多组分农药分析方法研究：II．稻米中18种有机磷、有机氮类农药残留量的毛细管气相色谱分析

 对稻米中l8种农药包括有机磷类13种、有机氮类5种的残留分析方法研究结果表明，上述18个组分可在一根OV-l0l石英熔融毛细柱上获得较好的分离，相对保留值变异系数平均为0．468％；两个单位采用同种方法分析，添加回收率平均分别为93．56±8．94％和9l.88±7．62％，方法精密度、灵敏度及线性关系等均在允许范围之内。     

多组分农药分析方法研究——Ⅰ.稻区12种有机磷农药残留水平的毛细管气相色谱分析

 应用毛细管色谱(Capillary Gas Chromatography. CGC)对我国稻区取代六六六的12种残留水平的有机磷农药进行一次性快速分离定性,峰高外标法定量,平均检测极限为0.2ng,回收率为99.94%±3.23%,变异系数为3.18%。本法灵敏度较高,准确、重演性好,适用于多种有机磷农药的检测。     

测定茶叶中22种有机磷农药残留的气相色谱法

建立了气相色谱法同时测定茶叶中22种有机磷农药残留的方法。样品用正己烷-乙酸乙酯(1:1,v/v)混合溶剂提取,经固相萃取小柱净化,采用CP-Sil 24 CB色谱柱分离,18MIN内在气相色谱上实现22种有机磷农药残留分析。采用外标法定量分析,在0.02～0.2μg/ml范围内线性关系良好,检出限为0.005～0.02 mg/kg,回收率为78%～120%,相对标准偏差为2.3%～7.7%。该方法简便、快速、准确、重现性好、灵敏度高,适用于实际检测。     

茶叶中6种农药多残留气相色谱测定方法

以乙腈为提取剂，佰仲胺PSA（primary secondary amine）为分散净化剂，采用气相色谱检测，外标法定量。结果表明，6种农药分别在0．002～0．200mg／kg和0．02～2．00mg／kg范围内线性良好，3个添加水平的平均回收率分别为72．2％～115．9％、71．1％～105．9％和64．O％～96．2％，各种农药的相对标准偏差在3．25％～12．50％之间，检测限在0．002～0．047mg／kg范围内。     

QuEChERS_GPC_GC_MS快速测定蔬菜中24种农药残留

采用QuEChERS前处理方法和在线凝胶渗透色谱-气相色谱质谱联用仪(gel permeation chromatography-gas chromatography/mass spectrometry,GPC-GC/MS)快速测定蔬菜中24种多农药残留。样品经乙腈提取,净化采用分散固相萃取的方式,加标浓度为0.1 mg/kg,油麦菜样品中的24种农药回收率大部分在70%～120%,24种农药的检出限范围在0.000 2～0.009 mg/kg,线性范围0.025～0.30 mg/L,相对标准偏差在1.41%～10.05%,满足农药多残留的分析要求。实验表明,QuEChERS方法提取和净化使样品前处理更为简单、方便、快速,GPC-GC/MS系统中的GPC柱弥补了QuEChERS方法去除干扰物不彻底的问题,能更准确地检测出蔬菜中多农药残留,检测灵敏度高,重现性好。     

茶叶中7种除草剂农药残留气相色谱-串联质谱测定

建立了加速溶剂萃取提取(ASE),凝胶净化系统净化(GPC)样品前处理,气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)测定茶叶中7种除草剂农药残留量.茶叶样品用乙腈溶剂经ASE提取,GPC净化,乙酸乙酯/环己烷(等体积比)淋洗.GC-MS/MS采用多反应监测模式(MRM).结果表明,在添加农药标准0.010、0.100μg/...     

