金芩蓝口服液中连翘苷含量测定方法的改进

改进金芩蓝口服液中连翘苷的含量测定方法。通过对超声溶剂及超声时间的比较,优选出供试品的制备方法。结果显示金芩蓝口服液中连翘苷含量测定的供试品溶液的制备方法为以50%甲醇为溶剂、超声10 min。说明该方法快速简便、精密度高、稳定性、重复性好,可用于金芩蓝口服液中连翘苷的含量测定。     

HPLC同时测定翻黄合剂中芍药苷和盐酸小檗碱含量

为了测定翻黄合剂中芍药苷和盐酸小檗碱的含量。采用中性氧化铝柱对供试品溶液进行处理,使目标峰不被杂质峰干扰。采用YMC-PackProC18色谱柱(250×4.6mm),流动相为乙腈-0.15%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0mL/min,柱温为26℃,检测波长为245nm,建立了高效液相色谱测定方法。芍药苷和盐酸小檗碱的进样量分别在0.307~4.920μg(r=0.9996)和0.064~1.025μg(r=0.9998)范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率分别为91.10%(RSD=1.75%,n=6)和92.06%(RSD=1.69%,n=6)。该方法简单、可靠,可以同时检测翻黄合剂中芍药苷和盐酸小檗碱的含量,为翻黄合剂的质量控制提供了依据。     

蔗糖对板青颗粒薄层色谱鉴别影响的发现和消除

本研究旨在查明板青颗粒薄层色谱鉴别时出现供试品的精氨酸斑点相对于对照品精氨酸斑点滞后现象的原因,并探讨该鉴别方法的改进措施。用现行的《中华人民共和国兽药典》2015年版二部规定的方法进行板青颗粒薄层色谱鉴别实验,用斐林试剂检测供试品溶液制备过程中蔗糖水解生成的还原糖,对供试品溶解和蒸干等样品处理方法进行改进。结果发现,板青颗粒供试品溶液制备过程中,蔗糖水解生成的还原糖可以与精氨酸发生美拉德反应,导致薄层色谱斑点滞后;用95%乙醇替代稀乙醇、用自然挥发干燥代替加热蒸干进行供试品溶液的制备,以减少其中蔗糖的含量和还原糖的产生,可以有效解决斑点滞后问题。板青颗粒中的蔗糖在供试品溶液制备过程中水解生成的还原糖与精氨酸发生美拉德反应,是导致薄层色谱鉴别斑点滞后的原因,改变供试品溶液制备方法可以有效消除蔗糖对板青颗粒薄层色谱鉴别的影响,解决了斑点滞后问题,对板青颗粒质量标准的修订提供了科学依据。     

益母黄丹口服液的制备工艺研究

确定益母黄丹口服液的制备工艺条件并建立质量标准。采用正交试验法,对益母黄丹口服液的提取制备工艺条件进行优化,并采用紫外分光光度法,以盐酸益母草碱为对照品,在277 nm处测定按照不同工艺制备的口服液中盐酸益母草碱含量,再采用薄层色谱法对口服中益母草、黄精进行定性鉴别进行质量控制。结果表明,口服液最佳制备工艺为煎煮时间1.5 h,煎煮3次,醇沉分数50%;紫外分光光度法能测定口服液中益母草碱含量、薄层色谱中益母草、黄精斑点清晰,阴性对照无干扰。本试验制备工艺的方法简单可行,建立的质量标准适用于益母黄丹口服液的质量控制。     

止痢散、杨树花口服液中非法添加盐酸小檗碱检测方法的建立

建立止痢散、杨树花口服液中非法添加盐酸小檗碱的HPLC-PDA检测方法,采用十八烷基键合硅胶为填充剂,乙腈-0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液(用磷酸调pH值至3.0)(25∶75)为流动相,等度洗脱,流速为1.0 mL/min,二极管阵列检测器,提取波长为345 nm。采用峰纯度检查和光谱相似度检查辅助对照品比对方法,对非法添加药物进行确证。按外标法以峰面积计算,盐酸小檗碱在止痢散和杨树花口服液中的平均回收率分别为99.8%和99.7%,RSD分别为0.3%和0.4%;线性方程为Y=41435X-15904,R²=0.9999;检测限分别为0.2 g/kg, 0.2 g/L。该检测方法专属型强,灵敏度高,操作简便,准确可靠,可用于测定止痢散、杨树花口服液中非法添加的盐酸小檗碱。     

宫康中水苏碱含量测定

目的:筛选宫康中水苏碱含量测定供试品溶液的制备方法,建立宫康中水苏碱HPLC-ELSD含量检测方法。方法:采用阳离子交换树脂、五氯酚、硫氰酸铬铵3种方法制备供试品溶液,采用HPLC-ELSD测定水苏碱含量。结果:采用硫氰酸铬铵制备的供试品溶液较好,水苏碱含量在2.20-11.00μg范围内线性关系良好(R~2=0.999),平均回收率为95.96%。结论:该法简便、样品纯净,灵敏,阴性无干扰,可以有效控制该制剂质量。     

