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苯酚-尿素-甲醛共缩聚树脂结构形成比较 总被引:6,自引:2,他引:4
用13C NMR 定量分析跟踪研究了两种不同合成路线中苯酚-尿素-甲醛共缩聚树脂(PUF)结构形成过程,比较了3种PUF树脂的结构构成.研究发现树脂制备过程中的酸性环境导致脲醛树脂初聚物含量增加以及尿素与苯酚之间的共缩聚增加;合成反应初期的介质环境对羟甲基酚的形成有着决定性的影响;合成过程中酸性环境所处阶段不同,最终树脂结构出现差异. 相似文献
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按酚醛(PF)树脂的制备工艺,采用CaO和NaOH为复合催化剂,在碱性条件下制备了95%~200%的系列尿素改性酚醛(PUF)树脂,贮存期达30 d以上。该系列PUF树脂压制的杨木三合板,胶合强度符合Ⅱ类胶合板要求,甲醛释放量<0.5 mg/L,符合E0级。其中选用尿素/苯酚(U/P)质量比为1.5∶1,甲醛与尿素-苯酚(F/(U+P))物质的量的比值为0.97的配方制胶,结合13C NMR分析手段,监控投料甲醛在反应过程中形成的亚甲基、羟甲基和亚甲基醚键的含量变化,以及最终PUF树脂的亚甲基(32.4%)、羟甲基(57%)和亚甲基醚键(10%)的结构比例。 相似文献
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按酚醛(PF)树脂的制备工艺,采用CaO和NaOH为复合催化剂,在碱性条件下制备了95 %-200%的系列尿素改性酚醛(PUF)树脂,贮存期达30 d以上.该系列PUF树脂压制的杨木三合板,胶合强度符合Ⅱ类胶合板要求,甲醛释放量<0.5 mg/L,符合E0级.其中选用尿素/苯酚(U/P)质量比为1.5∶1,甲醛与尿素-苯酚(F/(U+P))物质的量的比值为0.97的配方制胶,结合13CNMR分析手段,监控投料甲醛在反应过程中形成的亚甲基、羟甲基和亚甲基醚键的含量变化,以及最终PUF树脂的亚甲基(32.4%)、羟甲基(57%)和亚甲基醚键(10%)的结构比例. 相似文献
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为了判断苯酚-尿素-甲醛(PUF)树脂中原料共缩聚反应是否发生,并确认共缩聚分子形成特点,借助13C核磁共振(13C NMR)和基质辅助激光解析电离飞行时间质谱(MALDI-TOF-MS)两种主要分析仪器,对比研究了苯酚-甲醛(PF)树脂和PUF树脂的结构特点,结果证实了PUF树脂中苯酚、尿素和甲醛3种原料之间共缩聚反应的存在,认为PUF树脂结构以PF树脂为主体,且共缩聚结构主要形成于合成反应初期。 相似文献
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为降低胶合板模板用胶黏剂成本,提高企业经济效益,以尿素与苯酚摩尔比为试验因素,进行了苯酚-尿素-甲醛共聚树脂(PUF树脂)合成试验。在PUF树脂胶合板检测结果的基础上,对不同摩尔比PUF树脂的胶合与耐水性能进行评价与优化,并通过PY-TRACE1310 ISQ裂解-气/质联用仪与Netzsch STA449F3综合热分析仪等现代仪器对PUF树脂各阶段产物和热学特性进行分析。研究发现当尿素与苯酚的摩尔比增大到0.5时,PUF树脂的胶合与耐水性能仍可达到Ⅰ类胶合板国家标准,超过0.5以后,产品的胶合强度与耐水性则有较大幅度下降。结果表明,在该试验特定条件下,尿素与苯酚的摩尔比为0.5是可行的,产品具有良好的胶合与耐水性能,较PF树脂生产成本降低了23%,具有良好的生产应用前景。 相似文献
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本文通过~(13)C NMR研究了脲醛树脂合成新工艺中不同反应阶段时的脲醛树脂的化学结构。研究结果表明脲醛树脂的化学结构主要受甲醛/尿素的摩尔比,pH值、反应温度和反应时间的影响。对脲醛树脂中主要的官能团:游离甲醛、亚甲基、亚甲基醚、Uron等相互关系也进行了研究。指出了生产低甲醛释放量,高力学性能刨花板用脲醛树脂中主要官能团的最佳含量。 相似文献
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碱性环境下苯酚-尿素-甲醛共缩聚树脂结构形成研究 总被引:2,自引:1,他引:1
为了了解碱性环境中苯酚-尿素-甲醛(PUF)共缩聚树脂结构形成规律,为PUF树脂结构控制提供依据,使用13CNMR表征,采用分次加入苯酚、甲醛和尿素的技术路线.定量分析了PUF树脂合成过程中各种官能团的变化和聚合物分子链的构成.结果表明,碱性环境中各种加料方式合成的PUF树脂初聚物具有十分相近的化学结构,PUF树脂也具有十分相近的化学结构,但结构组分存在差异,在原料物质的量之比一定的条件下,最终反应进程基本接近.甲醛分次加入,减少了醚类的生成,有利于简化反应进程.初聚物的热机械性能分析表明不同加料方式对酚醛树脂固化性能无显著影响. 相似文献
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尿素改性木质素基酚醛树脂的性能 总被引:1,自引:0,他引:1