基质固相分散—气相色谱法测定植物油中多种拟除虫菊酯类及有机磷类农药残留

通过对基质固相分散吸附剂、淋洗剂、样品填料比等处理条件的优化研究,建立了植物油中22种农药残留分析方法——基质固相分散—气相色谱法,实现对植物油中8种拟除虫菊酯类和14种有机磷类农药残留的同时测定。加标实验结果表明,22种农药回收率均在80.6%～110.3%之间,相对标准偏差均小于4.9%;8种拟除虫菊酯类农药检出限为0.0005 ㎎/㎏～0.015 ㎎/㎏,14种有机磷类农药检出限达到0.01㎎/㎏～0.05㎎/㎏。本方法操作简便,成本低,回收率高,精密度好。     

在线凝胶渗透色谱-气相质谱法检测小麦粉中的50种农药残留

建立在线凝胶渗透色谱-气相质谱分析小麦粉中50种农药残留的方法。样品经乙腈超声提取,提取液经GPC-GCMS在线净化、分离和检测,方法的加标回收率为73.06%～119.9%,相对标准偏差为0.88%～11.02%。方法的检出限为0.000 3～0.009 mg/kg,该方法样品前处理简单、快速、灵敏度高、重现性好,能够满足农药多残留检测技术的要求。     

在线凝胶色谱-气相色谱质谱测定菠菜中55种农药残留

运用在线凝胶色谱-气相色谱质谱联用(GPC-GC/MS)技术,建立一种快速、准确测定菠菜样品中55种农药残留的方法。样品用乙腈提取,经盐析、PSA净化后,使用GPC-GC/MS进行检测。结果表明：各组分分离良好,在0.025、0.05及0.10 mg/kg 3个添加水平,55种农药的回收率在81.3%～106.2%,相对标准偏差均低于10.3%;在0.01～0.5 μg/mL浓度范围内,线性关系良好,相关系数均大于0.995 3;55种农药的检出限为0.005～0.5 μg/kg。该方法准确、灵敏、快速,可满足对菠菜中55种农药残留的检测需要。     

第六讲 茶叶中农药多残留检测(气相色谱-质谱法)

一、气相色谱-质谱法多残留检测方法概况 随着质谱仪器和计算机技术的发展，质谱的灵敏度、扫描速度、谱库检索、谱图的后处理等都有了很大提高，气相色谱-质谱联用检测技术也得到发展，同时近年农产品中农药残留检测前处理技术的提高，使得用气相色谱-质谱联用技术检测农产品中多种农药成为现实。国际上有加拿大、13本等国的200多种农药在农产品中的多残留测定方法，我国的国标方法GB／T20768--2006、GB／T20769--2006可对400～500种农药残留进行测定，都是应用气相色谱-质谱联用技术检测水果和蔬菜等农产品中上百种农药的多残留测定方法。     

气相色谱ECD检测茶叶中农药残留的实践体会

六年来,我一直在松溪县茶叶质量检测中心从事茶叶农残检测的技术工作,积累了一定的技术经验.下面就如何应用气相色谱检测有机氯、菊酯类这项技术,谈谈个人的体会.     

气相色谱测定茶叶中拟除虫菊酯农药残留技术研究

人们的物质生活在收入持续增加的前提下越来越丰富,物质层面得到了满足,自然而然就会更多地把注意力集中在保健养生上。茶叶作为一种纯天然性的保健饮料,逐渐成为了人们高品质生活的必需品。从茶叶自身所具有的效用来看,它所涉及到的领域较多,可以对很多常见的人体疾病进行事前防控,从而对人们的身体机能起到调节作用。据此本文从研究实验的角度出发,对气相色谱测定在茶叶中拟除虫菊酯农药残留法进行了相关分析。     

湖南省市售茶叶中24种农药残留的检测与分析

为了解湖南省市售的茶叶中农药残留的状况,利用气相色谱（GC）对湖南省市售的189份茶叶中24种农药残留情况进行定量检测并对测定结果进行整理和分析。结果显示,189份茶叶样品中有95份被检出有农药残留,检出率50.3%,所有样品均符合国家标准要求,合格率100%;在监测的24种农药残留中,仅检出毒死蜱1项有机磷类农药,而拟除虫菊酯类农药有联苯菊酯、甲氰菊酯、氯氟氰菊酯和高效氯氟氰菊酯3项被检出。检出率分析中,检出率最高的茶叶种类为绿茶,农药种类为氯氟氰菊酯和高效氯氟氰菊酯的检出率最高;检出值分析中,产自福建的茶叶中甲氰菊酯的残留存在超限量值的风险。     

