注射器内分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定茶叶中24种农药残留

基于茶叶基质特点,开发了注射器内分散固相萃取快速前处理技术,建立了茶叶中24种农药残留超高效液相色谱-串联质谱检测方法。茶叶样品经乙腈提取,无水MgSO₄盐析,在设计的注射器装置内以N-丙基乙二胺键合硅胶和石墨化炭黑作为分散吸附剂进行净化,超高效液相色谱-串联质谱法进行检测。在3个添加水平（0.01、0.05、0.5βmg·kg^-1）下,红茶和绿茶中24种农药的平均回收率为61.7%~98.8%,相对标准偏差为0.4%~5.5%,准确度和精密度良好。24种农药的红茶和绿茶基质标准工作液线性关系良好,相关系数（R²）均大于0.995,检出限（LOD）和定量限（LOQ）分别为0.05~5.36βμg·kg^-1和0.18~17.86βμg·kg^-1,该方法具有良好的灵敏度。本方法具有简便快捷、所需仪器少、省时等优势,适用于茶叶中多农药残留的定量检测。     

基质固相分散萃取-高效液相色谱串联质谱法（HPLC-MS-MS）同时测定茶叶中11种农药的残留量

建立了茶叶中3类11种农药的分散固相萃取–高效液相色谱串联质谱（HPLC-MS-MS）的检测方法。茶叶样品以乙腈–乙酸（体积比99:1）提取,以PSA为净化剂基质固相分散萃取,然后通过C₁₈色谱柱,以甲醇/水（含甲酸铵）溶液进行梯度洗脱,采用电离喷雾电离方式（ESI+）,通过多反应监测（MRM）定量。结果表明：11种农药的分析时间约为20 min,在0~500 ng·mL^-1范围内线性相关,相关系数大于0.9995,方法检测限为0.1~1.7 μg·kg^-1。测定了茶叶样品中11种农药的残留量,加标回收率为62.4%~114.8%（添加水平分别为10~400 μg·kg^-1）,相对标准偏差（RSD）为3.28%~19.34%。选取了5个不同类型的茶叶样品,检测其中11种农药的残留量,检出结果差异较大。其中绿茶中11种农药的检出量为1.7~339.4 μg·kg^-1,加标回收率为86.1%~104.1%,相对标准偏差（RSD）均小于20%（n=6）。本方法准确、灵敏、简单、快速、安全,能满足茶叶样品中多种农药残留分析的要求。     

固相萃取和分散固相净化-串联质谱测定茶鲜叶和干茶中的农药残留

建立了茶鲜叶和干茶中9种农药的残留分析方法。样品中的残留农药经乙腈提取,Florisil/GCB固相萃取柱和PSA/GCB分散固相联合净化,超高效液相色谱串联质谱（UPLC-MS/MS）和气相色谱质谱联用（GC-MS）测定。在0.005~1.000 mg·kg^-1的添加水平下,目标农药在鲜叶和干茶中的平均回收率在70.3%~103.9%,相对标准偏差（RSD）<20.0%。在0.005~2.000 mg·kg^-1浓度范围,目标农药在鲜叶和干茶基质中的线性关系良好,r>0.995 4。定量限（LOQ）为0.005 mg·kg^-1。实际样品检测结果表明,该方法灵敏度高,重现性好,能够满足农药多残留检测的要求。     

固相萃取-超高效液相色谱串联质谱测定茶产品中吡蚜酮

建立了Cleanert PCX固相萃取,超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定干茶、抹茶和速溶茶粉中吡蚜酮残留量的分析方法。干茶、抹茶和速溶茶粉中的吡蚜酮经甲醇和水的混合溶液提取、Cleanert PCX固相萃取柱富集净化和Acquity BEH C18色谱柱分离后,通过UPLC-MS/MS多反应监测模式(MRM)测定,外标法定量。在0.005~1.000 mg·kg^-1添加范围内,吡蚜酮的平均回收率为77.0%~95.1%,相对标准偏差(RSD,n=5)为1.8%~6.9%,方法的定量限(LOQ)为0.005~0.010 mg·kg^-1。该方法在灵敏度、准确度和回收率上均符合农药残留检测的要求,可为茶产品中吡蚜酮残留量的测定和风险评估提供分析方法。     

