分光光度法测定配合饲料中总砷含量的不确定度评定

砷作为有毒、有害物质是饲料质量安全控制一项重要指标,目前配合饲料中总砷测定的仲裁方法为银盐法,即分光光度法。为了评定分光光度法测定配合饲料中总砷含量结果的可靠性以及整个实验的检验水平,有必要对实验室的测量数据进行不确定度来源分析,比较各不确定度分量的大小,特别对那些显著性不确定度分量给予关注,以减小测量结果的不确定度,进而满足客户要求。本文对分光光度法测定配合饲料中总砷含量的不确定度进行了计算和评定。     

饲料中铜的测量不确定度评定

对原子吸收光谱法测定饲料中铜不确定度进行评定。对影响测量结果的重复性、标准溶液、溶液体积、检测仪器等主要因素引起的不确定度进行了逐个分析评定,并进行了整体合成。评定过程清晰合理,主要影响因素不遗漏、不重复,适用于原子吸收光谱法的测量不确定度评定。     

HPLC法测定饲料中三聚氰胺含量的测量不确定度评定

试验采用高效液相色谱法（HPLC法）测定饲料中三聚氰胺的含量,对HPLC法测定饲料中三聚氰胺含量的测量不确定度进行分析,以期找出影响测量结果不确定度的各种因素,进行逐项分析及评定,为方法的优化和评定测量结果质量提供科学依据。     

原粮中砷含量测定的不确定度评定

利用分光光度法测定原粮中的砷含量。采用原粮为材料,测定、评估原粮中砷含量测定过程中存在的各种不确定度来源及分量,并计算出其扩展不确定度。根据不确定度分量大小可以得出砷测定值的不确定度主要来源于测定过程中称量引起的不确定度。结果表明,总砷含量的扩展不确定度为0.003 3 mg/kg,砷含量检测结果为(0.510 7±0.003 3) mg/kg,在标准物质含量(0.062±0.014) mg/kg的范围内。该方法分析过程处于质控状态,结果可靠。     

饲料分析中盐酸标准溶液的测量不确定度评定

ISO等7个国际组织于1995年修订颁布的《测量不确定度表达导则》（GUM）中指出,检测结果的完整报告中应包含测量不确定度,以定量地说明检测结果的质量。对被测量真值所处区间作出判断,以便确定产品是否合格,国际间的量值比对和实验数据的比较,也要求提供包含因子或置信水平约定的测量不确定度。     

定氮仪测定饲料中粗蛋白含量的不确定度评定

通过对BUCHI K314/K424定氮仪测定饲料中粗蛋白含量的检验过程进行分析,确定影响测量不确定度的因素,并对各个不确定度分量进行评估和计算合成,给出该仪器测定饲料中粗蛋白含量的合成标准不确定度及扩展不确定度.     

高效液相色谱法测定饲料中维生素A含量的测量不确定度评定

对饲料中维生素A含量的测量不确定度进行评定,分析测量不确定度的来源,建立数学模型,经计算得到维生素A的含量测定结果的扩展不确定度为46 IU/g.在维生素A的含量测定过程中,标准溶液浓度是影响含量测量不确定度的主要因素.     

GUM法和蒙特卡洛法在饲料中粗蛋白含量不确定度评定的比较

本文以饲料中粗蛋白含量测定为例,采用GUM法和MCM法对其含量测定结果的不确定度进行评定,对两种方法的评定结果进行比较验证.结果 表明,GUM法和MCM法两者评定的结果一致,达到预期.     

原子吸收光谱法测定饲料中镉测量不确定度的评定

测量不确定度是评定检测样品结果准确度的尺度,本文用原子吸收光谱法对饲料中镉的测量不确定度进行评定,依照JJF1059-1999《测量不确定度评定与表示》的要求,全面了解影响饲料中镉测定的不确定度。研究说明,评定中以A类评定分量占主要地位,评定不给自由度,包含因子统一取2的简化评定过程是可行的。     

选择电极法测定饲料中氟测量不确定度的评定

饲料卫生标准对饲料中的氟有明确的规定.为确保饲料中氟检测结果的准确、可靠性.本文依据GB/T13083-2002标准对饲料中氟检测结果进行测量不确定度的评定,拟找出对检测结果产生较大影响的因素并加以控制,从而有效控制检测质量.     

