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《林产化学与工业》2018,(6)
在密封反应釜中,以1,8-对孟烷二乙酰胺为原料,正丁醇为溶剂,经氢氧化钠催化水解制备得到1,8-对孟烷二胺。当原料为0.1 mol,正丁醇用量为150 m L,原料与氢氧化钠物质的量之比为1∶5,反应温度175℃,体系自发升压至0.35~0.4 MPa,反应时间18 h时,原料转化率为100%,产物选择性大于96%,产物GC含量可达96.47%。与常压工艺相比,密封工艺的反应时间缩短了50%,产物选择性提高了20个百分点;并且当投料量扩大到10倍时,仍保持良好的反应效果,还可适当减少溶剂的添加比例。采用减压蒸馏对密封工艺产品进行分离提纯,减压精馏对常压工艺产品进行分离提纯,结果发现:蒸馏方法使产品提纯用时减少了7/8,溶剂回收率提高了5.3个百分点,且可多次重复利用,产品得率提高了55.7个百分点,产品得率可达85.6%,纯度为96.51%。 相似文献
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《林产化学与工业》2019,(5)
以1,8-对■烷二乙酰胺为原料,通过酸催化消去和碱催化水解两步反应制得3-对■烯-1-胺,采用单因素和正交试验考察了不同条件对反应的影响。酸催化消去反应的最佳反应条件为:20 mmol对■烷二乙酰胺,35 mL质量分数12.5%H_2SO_4(24 mmol)溶液,反应时间8 h,N-乙酰基-3-对■烯-1-胺产率41.6%;碱催化水解的最佳反应条件为:n(N-乙酰基-3-对■烯-1-胺)∶n(NaOH)为1∶7,30 mL乙二醇,反应时间11 h,反应温度170℃,3-对■烯-1-胺产率82.2%,总产率为34.2%。3-对■烯-1-胺经减压精馏到纯度97%,采用ESI-MS、FT-IR、~1H NMR及~(13)C NMR等仪器分析进行表征,确定了产物结构。 相似文献
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以α-蒎烯为原料与Br2进行加成、异构化反应合成2,6-二溴莰烷,以2,6-二溴莰烷为中间体制备冰片二烯。α-蒎烯合成2,6-二溴莰烷的条件:Br2和α-蒎烯为2.5∶1(物质的量之比),反应温度为0℃,反应时间24 h,反应溶剂为二氯甲烷,此条件下α-蒎烯转化率为97.6%,定向转化为2,6-二溴莰烷的选择性最高(48.8%)。提纯后的2,6-二溴莰烷纯度为99.0%,得率为45.6%。以提纯后的2,6-二溴莰烷为原料制备冰片二烯的适宜反应条件:反应温度100℃,反应时间5 h,叔丁醇钾为消除试剂,叔丁醇钾与2,6-二溴莰烷投料比4∶1(物质的量比),DMF为溶剂。2,6-二溴莰烷转化率为99.12%,冰片二烯的选择性为99.0%,提纯后的冰片二烯纯度可达98.5%。采用FT-IR、GC-MS和1H NMR等方法对2,6-二溴莰烷和冰片二烯进行了结构鉴定。 相似文献
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研究了一种简便的、易于工业化的制备1,8-辛二醇的新方法.以1,8-辛二腈为原料,先在硫酸催化下和甲醇反应高收率地得到辛二酸二甲酯,接着辛二酸二甲酯在硼氢化钠-甲醇-四氢呋喃体系中还原得到产物1,8-辛二醇,重点考察了还原剂硼氢化钠用量及反应时间对1,8-辛二醇收率的影响,得到了较佳的工艺条件:硼氢化钠与辛二酸二甲酯的... 相似文献
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1,8-二氨基萘(1,8-DAN)是一种重要的精细化工中间体,其在染料、医药中间体和感光材料等行业有着广泛的应用。目前,主要采用化学还原剂还原的方法来合成,此工艺具有产生废渣、原子经济性低等缺点。因此,发展一种绿色环保的催化加氢方法具有重要意义。笔者以具有不同Pd纳米平均粒径的Pd/C为催化剂,通过1,8-二硝基萘催化加氢制备,考察了Pd纳米粒子尺寸对1,8-二硝基萘(1,8-DNN)加氢性能的影响,探索了催化剂表面结构与催化性能的关系。首先,以椰壳炭化料为原料,经水蒸气活化法制备出孔隙发达的载体活性炭,通过不同的还原方法制备出具有不同粒径的Pd/C催化剂,以1,8-DNN的加氢反应来评价其催化性能。