微波消解-火焰原子吸收法测定貉毛中铜含量不确定度评定

微波消解-火焰原子吸收法测定貉毛中铜含量方法的准确度和精密度良好,通过分析影响测量不确定度的主要来源,对分析过程中的样品称量、样品前处理、标准溶液配制、标准曲线非线性引入的输入值、测量重复性和仪器本身等6个不确定分量进行分析和合成,计算出铜的扩展不确定度,为系统分析检测结果的准确程度和方法的可靠性提供参考。     

离子色谱法测定饲料中水溶性氯化物含量的不确定度评定

为了建立离子色谱法测定饲料中水溶性氯化物含量的不确定度评定方法,分析不确定度来源并进行量化,找出不确定度的主要影响因素。依据《测量不确定度评定与表示》(JJF1059.1-2012),分别从样品重复测量、样品前处理、标准曲线拟合、标准溶液配制方面分析各不确定度分量,通过合成各不确定度分量得到方法的不确定度。离子色谱法测定饲料中水溶性氯化物含量为0.537%,其扩展不确定度为0.018%,k=2。标准系列溶液的配制过程和标准曲线拟合对扩展不确定度的影响较大,是不确定度的主要影响因素。     

气相色谱法测定乳粉中1,2-丙二醇含量的不确定度评定

采用气相色谱-氢火焰离子化检测器（gas chromatography-flame ionization detector, GC-FID）对乳粉中1,2-丙二醇的含量进行测定,以此为基础进行测量不确定度的评定。通过创建测量1,2-丙二醇含量的数学模型,评估影响其测量结果的不确定度来源,最终形成该方法检测乳粉中1,2-丙二醇含量的不确定度评价方法。结果表明,样液浓度、体积、样品质量和结果重复性是影响结果不确定度的主要分量,其相对标准不确定度分别为：2.60%、0.259%、0.0203%和0.698%。分析整体的检测过程发现,标准溶液配制过程中所用的量器以及标准曲线拟合过程引入的不确定度贡献相对较大,最终得到乳粉中1,2-丙二醇的含量范围为0.123±0.00664g/kg(k=2,置信概率P=95%)。该研究数据可作为GC-FID法测量乳粉中1,2-丙二醇含量的不确定度评价依据,能满足乳粉中1,2-丙二醇检测结果的规范性表达,同时为该方法检测过程的质量保证提供指导。     

同位素稀释法测定饲料用维生素E中二噁英的不确定度评定

按照美国环保局EPA-1613B:1997方法,利用同位素稀释内标法对人工合成饲料用维生素E样品中二噁英质量浓度进行分析,通过建立相关的数学模型,对测量结果中的不确定度来源,如样品前处理、检测精度及标准曲线等的不确定度分量进行分析和评定,并得到量化结果,最终计算出维生素E中二噁英的质量浓度为0.79 pg WHO-TEQ/g时,方法的合成标准不确定度为0.10 pg WHO-TEQ/g,扩展不确定度为0.20 pg WHO-TEQ/g。最终结果中不确定度来源主要为样品峰的检测和标准溶液峰的检测。     

食用植物油氧化稳定性测定不确定度评定

按照国家标准GB/T21121-2007方法中规定对动植物油脂氧化稳定性进行测定,对涉及的称样量和仪器设备进行不确定度来源分析和评定.结果表明:本实验方法测量不确定度的主要来源为4个方面,按引入不确定度分量贡献大小排序,依次为样品重复性测量、仪器温度、电导率及样品质量称量.当食用植物油氧化稳定值为12 h时,扩展不确定...     

凯氏定氮法测定饲料中粗蛋白含量的不确定度分析

<正>采用凯氏定氮法测定饲料中粗蛋白的含量,其测量不确定度来源包括样品称量、消化、定容、蒸馏、标准溶液标定及滴定等过程,通过对上述各因素的不确定度分量进行评估,计算合成不确定度,最终给出样品中蛋白质含量的标准不确定度及扩展不确定度。     

高效液相色谱法测定巴氏杀菌乳中糠氨酸含量的不确定度评定

目的 对高效液相色谱法测定巴氏杀菌乳中糠氨酸含量的不确定度进行评定。方法 依据《NY/T939—2016 巴氏杀菌乳和UHT灭菌乳中复原乳的鉴定》测定巴氏杀菌乳中糠氨酸的含量。通过建立数学模型,全面分析试验过程中各不确定度的来源,并对其进行量化评定,计算合成相对标准不确定度和扩展不确定度。结果 当牛奶中糠氨酸含量为7.3 mg/100 g 蛋白质时,测量结果的扩展不确定度为0.4 mg/100 g蛋白质（k=2）。结论 方法中测量不确定度的主要来源为糠氨酸标准物质称量、标准工作液的配制、标准曲线的拟合和样品水解液中蛋白质含量测定终点判定。     