杆菌肽锌预混剂含量测定

采用微生物管碟法测定杆菌肽锌预混剂中杆菌肽的含量,分别制备标准品和供试品溶液,使最终溶液质量浓度为10和20 u/mL,制备含1.0％藤黄微球菌的培养基平板,用自动钢管放置器将每个平板中加入4个牛津杯,将标准品与供试品10和20 u/mL的溶液滴入牛津杯中,将平板置36℃恒温培养箱中培养22 h.通过标准品与供试品的称取量计算出D值,用ZY-300Ⅳ多功能微生物自动测量仪测定供试品所含杆菌肽的百分含量和可信限率(FL)值,含量在100.02％ ～ 103.65％,FL为4.34％ ～5.41％.     

白头翁口服液质量标准研究

提高完善白头翁口服液质量标准。优化黄连及盐酸小檗碱的薄层色谱鉴别方法，简化前处理步骤，减小展开剂毒性对人体的伤害。建立白头翁口服液的高效液相色谱法，通过测定关键指标成分盐酸巴马汀及盐酸小檗碱的含量对白头翁口服液进行科学的质量控制。用提高后的标准对市售白头翁口服液质量进行再评价，结果表明，标准的提高有助于判断样品的真伪优劣。     

三黄翁口服液中黄芩薄层色谱鉴别方法的改进研究

目的:对三黄翁口服液中黄芩鉴别项薄层色谱方法进行改进。方法:改进了原标准中的展开系统和供试品的处理方法。通过将供试品用乙酸乙酯萃取,萃取液蒸干并用甲醇溶解,过滤,作为供试品溶液。以醋酸作为展开剂,预饱和30 min,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365 mm)下检视。结果:供试品色谱中黄芩苷斑点清晰,重复性好。结论:该方法简单,通过优化,减少了展开剂中甲苯等毒性试剂的使用,配制过程更加便捷。鉴别结果重复性好,无阴性干扰,可以用作三黄翁口服液黄芩的薄层鉴别方法。     

黄连口服液质量标准研究

目的:建立黄连口服液的质量标准。方法:采用薄层色谱对口服液中黄连进行薄层鉴别,采用高效液相色谱法测定口服液中盐酸小檗碱的含量。结果:薄层鉴别方法专属性强,盐酸小檗碱含量在0.326 0-1.630 0μg/m L范围内具有良好的线性关系,标准曲线回归方程为:Y=4.38×106X-4.75×104(R2=0.999 9,n=5);样品在12 h内稳定,RSD为0.36%;加样平均回收率为100.106%,RSD为0.826%;该方法精密度高,RSD为0.11%。结论:本质量标准可有效地控制黄连口服液的质量。     

甘毕舒中盐酸小檗碱薄层鉴别方法的改进研究

针对成方制剂中盐酸小檗碱薄层鉴别方法的不同,改进现行甘毕舒中盐酸小檗碱薄层鉴别的样品处理方法和展开剂,在调整后盐酸小檗碱斑点清晰,各组分分离理想,专属性良好,可视性好。该方法可作为甘毕舒的盐酸小檗碱的薄层鉴别方法。     

仔泻康口服液的质量标准研究

为了研究仔泻康口服液质量标准,以便控制产品质量,采用薄层色谱法(TLC)对制剂中黄芪、黄芩、黄连、白头翁进行定性鉴别;用高效液相色谱(HPLC)法对制剂中黄芩苷、盐酸小檗碱进行含量测定。结果 TLC鉴别分离度好,简单、灵敏、专属性强。黄芩苷线性范围在0.12～0.75μg(R2=0.9975),平均回收率为97%,RSD=1. 46%(n=6);盐酸小檗碱线性范围在0. 125～0. 75μg(R2=0.9929),平均回收率为93.33%,RSD为2.21%(n=6)。对黄芪、黄芩、黄连的定性鉴别及黄芩苷、盐酸小檗碱的含量测定,方法简单、准确、可靠,所建的标准可用于仔泻康口服液的质量控制。     

英黄散中的咖啡酸含量测定

目的:建立英黄散中咖啡酸HPLC含量检测方法。方法:采用甲酸甲醇溶液经超声制备供试品溶液,采用HPLC测定咖啡酸含量。结果:采用甲酸甲醇制备的供试品溶液较好,咖啡酸在0.057 2～0.343 2μg范围内线性关系良好(R~2=0.999),平均回收率为99.6%。结论:该法操作简便,制备的样品纯净,灵敏度高,阴性无干扰,可有效控制英黄散质量。     