UPLC法快速测定果蔬中8种农药多残留

建立了超高效液相色谱法(UPLC)同时测定果蔬中8种农药(吡虫啉、啶虫脒、多菌灵、嘧霉胺、除虫脲、灭幼脲、辛硫磷、阿维菌素)残留量的的同时检测法,优化了色谱条件.样品经乙腈提取,氨基固相萃取小柱净化,于波长255 nm进行检测.8种农药的加标回收率范围为72.4％ ～120.0％,相对标准偏差(RSD)为0.28％～10.96％,检出限范围为0.01～0.07 mg/kg.本方法准确、快速、重复性好,尤其适于批量样品的多残留快速检测.     

液相色谱法对茶叶中农药残留量的检测方法研究

茶叶逐渐成为人们日常的绿色健康饮品,其卫生、安全都与人们的身体健康有直接的联系。本文综述了茶叶中农药残留的具体分类的研究结果,重点分析了液相色谱法在茶叶中有机氯类、有机磷类、氨基甲酸酯类以及拟除虫菊酯类等农药的检测研究,通过分析检测条件(色谱、分析)的优化方法提出"指纹识别"图谱的建立,这对茶叶中农药残留量的检测方法的改进具有一定的指导意义。     

基质固相分散—气相色谱法测定油菜籽中多种有机磷农药残留

采用基质固相分散法从油菜籽中提取、净化油菜生产中常用的5种有机磷农药，用配有火焰光度检测器的气相色谱定性和定量分析。通过对基质固相分散吸附剂、洗脱剂、净化材料与方式的优化，建立了油菜籽中5种常用有机磷农药残留分析的前处理方法。利用所建立的方法进行3个水平（0.1 mg/kg，0.25 mg/kg，0.5 mg/kg）加标回收实验，结果表明，平均回收率80.3.%-104.4%，相对标准偏差＜10%，方法的回收率和相对标准差满足农药残留检测中准确度和精密度的要求。在此基础上对收集到的150份油菜籽样品进行5种有机磷农药残留检测，检出率为2%。     

农药残留降解剂的研究：Ⅰ.降低稻米中甲胺磷残留的有效物质筛选

为寻找降低稻米中农药残留的有效物质,１９９８ 年采用盆栽试验,分析测定了水稻植株和稻米中甲胺磷的残留变化,结果筛选出既对甲胺磷前８ ｄ 持效作用无显著影响,又对稻米中甲胺磷残留有显著降低作用的有效物质,为农药残留降解剂的研制提供了依据。     

第四讲:茶叶中农药残留的气相(质)色谱测定方法

气相色谱分析法是20世纪50年代发展起来的一种分析方法，经过几十年的发展，已成为环境保护、医药卫生、化工、外贸、司法等系统生产、科研和检验部门使用的现代分析方法，具有高选择性、高分离效能、高灵敏度、快速等特点，是茶叶中农药残留检测最常用的方法之一。     

基质固相分散萃取-气相色谱法测定茶叶中多种有机磷农药残留

采用基质固相分散法（Matrix Solid Phase Disperse,MSPD）从茶叶中提取、净化14种常用有机磷农药残留,用配有火焰光度检测器的气相色谱定性和定量分析。通过对基质固相分散吸附剂、洗脱剂、净化材料的优化,建立了茶叶中14种有机磷农药残留分析的前处理方法。利用建立的方法进行加标回收实验,结果表明,平均回收率80．2％～105．6％,相对标准偏差小于10．3％,方法检出限0．005～0．02mg／kg。该方法的灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留测定的技术要求。