应用X-射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)、X-射线光电子能谱(XPS)、N_2吸附等手段对催化剂表面性质进行表征。结果表明:在一定粒径范围内,钯纳米颗粒的尺寸越小,催化剂的活性越高,1,8-DAN的产率和选择性越高。氢气还原使得钯纳米颗粒严重团聚,而使用甲酸和NaBH_4还原的Pd/C催化剂,Pd纳米颗粒分散性较好,并且具有良好的均一性。使用NaBH_4还原的Pd/C催化剂催化1,8-DNN加氢制备1,8-DAN的转化率和产率可分别达到100%和99%,其催化性能高于商业化的Pd/C催化剂。循环回收实验结果表明,Pd/C催化剂在回收反应过程中十分稳定,连续循环5次,活性并没有明显降低。 相似文献
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以对硝基苯基氯乙酰胺和对苯二酚为原料,在丙酮溶液中反应合成了N,N′-二(对硝基苯基)-2,2-′(对苯二氧基)二乙酰胺.在室温下采用自然扩散溶剂DM F和乙醇混合溶液(1∶20,体积分数)得到了适合于X射线衍射分析的单晶体.依据晶体结构数据建立了分子结构模型,并利用量子化学半经验PM 3方法进行结构优化计算和频率分析.M u lliken电荷布居分析表明分子中醚氧原子和羰基氧原子上都带有大量负电荷,并且与分子内的氢原子之间有氢键作用. 相似文献
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高纯1,8-桉叶油素的气相色谱分析 总被引:2,自引:0,他引:2
用 10 %PEG 60 0 0、长 3m、内径 3mm的不锈钢填充柱 ,在 70℃的柱温下用FID检测器对高纯 1,8 桉叶油素 (纯度≥ 99.5% )进行定量分析 ,该法标准偏差为0 .0 4 2 ,平均回收率 10 1.3 % ,变异系数为 0 .0 4 %。 相似文献
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以α-蒎烯为原料探讨了在微波辐照下的异构反应,得出了影响α-蒎烯异构反应的因素主要是微波功率、催化剂用量、反应时间以及加料方式.结果表明,以偏钛酸为催化剂,用量为原料质量的1.7%,分两次加入,微波功率为800W,反应时间为110 min时,α-蒎烯的转化率及莰烯的得率分别为85.5%和82.9%,与传统工艺相比催化剂用量减少约40%,反应时间大大缩短,生产成本降低,生产能力至少增加6倍,且纯度(没有精馏)和得率比传统工艺分别提高了2.5%,经济效益明显提高,有很好的工业化应用前景. 相似文献
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-蒎烯合成龙脑研究 总被引:1,自引:1,他引:1
在固体超强酸催化作用下β-蒎烯和无水草酸平稳地发生酯化反应,生成草酸龙脑酯;加入氢氧化钠溶液发生皂化反应得到龙脑。酯化反应采用程序升温的方式(65℃、1h,75℃、4h,90℃、1h),皂化反应时间为1h。在上述反应条件下,当催化剂SO4^2-/ZrO2用量为7%时(以β-蒎烯质量计,下同),粗龙脑产率为62.0%,产品中正、异龙脑比为13.6:48.7;当催化剂S2O8^2-/ZrO2用量为7%时,粗龙脑产率为66.7%,正、异龙脑比为11.5:49.5;这两种催化剂对正龙脑选择性比较差。当用稀土复合固体超强酸SO4^2-/ZrO2-CeO2为催化剂,用量3%时,粗龙脑产率为56.1%,但对正龙脑的选择性高于其他催化剂,正、异龙脑比为46.0:23.2。 相似文献
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β-蒎烯合成对异丙基苯甲酸反应的研究 总被引:1,自引:4,他引:1
以松节油中β-蒎烯为原料,通过氧化、酸催化开四元环和脱氢三步反应,合成了对异丙基苯甲酸,总得率达到29.9%。并对各步反应条件进行了考察,重点讨论了脱氢步骤中各因素对反应的影响。用7.5%Pd/C催化二氢枯茗酸脱氢成对异丙基苯甲酸,对异丙基甲苯作溶剂,温和回流2 h,得率达到89%。 相似文献
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