10～500μg/L质量浓度范围内线性关系良好,线性相关系数均大于0.995,定量限为0.003～0.464μg/L;平均加标回收率在62.6%～116.5%,精密度相对标准偏差在0.8%～12.2%。该方法前处理简单,准确灵敏,回收率高,适合水中多种农药残留的定量分析。     

湖北海棠叶挥发性成分的DTD-GC/MS分析

采用直接热脱附—气相色谱/质谱联用技术(DTD-GC/MS)首次分析了湖北海棠叶挥发性成分,共检测鉴定出有效成分46种,主要包括烷烃类、酯类、醇类、酮类、烯类、醛类等化合物。其中,8种可用作香料添加剂,5种可作医疗用途,2种可用于杀虫剂。采用直接热脱附—气相色谱/质谱法分析湖北海棠叶挥发成分重现性好、操作简单、效率高、绿色环保。     

印度檀香叶苯/醇抽提物生物活性成分的Py/GC/MS分析

采用Py-GS/MS分析新鲜檀香树叶苯/醇抽提物的化学成份.结果表明:檀香叶苯/醇抽提物主要是16-三十烷酮(8.62%)、11,14,17-二十碳三烯酸甲酯(8.56%),十六酸(5.26%)、毗嗪(3.98%)、环辛二十四烷(3.21%)、苯酚(3.04%)、β-甲基-苯丙醛(2.66%)等.以上檀香叶的化学成分中,大部分含量较高的成分除具有天然保健功效外,还可作为精油和高级化妆品的主要活性材料,部分组成可作为日用品和药材的原料.分析结果为檀香叶中提取高附加值产品提供了科学依据.     

液相色谱串级质谱同时测定木制品中3种有机磷酸酯阻燃剂

为建立有效的阻燃剂的使用规范和为监管制度提供理论依据,本文建立了微波辅助萃取,液相色谱串级质谱法同时测定木制品中3种有机磷阻燃剂分析方法,并考察了萃取溶剂、萃取条件、流动相对试验结果的影响。结果表明,以丙酮为萃取溶剂,70℃微波辅助萃取30 min,利用多反应检测MRM模式,TCEP、TDCP在线性范围0.02～1.0 mg/kg,TCPP在线性范围0.002～0.2 mg/kg内质量浓度与响应值呈现良好的线性关系,定量下限分别为27、50、8μg/kg,加标回收率82.7%～98.3%,相对标准偏差1.8%～10.8%。该方法操作简单,提取效果较好,能够有效的检测木制品中三种有机磷酸酯阻燃剂。     

LC-MS/MS内标法测定猪肝中3种β-受体激动剂药物的不确定度分析

利用超高效液相色谱-串联质谱法对猪肝中沙丁胺醇、克伦特罗、莱克多巴胺残留量进行不确定度评定.依据《农业部1025号公告-18-2008》检测方法建立数学模型,然后根据不确定度评定标准《JJF-1059.1-2012》对各个数据来源进行量化分析,最终得到检测方法的综合不确定度.结果表明:沙丁胺醇的含量为2.49 ug/k...     

陇南3个花椒品种挥发性成分的SPME-GC/MS分析

为了探明陇南花椒挥发性成分,利用SPME-GC/MS方法从陇南3个花椒品种(武都大红袍、武选无刺大红袍和武都小红袍)中共鉴定出80种挥发性物质。武都大红袍的挥发性物质共41种,其中,相对含量最高的前5种挥发物分别为:罗勒烯(23.13%)、右旋萜二烯(15.4%)、G-萜品烯(14.4%)、芳樟醇(8.79%)、G-榄香(6.47%)。从武选无刺大红袍中共检测出28种挥发性物质,相对含量最高的前5种化合物分别为:罗勒烯(22.85%)、右旋萜二烯(17.17%)、4-蒈烯(12.40%)、芳樟醇(8.82%)、G-萜品烯(7.74%)。从武都小红袍中共检测出41种挥发性物质,相对含量最高的前5种化合物为:3-蒈烯(23.69%)、β-蒎烯(7.44%)、1,2,4,5,6,8 a-六氢-4,7-二甲基-1-(1-甲基乙基)萘(5.74%)、β-水芹烯(5.71%)。武都大红袍和武选无刺大红袍共有的挥发性物质14种;武都大红袍和武都小红袍共有的挥发性物质13种;武选无刺大红袍和武都小红袍共有的挥发性物质10种;3个品种共有的挥发性物质8种。     

用响应面法优化微波辅助提取板栗仁中多酚物质

为给板栗功能成分研究提供参考依据,利用响应面分析法优化板栗仁中多酚物质的提取工艺.以板栗仁中多酚物质的得率为考核指标,研究乙醇体积分数、微波功率、微波处理时间和料液比4个单因素对板栗仁中多酚物质提取的影响.在单因素试验基础上,根据Box-Behnken试验设计原理,设计4因素3水平的响应面分析方法,建立二次多项式回归方...     