气相色谱法测定乳粉中1-油酸-2-棕榈酸-3-亚油酸甘油三酯含量的不确定度评定

评定气相色谱法测定乳粉中1-油酸-2-棕榈酸-3-亚油酸甘油三酯（1-oleic-2-palmitic-3-linoleic acid triglyceride,OPL）含量的不确定度。根据JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》和CNAS-GL 006：2019《化学分析中不确定度的评估指南》等标准,建立不确定度模型,分析气相色谱法测定乳粉中OPL的不确定度来源,对主要影响不确定度的要素进行评定。结果表明：6?份试样OPL测量结果的平均值为1.172?g/100?g,OPL含量测量结果的相对扩展不确定度urel为0.023 6,提供约95%的包含概率;试样溶解并定容后的溶液质量浓度引入的标准不确定度是主要不确定度来源。     

HPLC法测定预混合饲料中维生素A、维生素D_3和维生素E不确定度评定

试验通过高效液相色谱法对预混合饲料中维生素A、维生素D_3及维生素E的测定过程进行分析,找出整个测定过程中的不确定度来源,对不确定度进行评估,真实反映测量的置信度和准确性。当预混合饲料中维生素A、维生素D_3及维生素E的含量分别为172.000、2.940和1 210.000 mg/kg时,得到其合成标准不确定度和扩展不确定度分别为2.300和4.600、0.028和0.056及8.350和16.700 mg/kg。结果表明,采用最小二乘法求得样品质量浓度过程中所引入的不确定度贡献最大,配置标准溶液引入的不确定度和差异回收引入的不确定度也不容忽视,试样称量对总不确定度的贡献最小,为采用高效液相色谱方法测定得出的结果提供可靠的理论依据。     

金芩芍注射液含量测定的不确定度分析

为了探讨金芩芍注射液含量测定的不确定度分析评定,通过分析测量过程,建立数学模型,确定不确定度来源,评价各标准不确定度分量合成标准不确定度,评定扩展不确定度,给出不确定度评定结果报告。金芩芍注射液含量测定结果可表示为(2.96±0.04)mg/m L(k=2)。测量结果不确定度的主要来源为天平称量、高效液相色谱仪和小体积玻璃量具。     

火焰原子吸收法测定奶牛精料补充料中铁的不确定度分析

文章主要通过火焰原子吸收法测定奶牛精料补充料中铁含量,对测量结果进行不确定度分析。主要从饲料称样、定容、转移、标准物质、标准曲线拟合等方面分析和计算不确定度分量。结果显示:影响饲料中铁含量测定结果不确定度的主要来源包括饲料前处理过程的不确定度和拟合工作曲线方程的引入的不确定度。通过对各个不确定度分量计算得到标准不确定度为6.09%,扩展不确定度为7.74 mg/kg。     

牛乳菌落总数测定的不确定度评定

对牛乳样品菌落总数的测定结果进行不确定度评定,为检测过程的质量控制提供科学依据.依据GB 4789.2—2016《食品安全国家标准食品微生物学检验菌落总数测定》检测牛乳样品的菌落总数,按照JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》分析该检测结果不确定度的来源并建立数学模型,然后分别对引入的不确定度分量进行...     

液相色谱-串联质谱法测定鱼饵中地西泮的不确定度评定

试验为评定液相色谱-串联质谱法测定鱼饵中地西泮含量的不确定度。试验通过建立数学模型分析不同来源的不确定度,评定各不确定度分量。结果显示,测量结果的相对标准不确定度为4.55%,相对扩展的不确定度为9.10%,样品中地西泮含量为（23.821±2.168）μg/kg (K=2)。研究表明,鱼饵中地西泮含量的测量不确定度主要源于试样重复测量、标准溶液配制和试样称量。     