木质素基酚醛树脂(LPF)固化速度较慢,阻碍其推广与应用。在LPF树脂合成过程中添加尿素,并对合成的尿素改性木质素基酚醛树脂(LPUF)树脂的凝胶时间及所制胶合板的胶合强度进行了分析。同时,通过核磁共振(13C NMR)及差示扫描量热(DSC)技术对树脂分子特征结构、固化温度及固化反应热进行表征,研究尿素添加量对LPUF树脂化学结构、固化特性及其胶接性能的影响。结果表明,随着尿素添加量的增加,LPUF树脂中酚环与尿素单元之间的共缩聚亚甲基桥键含量明显增加。添加适量尿素可以提高LPUF树脂的缩合程度,实现树脂的快速固化,明显降低树脂游离甲醛含量。添加过量的尿素会生成低分子量取代脲,不利于固化后树脂的交联密度及所制胶合板的胶接性能。本研究范围内,当尿素添加量为6%时,LPUF树脂具有较快的固化速度,其所制胶合板的耐水胶合强度满足GB/T 9846—2015中I类胶合板的胶合强度要求。 相似文献
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以脱脂大豆粉为原料制备大豆蛋白基胶黏剂(豆胶,S),以普通甲醛制备的酚醛树脂(PF_1)和高浓度甲醛制备的酚醛树脂(PF_2)为交联剂,使用前将两者直接混合得酚醛树脂改性豆胶(PF_1/S、PF_2/S)。利用差示扫描量热(DSC)、红外光谱(FT-IR)、动态热机械性能(DMA)和核磁共振碳谱(~(13) C NMR)分析对产品性能进行了测试与表征。结果表明:等物质的量之比条件下,高浓度甲醛较之普通甲醛制备的酚醛树脂改性豆胶胶合板干、湿剪切强度分别提高4.3%和11.6%,并且强度稳定性好;动态DSC分析表明,PF_2可以降低豆胶体系的固化温度和活化能,与豆胶的交联反应较容易;~(13) C NMR分析表明,PF_2体系羟甲基达88.73%,明显高于PF_1的80.91%;FT-IR分析证实酚醛树脂与豆胶中的氨基发生反应,并且PF_2反应效率更高;DMA分析表明,PF_2/S能够改善胶合产品的力学性能和热稳定性,降低豆胶的固化反应起始温度,提高固化反应速率。 相似文献
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以葡萄糖、三聚氰胺和甲醛为主要原材料,在碱性条件下合成葡萄糖-三聚氰胺-甲醛(GMF)共聚树脂胶黏剂。对GMF树脂的合成工艺进行了探讨,通过FT-IR图谱的分析,研究了葡萄糖与三聚氰胺的摩尔比(G_g/M_m)对GMF树脂胶合强度、储存期的影响。实验结果表明:GMF树脂优化合成工艺为:合成反应温度88℃、pH值9.0~9.5、葡萄糖与三聚氰胺的摩尔比(M_g/M_m)0.1~0.4;GMF树脂的储存期(25℃)可达9~15 d。FT-IR表明:GMF树脂分子结构的链接方式主要以醚键和亚甲基键为主;GPC表明新制GMF树脂数均分子量为240~270。当葡萄糖与三聚氰胺的摩尔比(M_g/M_m)低于0.5时,胶合板的胶合强度均达到了国家标准中I类胶合板的要求。 相似文献
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以高浓度甲醛和尿素制备的脲醛预缩液(UFC)为主要原料合成三聚氰胺-尿素-甲醛(MUF)树脂,选用3种不同固化剂(NH4Cl、HCOOH、NH4Cl+尿素)对MUF树脂的胶接性能进行评价和分析。结果表明:高浓度甲醛制备的MUF树脂交联度和缩聚度提高,树脂中的亚甲基桥键、醚键和羟甲基含量发生较大变化。以NH4Cl为固化剂时,湿状胶合板热稳定最好;以HCOOH为固化剂时,胶合板具有较高的干状强度,干状胶合板热稳定性最好,但耐久性极差;以NH4Cl+尿素为固化剂时,胶合板具有较高的干状和湿状强度,耐久性最好。 相似文献
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低游离甲醛羟甲基化木质素磺酸盐-酚醛复合胶黏剂研究 总被引:5,自引:1,他引:4
以工业木质素为原料,采用羟甲基化反应提高木质素反应活性,确定了羟甲基化反应木质素和催化剂的最佳配比:木质素与甲醛质量比为3:1、催化剂用量为0.25%(以木质素原料计).并用FT-IR和13C NMR对羟甲基化反应结果进行了分析.通过羟甲基化木质素磺酸盐(HLF)与酚醛树脂(PF)共混制得木质素酚醛树脂(LPF)胶黏剂.实验结果表明,该胶具有制备工艺简单、游离甲醛低的特点,用HLF替代40%的PF时,其胶合强度达到国家Ⅰ类胶合板的要求. 相似文献
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苯酚-尿素-甲醛共缩聚树脂研制Ⅰ.合成与分析 总被引:9,自引:0,他引:9
以苯酚、尿素和甲醛为起点合成了一种苯酚—尿素—甲醛共缩聚 ,并对树脂性能和结构进行了全面分析评估。结果表明所合成的共缩聚树脂贮存稳定 ,固化速度快 ;差热分析和热重分析表明苯酚—尿素—甲醛共缩聚树脂的热行为与酚醛树脂十分相似而与脲醛树脂显著不同 ;13 CNMR结构分析中分别观测到源于共缩聚结构单元o -Ph -CH2 -NHCO -(δ =4 1 .5)和 p -Ph -CH2 -NHCO -(δ =4 4.8)的吸收 ;使用PUF共缩聚树脂压制的竹木复合中密度纤维板和竹大片刨花板 ,其板材的物理力学性能明显高于脲醛树脂而与常规酚醛树脂相近。 相似文献