QuEChERS-超高效液相色谱-三重四极杆质谱法检测茶叶中250种农药残留

建立了QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中250种农药残留及代谢物的分析方法。前处理采用QuEChERS方法,样品用含有1%乙酸-乙腈振荡提取,经十八烷基硅胶(C₁₈)、N-丙基乙二胺(PSA)、石墨化碳黑(GCB)和无水硫酸镁混合型净化剂固相分散萃取净化。采用2 mmol/L甲酸铵+0.01%甲酸水溶液-2 mmol/L甲酸铵+0.01%甲酸甲醇溶液作为流动相,以0.3 m L/min的流速进行梯度洗脱,采用ACQUITY HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm)分离,在ESI正离子模式下,采用动态反应监测S-MRM (Scheduled-MRM)模式进行扫描,外标法定量。结果表明,250种农药在各自质量浓度范围内均呈现良好线性关系,相关系数>0.994,定量限为0.01 mg/kg,在3个添加水平(0.01、0.02、0.05 mg/kg)下回收率在71.3%～107.1%之间,相对标准偏差小于10%。由此可得,该新方法快速、灵敏、准确,适用于茶叶中农药残留检测。     

茶叶中7种除草剂农药残留气相色谱-串联质谱测定

建立了加速溶剂萃取提取(ASE),凝胶净化系统净化(GPC)样品前处理,气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)测定茶叶中7种除草剂农药残留量.茶叶样品用乙腈溶剂经ASE提取,GPC净化,乙酸乙酯/环己烷(等体积比)淋洗.GC-MS/MS采用多反应监测模式(MRM).结果表明,在添加农药标准0.010、0.100μg/...     

超高效液相色谱-串联质谱法检测绿茶中16种农药残留

建立了超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）同时检测绿茶中16种农药残留的分析方法。采用1%甲酸乙腈提取绿茶样品中的目标农药,经TPT-SPE柱净化,在电喷雾正离子源（ESI⁺）模式下电离,质谱多反应监测模式（MRM）对目标母离子和子离子进行扫描测定。通过对样品提取、净化以及色谱条件优化,目标农药浓度范围在0.005~1.000 mg·kg^-1线性良好,相关系数R²>0.992 6;在0.010、0.050、0.100 mg·kg^-1和1.000 mg·kg^-1 4个添加水平下,平均回收率在74.0%~105.4%,相对标准偏差（RSD）<20.0%;方法的定量限为10~50 μg·kg^-1。该方法分析速度快,灵敏度高,各项技术指标均符合国内外相关法规标准,可满足绿茶中多种农药残留同时检测的要求。     

基质固相分散萃取-气相色谱法测定茶叶中多种有机磷农药残留

采用基质固相分散法（Matrix Solid Phase Disperse,MSPD）从茶叶中提取、净化14种常用有机磷农药残留,用配有火焰光度检测器的气相色谱定性和定量分析。通过对基质固相分散吸附剂、洗脱剂、净化材料的优化,建立了茶叶中14种有机磷农药残留分析的前处理方法。利用建立的方法进行加标回收实验,结果表明,平均回收率80．2％～105．6％,相对标准偏差小于10．3％,方法检出限0．005～0．02mg／kg。该方法的灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留测定的技术要求。     

超高效液相色谱-串联质谱同时测定茶叶中高氯酸盐和氯酸盐

建立了超高效液相色谱-串联质谱同时测定茶叶中高氯酸盐和氯酸盐的分析方法。选用ProElut C_(18)固相萃取柱对茶叶提取液进行净化、亲水性的Click Xion色谱柱分离,流动相A为水(含5 mmol·L~(-1)甲酸铵),流动相B为V_(甲醇)︰V_水=9︰1(含5 mmol·L~(-1)甲酸铵),甲酸调节pH至3.2,梯度洗脱分离,UPLC-MS/MS多反应监测(MRM)模式检测。该方法适用于茶叶中高氯酸盐和氯酸盐检测,平均回收率在60.5%~85.8%,RSD在4.9%~7.7%,高氯酸盐检出限为3mg·kg~(-1),氯酸盐检出限为5mg·kg~(-1)。方法操作简单、快速、灵敏度高,可以满足茶叶中高氯酸盐和氯酸盐的检测要求。     