白头翁汤中6种指标成分含量测定

建立高效液相色谱法(HPLC)测定白头翁汤中4味中药(白头翁、黄连、黄柏及秦皮)的6种成分含量的方法。采用安捷伦色谱柱(4.6mm×150mm,5μm),以乙腈-1mg/mL磷酸水溶液为流动相进行线性梯度洗脱,检测波长205nm,流速0.8mL/min(白头翁皂苷B4)、检测波长335nm,流速1.0mL/min(盐酸小檗碱、盐酸药根碱、盐酸巴马汀、秦皮甲素和秦皮乙素)。秦皮甲素在1.04μg^6.24μg(r=0.9999)、秦皮乙素在0.92μg^5.52μg(r=0.9998)、盐酸药根碱在0.7μg^4.2μg(r=0.9987)、盐酸巴马汀在1.04μg^6.24μg(r=0.9978)、盐酸小檗碱在2.2μg^13.2μg(r=0.9979)、白头翁皂苷B4在5.5μg^33μg(r=0.9980)范围内线性关系良好。秦皮甲素、秦皮乙素、盐酸药根碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱和白头翁皂苷B4的加样回收率分别98.74%、98.12%、97.90%、96.95%、97.43%和98.45%,RSD均在2.0%以下,秦皮甲素、秦皮乙素、盐酸药根碱、盐酸巴马汀、小檗碱和白头翁皂苷B4在白头翁汤供试品中的含量分别为0.7%、0.36%、0.12%、0.38%、8.26%和4.71%。所建立的方法重复性、线性及稳定性等良好,准确灵敏,可用于白头翁汤及相关制剂的质量控制。     

清瘟败毒颗粒中盐酸小檗碱的含量测定研究

建立清瘟败毒颗粒中盐酸小檗碱的含量测定方法,以乙腈:含1%磷酸的0.15%十二烷基破酸枘溶液(48:52)为流动相,检测波长264nm,对清瘟败毒颗粒中的盐酸小檗碱进行检测,该方法专属性好,其重复性、精密度、稳定性、回收率的RSD值均符合要求。     

磺胺二甲嘧啶钠注射液和磺胺间甲氧嘧啶钠注射液细菌内毒素检查方法的改进研究

对磺胺二甲嘧啶钠注射液和磺胺间甲氧嘧啶呐注射液的细菌内毒素检查方法的拟定标准进行了改进,通过固定浓度的盐酸溶液溶解供试品,再使用无热原滤膜过滤的方法排除了干扰。通过上述供试品前处理方法的改进,检验人员无需采用特殊灵敏度的鲎试剂,亦可完全消除干扰作用,增强了标准的可执行性。     

黄连水提液中盐酸小檗碱含量检测方法的建立

建立黄连水提液中盐酸小檗碱含量检测的方法。以乙腈-0.03 mol/L磷酸二氢钾(30∶70)为流动相,采用高压液相色谱仪和紫外检测器进行检测。结果表明,在10-60μg/m L范围内,盐酸小檗碱浓度和峰面积的线性关系良好,盐酸小檗碱的平均回收率为98.15%(n=6),RSD为1.87%。该方法符合方法学考察的规定,可作为黄连水提液中盐酸小檗碱含量检测的方法。     

HPLC法测定盐酸小檗碱预混剂的含量

采用HPLC法测定盐酸小檗碱预混剂中盐酸小檗碱含量。色谱柱为Agilent ZORBAXSB-C18柱(3.9mm×150mm,4μm),流动相为0.02mol/L磷酸二氢钾溶液(用磷酸调pH为2.5)-乙腈(70∶30,V/V),检测波长346nm,流速1.0mL/min,柱温为30℃,保留时间约6.2min。盐酸小檗碱浓度在5~80μg/mL范围内,峰面积与浓度呈良好的线性关系(r2=0.9999)。平均回收率99.5%,RSD为0.4%。该方法适用于检测盐酸小檗碱预混剂。     

盐酸头孢噻呋无菌检查方法的建立

为建立盐酸头孢噻呋无菌原料的无菌检查方法，本试验按照方法适用性试验的有关要求，对前处理、冲洗总量等进行了考察。取供试品500mg，加10mL2.6%无菌碳酸钠溶液使溶解，再转移至490mL0.85%无菌氯化钠溶液中，作为供试液按照薄膜过滤法处理，用pH7.0无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液为冲洗液，每张滤膜每次冲洗量为100mL，冲洗5次。结果显示，方法适用性试验中，供试品6种阳性菌试验组与阳性菌对照组相比均生长良好，供试品组、阴性对照组均无菌生长，说明供试品在该条件下已消除其抑菌作用，方法合理，结果准确、可靠，可作常规无菌检查法。     

盐类药物的鉴别试验

1水杨酸盐①取供试品的稀溶液,加三氯化铁试液1滴,即显紫色。②取供试品溶液,加稀盐酸,即析出白色水杨酸沉淀;分离、沉淀在醋酸铵试液中溶解。