MC顶空萃取-热解吸-GC/MS法研究香附指纹图谱

采用新型搅拌棒萃取器(MC)顶空萃取-热解吸-气相色谱/质谱(TD-GC/MS)方法分析香附中的挥发性成分,优化了MC萃取、解吸等条件,并对方法重现性进行考察,30个峰的相对峰面积的RSD均小于8.6%。继而测定了不同产地的香附样品,建立指纹谱图,标定44个共有峰,占总峰面积90%以上。并对图谱进行相似性评价及聚类分析,研究表明该法可为香附药材质量控制、产地选择提供理论依据。     

高效液相色谱-质谱联用技术测定毛榛中的紫杉醇含量

Established method by reverse phase HPLC and electrospray ionization mass spectrometry (HPLC-ESI-MS) analysis and hazelnut extract trace of taxol. Through the research, seven mass spectrum characteristics of taxol compounds were contested, and the taxanes database was initially established. It was found that the paciltaxel contents were 23.65 μg·mL^-1 and 4.09 μg·mL^-1 in leaves and stems respectively. The paciltaxel contents in different parts of hazelnut was slightly different, which were 0.61, 0.23 and 0.35 μg·mL^-1 in hazel branch, leaf and leather. With these data it can quickly identify the known paclitaxel compounds in hazelnut extract, and can perform the unknown structure analysis to certain degrees. This analysis method is confirmed sensitive, reliable and fast.     

瓯柑果皮挥发油成分的提取及GC/MS分析

采用超临界CO_2萃取法及常规水蒸汽蒸馏法从瓯柑果皮中提取挥发油,利用气相色谱-质谱联用技术对挥发油化学成分进行分离鉴定,采用峰面积归一化法测定其相对含量.色谱条件:HP-5弹性石英毛细管色谱柱(30m×0.25 mm,0.25 μm);升温程序:初始温度60℃,保持2 min,然后以5℃/min的速度升至240℃并保持30 min;分流进样,分流比50:1;进样口温度280℃.结果采用超临界CO_2萃取共鉴定出32种成分,所鉴定的组分占总峰面积的93.42%;采用水蒸汽蒸馏法提取共鉴定出31种成分,所鉴定的组分占总峰面积的90.86%.超临界CO_2萃取法和水蒸汽蒸馏法所提得的挥发油化学成分基本一致.超临界CO_2萃取法比传统的水蒸汽蒸馏法具有提取快速、无需加热、能耗低、有效成分的萃取率较高等优点.     

超声波萃取、气相色谱法测定土壤和沉积物中多氯联苯混合物

以Arochlor1242为例,阐述了采用超声波萃取、弗罗里硅土和浓硫酸净化、气相色谱（GC／ECD）分析了土壤和沉积物中的多氯联苯混合物。研究表明：方法检出限0．03mg／kg,加标回收率65．7％～103％之间,RSD为6．2％～11．9％。     

Determination of ligustilide in the brains of freely moving rats using microdialysis coupled with ultra performance liquid chromatography/mass spectrometry

In this paper, microdialysis combined with ultra performance liquid chromatography/mass spectrometry (UPLC-MS) was applied for the determination of ligustilide in freely moving rats' brain. The extracellular unbound ligustilide could be detected in rat brain within the first time interval (0-20 min) after nasal administration but not after oral administration. This result showed that ligustilide could quickly enter the brain after nasal administration; which implied that ligustilide may have a rapid onset of action. This work demonstrated the potential application of microdialysis combined with UPLC-MS in pharmacokinetic studies. Furthermore, the advantage that fewer animals used in the microdialysis experiment was confirmed.     

绿玉树春季乳汁的碳氢化合物及甾醇的GC-MS分析

取西双版纳的成年绿玉树和重庆引种的2年生海南绿玉树乳汁,自然干燥后用CS2溶解,经气相色谱-质谱联用机(GC-MS)分析,西双版纳绿玉树乳汁共检出52个峰,鉴定出33个峰,23种成分.除绿玉树的"指纹"成分绿玉树甾醇以外,还含有9～36个碳原子的多种烷烃,如2,6-二甲基壬烷、3,7-二甲基癸烷、十二烷、二十烷、正二十烷、二十一烷、二十三烷、二十五烷、二十七烷、三十烷、三十六烷、石竹烯以及1,2-苯二羧酸、酯类和单质硫(S8)等,其中烷烃和烯烃的总相对含量为14.57%;海南幼年绿玉树乳汁有42个峰,鉴定出33个峰,21种成分.除绿玉树甾醇外,主要也含9～26个碳原子的烷烃,如壬烷、十六烷、十七烷、十八烷、二十烷、正二十烷、二十一烷、二十二烷、β-芘澄茄烯、异石竹烯、大根香叶烯-D以及1,2-苯二羧酸、酯类和单质硫(S8)等,其成分与西双版纳绿玉树十分接近,但绿玉树的"指纹"成分绿玉树甾醇的含量(17.40%)要稍高于西双版纳成年绿玉树(10.91%),而烷烃和烯烃的相对含量(5.01%)要低于西双版纳成年绿玉树(14.57%).