ELISA法检测家禽活疫苗中禽白血病病毒污染的测量不确定度评估

为分析不确定度的来源并对其量化,从而提高检测结果的准确性,对酶联免疫吸附(ELISA)法检测家禽活疫苗中禽白血病病毒污染的测量不确定度进行评估。用禽白血病病毒ELISA检测试剂盒,对4批家禽活疫苗进行禽白血病病毒检测,依据《兽医检测实验室ELISA试验测量不确定度评估指南》(CNAS-GL043),分析试验的不确定度来源,并评定各分量的标准不确定度、合成标准不确定度和扩展不确定度。结果显示,每批家禽活疫苗连续3代细胞培养物的禽白血病病毒OD_(650nm)值不确定度范围的上限值均小于0.300,判定为阴性,即所检测4批活疫苗中没有禽白血病病毒污染。ELISA法检测中引入不确定度概念,不仅可以提高检测结果的准确性和可靠性,而且还可以分析不确定度各分量对测量结果的相对贡献,找出影响检测质量的主要因素,从而有利于实验室质量控制和检测质量的提高。     

纺织品中烷基苯酚及烷基苯酚聚氧乙烯醚类化合物含量测定结果的不确定度的评估

依据ISO 18254-1:2016《Textiles-Method for the detection and determination of alkylphenol ethoxylates(APEO)》对纺织品样品中烷基苯酚及烷基苯酚聚氧乙烯醚类化合物含量进行测定,并分析了测量过程中不确定度的来源:样品和标准物质的称量,容量瓶、移液管和滴定管的体积以及测量的重复性等,在此基础上对各不确定度分量进行评定,并计算得到合成不确定度和扩展不确定度,最后提出了在测定过程中减小不确定度的有效途径。     

高效液相色谱法测定牛奶中四环素残留量的不确定度评定

建立了高效液相色谱法测定牛奶中四环素残留量的不确定度评定的数学模型.通过对测量过程中的不确定度来源进行分析与评定,当残留量为85.3 μg/kg时,求得扩展不确定度为5.0μg/kg(k=2).结果表明,标准溶液配制、重复性测量、定容体积和回收率引入的不确定度为测量结果不确定度的主要影响因素.     

气质联用法测定含乳饮料中的邻苯二甲酸酯及其不确定度分析

建立含乳饮料中邻苯二甲酸酯的气质联用检测法及其不确定度评定的数学模型,分析测试过程中不确定度的主要来源,评估标准不确定度、合成不确定度和扩展不确定度的数值,通过不确定度的分析结果来评定该方法的适用性。结果表明,气质联用法测定含乳饮料中邻苯二甲酸酯过程中扩展不确定度为0.038,分析表明仪器分析过程、前处理影响因子对引入不确定度贡献最大。     

ELISA检测饲料中莱克多巴胺的不确定度分析

为探讨酶联免疫吸附法(ELISA)检测结果的影响因素,试验分析了ELISA法检测饲料中莱克多巴胺的不确定度。依据JJF 1059-1999《测量不确定度评定与表示》和CNAS-GL06《化学分析中不确定度的评估指南》规定的测量不确定度的基本方法,分析不确定度来源并进行量化,找出主要影响因素。结果显示,ELISA法检测饲料中莱克多巴胺含量为43.75 ng/kg时,其扩展不确定度为6.77 ng/kg,k=2。影响不确定度的主要因素为样品称量、测量重复性和标准曲线拟合。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定配合饲料中锰含量的不确定度评定

研究旨在建立电感耦合等离子体发射光谱法(inductively coupled plasma optical emission spectroscopy,ICP-OES)测定饲料中锰的不确定度评定方法。样品经微波消解,将一定量的样品消解液注入ICP-OES仪器中,采用标准曲线法定量。分析了测定过程中的不确定度来源,对不确定度的组成进行评定和量化。根据数学模型计算了样品中锰的含量,合成标准不确定度和扩展不确定度。结果表明,ICP-OES测定饲料中锰的含量为508 mg/kg,扩展不确定度为46 mg/kg(k=2),结果表达为(508±46) mg/kg(k=2)。分析过程显示,不确定度的主要来源是加标回收试验,其次是样品溶液中锰浓度的测定和重复试验,其他因素引起的不确定度可以忽略。     

紫外分光光度法测定阿苯达唑片含量的不确定度评定

对紫外-可见分光光度法测定阿苯达唑片含量的不确定度进行评定以及测量过程中各种不确定度来源进行分析与评估,含量测定结果可表示为（95．7±2．0）％（k=2）。结果表明,仪器的吸光度、重量差异、称样量和移液管的体积引入的不确定度为测量结果不确定度的主要影响因素。