氢化物原子荧光光谱法测定饲料中总砷

采用氢化物原子荧光光谱法测定饲料中总砷。该方法的线性范围为0.0～80.0μg/L,相关系数r=0.9998。相对标准偏差为1.13%(n=7,1μg/L),检出限为0.112ng/mL,回收率为99.1%～99.8%。与国标法实验对比,两种方法分析结果的相对偏差≤20%,在国家标准允许偏差范围内。该方法具有灵敏度高、检出限低、操作简便、快捷等特点。     

饲料中盐霉素的不确定度评定

应用测量不确定度评定与表达的理论,以管碟法测饲料中盐霉素为例,分析了影响效价测量不确定度的因素。包括测定过程中测量重复性、天平、移液管、容量瓶、钢管等因素,计算得出效价测定结果的扩展不确定度为3.12%。     

离子色谱法测定饲料中水溶性氯化物含量的不确定度评定

为了建立离子色谱法测定饲料中水溶性氯化物含量的不确定度评定方法,分析不确定度来源并进行量化,找出不确定度的主要影响因素。依据《测量不确定度评定与表示》(JJF1059.1-2012),分别从样品重复测量、样品前处理、标准曲线拟合、标准溶液配制方面分析各不确定度分量,通过合成各不确定度分量得到方法的不确定度。离子色谱法测定饲料中水溶性氯化物含量为0.537%,其扩展不确定度为0.018%,k=2。标准系列溶液的配制过程和标准曲线拟合对扩展不确定度的影响较大,是不确定度的主要影响因素。     

原子荧光法测定饲料中砷含量的探讨

砷是一种剧毒物质，砷化合物在饲料中的添加备受重视，砷对动物的心肌、呼吸、生殖和免疫系统均有损伤，低含量的砷可在动物体内蓄积引起中毒。此外砷还可残留于动物体内，难以彻底排出，当人食用动物肌肉制品的食品后会影响到人的身体与生命安全。采用原子荧光光度法检测时不需要接触紫外分光光度法测定砷时需要用到三氯甲烷和三乙胺等有机溶剂，可减少对检验人员的身体伤害。此方法操作简单易行，所需检测时间短，可较大的提高检测效率。     

过滤法测定饲料中粗纤维的不确定度评定

采用过滤法(GB/T 6434-2006)对饲料中粗纤维含量进行了测定,根据JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》中的规定对测量结果的不确定度进行了评定,分析了饲料中粗纤维测定结果不确定度的来源,逐一评定了各因素对测量不确定度的影响,并通过计算给出了不确定度的量值。结果表明:重复性测定引入的不确定度是过滤法测定饲料中粗纤维含量结果不确定度的主要来源;成熟期稷草样、棕榈粕、鸡配合饲料中粗纤维含量的结果表示分别为:(35.72±0.17)%、(21.75±0.18)%、(3.59±0.14)%。     

高锰酸钾法测定饲料中钙的不确定度评定

试验建立了高锰酸钾法测定饲料中钙含量不确定度评定的数学模型,分析了检测过程中不确定度的来源,计算了各不确定度的分量,得出了合成标准不确定度和扩展不确定度。饲料中钙含量的测定结果,钙含量为0.856 2%时,其扩展不确定度为0.022%,k=2。影响钙含量测量结果不确定度的最大因素是高锰酸钾标准溶液及试样处理、滴定体积带来的不确定度。     

饲料中总砷的测定--原子荧光光谱法

采用原子荧光光谱法测定饲料中总砷的含量,仪器的参数为:灯电流80mA;负高压320V;积分时间3s;泵速60r/min;主气650mL/min;辅气800mL/min。方法的线性范围为0～25ng/mL,r=0.9999,平均回收率达97.8%。与国标法试验对比,两方法相对偏差在0.5%～4.4%之间。本方法具有灵敏度高、检出限低、操作简便、省时、快捷的特点。     

饲料中细菌总数检测不确定度的评定

国际上普遍应用测量不确定度来进行试验数据评定,本文检测了20份饲料的细菌菌落总数,并计算评定了这20份数据的不确定度。试验结果显示:A类不确定度的标准偏差为0.064 1,B类不确定度的标准偏差为0.008 6,由此计算出合成标准不确定度为0.064 8。该方法也适用于饲料中其他微生物的测量不确定度的评定,大大提高了实验室检验数据的准确性。     

管碟法测定单硫酸卡那霉素含量的测量不确定度评定

随着社会进步与科学技术的发展,业界对实验室提供的数据有效性、科学性、公正性和可靠性提出了更高的要求。测量不确定度是表征合理地赋予被测量之值的分散性,是与测量结果相联系的参数[1]。借助测量不确定度可以了解到被测量值在什么范围内,测量不确定度越小测量结果越可靠,即     

HPLC法测定恩诺沙星注射液含量测量不确定度的评定

建立了HPLC法测定恩诺沙星注射液含量不确定度的评定的数学模型,对检测过程中的不确定度来源进行每一项的分析和合成,得到了HPLC法测定恩诺沙星注射液含量测量不确定度结果。