高效液相色谱-串联质谱法测定槟榔中9种有机磷农药残留

建立槟榔中9种有机磷农药残留的三重四级杆液相色谱-质谱联用分析方法,采用1%乙酸-乙腈溶液作为提取液,直接稀释后以液相色谱-串联质谱仪在多反应监测模式(MRM)下检测。研究结果发现,9种有机磷农药成分的线性范围均在2～20 ng/mL,相关系数r均大于0.999。方法的平均回收率在73.4%～120%,RSD为0.59%～9.93%,方法检出限为50.0 μg/kg。此方法具有良好的回收率及稳定性,可用于槟榔中有机磷农药残留的测定。     

固相萃取-GC/LC-MS/MS测定茶叶中79种农药残留

建立了一套以一次固相萃取前处理方法,运用气相色谱-串联质谱（GC-MS/MS）和液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）两种检测技术,测定茶叶中79种农药残留的可靠、快速、高通量检测方法。该方法用20βmL乙腈一次均质提取,分取提取液10βmL,用乙腈+甲苯（3∶1）20βmL洗脱过Carbon/NH₂小柱净化,用5βmL乙腈定容混匀,于GC-MS/MS和LC-MS/MS同时检测。结果表明,79种农药在0.01~0.40βmg·L^-1范围内线性良好,相关系数（R²）在0.995以上;高、低、中3种水平加标回收率在67.3%~130.8%内;相对标准偏差（RSD）在15%内;98.7%的农药定量限（LOQ）≤0.01βmg·kg^-1;使用多种类茶叶实际检测,结果均合格。因此,该方法能同时检测含有机磷、有机氯、拟除虫菊酯类、氨基甲酸酯类和有机杂环类5大类农药,更有利于大批量茶叶样品的多农残检测。     

QuEChERS-GC-MS/MS测定茶叶中八氯二丙醚(S-421)残留量

八氯二丙醚(S-421)被广泛地作为农药增效剂。在农药、蚊香中使用,使其在茶叶中也有一定的残留。与已有的标准方法SN/T 1774-2006对比,是一种简便、快速测定茶叶中八氯二丙醚农药残留的方法。利用气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)检测技术,采用QuEChERS法作为样品前处理方法。通过保留时间、选择离子及其相对丰度定性,外标法定量。结果表明,八氯二丙醚的线性范围为0.006-0.06 μg/mL,线性相关系数0.999,加标回收率为83 %-92 %,相对标准偏差小于10 %。 该方法的检出限为0.001 mg/kg。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定植物源调味料中氯虫苯甲酰胺残留

本研究建立了超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）测定植物源调味料中氯虫苯甲酰胺残留量的分析方法。调味料样品经改进后的QuEChERS方法前处理,选择C₁₈超高效液相色谱柱进行分离,采用电喷雾离子源正离子模式、多反应监测方式进行采集,外标法定量。结果表明,方法在0.005~0.200 μg/mL范围内线性相关系数均优于0.999,加标回收率在70%~108%之间,相对标准偏差在1.9%~10%之间。方法检出限为0.002 mg/kg,定量限为0.005 mg/kg。该方法操作简便快速、灵敏、准确性高,适用于植物源调味料中氯虫苯甲酰胺的残留量检测。     

UPLC-MS/MS法检测稻米中苄嘧磺隆和苯噻酰草胺的残留量

建立了水稻中提取苄嘧磺隆和苯噻酰草胺残留量的液相色谱-质谱/质谱测定方法 UPLC-MS/MS。稻米样品经乙腈匀浆,上清液经氮气吹干浓缩,过PSA固相萃取柱净化,经UPLC-MS/MS测定,外标法定量。苄嘧磺隆在稻米中的最低检出量为0.1 ng,最低检出浓度为0.02 mg/kg,添加回收率为77.7%-91.5%,稻米的RSD为2.9%-8.5%;苯噻酰草胺在稻米中的最低检出量为0.05 ng,最低检出浓度为0.01 mg/kg,添加回收率为94.0%-109.0%,稻米的RSD为5.0%-8.2%。建立方法准确、快速、灵敏度高,能够满足苄嘧磺隆和苯噻酰草胺残留量分析的要求。     

超高效液相色谱-串联四级杆质谱联用法测定甘蔗中噻虫胺 的残留

本研究建立了超高效液相色谱串联质谱（UPLC-MS/MS）法检测甘蔗中噻虫胺残留量的方法。甘蔗植株、茎 秆及嫩稍样品经乙腈-水（V∶V=2∶1）提取,Envi-Carb 复合 PSA 固相萃取小柱净化,ACQUITY UPLC BEH C18 色谱 柱分离,电喷雾正离子源（ESI+ ）多反应监测（MRM）模式检测,外标法定量。结果表明：采用 Envi-Carb 固相萃取 小柱,以乙腈为淋洗液,在小柱中添加 PSA 净化效果最好。在甘蔗植株、茎秆及嫩稍中分别添加 0.04、0.4、1 mg/kg 噻虫胺,平均回收率为 81.4%~109.1%,相对标准偏差（RSD）为 0.9%~10.9%。该方法的最小检出量为 0.4 ng,在甘蔗 中的最低检出浓度（LOD）为 0.04 mg/kg,能满足农药残留检测的要求。     

超高效液相色谱-质谱/质谱法同时测定蔬菜中7种磺胺的残留量

为建立超高效液相色谱-质谱/质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定蔬菜中7种磺胺残留量的方法。样品用1%乙酸乙腈提取,以C18色谱柱分离待测物,采用多反应监测(MRM)离子扫描模式,外标法进行定量,线性良好,相关系数均大于0.999。结果显示：7种磺胺的检出限为0.000 4～0.000 6 mg/kg,样品添加回收率为67.5%～94.1%,相对标准偏差均少于5.3%(n＝6)。该方法简单快捷、定量准确,可满足多种蔬菜中7种磺胺的残留检测要求。     

超高效液相色谱-串联质谱联法测定茶园用农药制剂中烷基酚聚氧乙烯醚含量

建立了超高效液相色谱-串联质谱法测定茶园用农药制剂中烷基酚聚氧乙烯醚(APEOs)的检测方法。APEOs经Waters-BEH C₁₈色谱柱分离,电喷雾正离子源(ESI+)条件下多反应监测模式(MRM)测定,外标法定量。APEOs(n=3～20)在水剂、水乳剂、悬浮剂、乳油、颗粒剂和可湿性粉剂中的基质标准曲线在0.047～1503.6 mg·kg^-1范围内线性关系良好,相关系数(r)为0.996 1～0.999 9;在0.5～1 503.6 mg·kg^-1添加范围内,添加回收率为83.8%～120.4%,相对标准偏差(RSD)为0.6%～13.7%,LOQ为0.5～150.4 mg·kg^-1。测定的51种茶园农药制剂中,辛基酚聚氧乙烯醚(OPEOs)百分数含量均低于0.5%;壬基酚聚氧乙烯醚(NPEOs)质量分数为ND～32.1%,检出率90.2%,NPEOs在茶园用农药中应用普遍。     

超高效液相色谱-质谱/质谱法测定叶菜中11种氨基甲酸酯农药残留

建立了采用固相萃取-超高效液相色谱-质谱/质谱法(SPE-LC-MS/MS)对叶菜中11种氨基甲酸酯农药(克百威、3羟基克百威、甲萘威、仲丁威、异丙威、抗牙威、速灭威、灭多威、涕灭威、涕灭威亚砜、涕灭威砜)残留同时测定的方法。样品用乙腈提取后经氨基固相萃取柱净化处理,经Acquity UPLCTM BEH C18(100 mm×2.1 mm,1.7 μm)色谱柱分离后测定,该方法采用多反应监测(MRM)离子扫描模式,外标法进行定量,线性良好(r2＞0.994),检出限为0.001～0.004 mg/kg,总体回收率为80.4%～99.8%,相对标准偏差为3.4%～10.8%。该方法的定量限满足目前国内外药物的最大残留限量要求,可作为叶菜中相关药物残留的筛选检测方法。