高效液相色谱-二极管阵列检测法测定飞机草总黄酮的质量分数

采用高效液相色谱-二极管阵列检测法测定了飞机草总黄酮的质量分数,飞机草全草的黄酮质量分数较高,无水乙醇浸膏中总黄酮质量分数可达12.57%,全草中的总黄酮质量分数达2.07%,其中半数左右为多甲氧基黄酮.采用二极管阵列检测器对所有的谱峰作光谱采集定性,据此在HPLC法中,将认定的所有黄酮类化合物的峰面积相加后作线性回归,得出总黄酮质量分数.本法较以往测定总黄酮的方法精确度高,可信度大,非黄酮类化合物杂质对测定结果无影响,因此HPLC-DAD法更适合作为总黄酮的分析方法.飞机草所含的多甲氧基黄酮具有多种药理活性,对飞机草成分的开发既可为人类提供健康产品,又为飞机草这种我国重要的林业有害植物的防治提供有效的方法.     

反相高效液相色谱-二极管矩阵检测法测定小蔓长春花中长春胺

[目的]建立测定小蔓长春花中长春胺含量的方法,测定不同年龄不同采收季节小蔓长春花中长春胺含量。[方法]采用Inert-silODS-3色谱柱（4.6mm×150mm,5μm）,以Waters-2996PDA为检测器,外标法定量。流动相为甲醇-1%二乙胺（磷酸调pH值至7.5,体积比65：35）,流速为1.0ml/min,检测波长为279.5nm。[结果]长春胺在0.05～0.50mg/ml范围内与峰面积线性关系良好（R2=0.997）,平均加样回收率为100.71%（n=5）,RSD=2.23%。长春胺峰保留时间为10.8min。[结论]该检测方法可用于小蔓长春花药材的质量监控。不同生长年龄不同采收季节小蔓长春花中长春胺含量有明显差异。     

液相色谱-二极管阵列检测器测定大蒜制品中的蒜氨酸

建立了液相色谱-二极管阵列检测器测定大蒜制品中蒜氨酸的分析方法。用甲醇＋水提取试样中的蒜氨酸,经HLB固相萃取柱净化后,以C18柱分离、二极管阵列检测器扫描检测,以保留时间和蒜氨酸的二阶导数光谱图定性,以215nm波长下蒜氨酸峰面积定量。方法的线性范围：5．0—500．0μg／ml;加标回收率：89．0％-105．4％。     

高效液相色谱-紫外光检测法测定食品中罗丹明B的含量

[目的]建立食品中罗丹明B的高效液相色谱-紫外光检测法。[方法]将样品中的罗丹明B用丙酮、正己烷提取,经过氧化铝固相萃取柱净化浓缩后,利用高效液相色谱紫外可见光检测器检测其含量。[结果]罗丹明B在0.005～2.000 mg/kg浓度范围内,峰面积与浓度呈良好线性关系,相关系数为0.999 98;方法的定量检测限为0.005 mg/kg,且平均回收率高。[结论]该方法适用于食品中罗丹明B的测定,并具有快速、准确、灵敏度高的优点。     

反相离子对液相色谱-二极管阵列检测器测定红薯粉条中溴酸钾

[目的]建立反相离子对液相色谱-二极管阵列检测器测定红薯粉条中溴酸钾的分析方法。[方法]样品以超纯水超声波提取,加入甲醇混合后离心,取上清液微孔滤膜过滤作为供试品液。使用Waters Symmetry shield~(TM)RP18色谱柱,以甲醇∶水(含4.0 mmol/L柠檬酸与0.5 mmol/L十六烷基三甲基溴化铵溶液,pH为4.5)40∶60(V/V)为流动相,二极管阵列检测器扫描检测,以保留时间和190~400 nm光谱定性,210 nm波长下溴酸钾峰面积定量。[结果]溴酸钾在5.135~513.500μg/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数大于0.999,方法回收率在83.5%~88.5%,检出限为0.9 mg/kg,定量限为2.5 mg/kg。[结论]该方法简单、快速、可靠、灵敏、高效,可用于红薯粉条中溴酸钾的分析检测。     

高效液相色谱-荧光检测法测定水产品中孔雀石绿残留量

将水产品样品中残留的孔雀石绿用硼氢化钾还原为其代谢产物隐色孔雀石绿,经前处理试剂盒提取,固相萃取柱净化、反向色谱柱分离,用液相色谱仪荧光检测器检测。方法的回收率在84.5%～92.1%,相对标准偏差4.09%～5.26%,检出限为0.5滋g/kg。结果表明:该方法检测孔雀石绿前处理过程简单,灵敏度高,能快速对大量样品进行定量分析。     

高效液相色谱-二极管阵列检测器法测定水蜜桃中水溶性有机酸和维生素的含量

采用高效液相色谱-二极管阵列检测器法(HPLC-DAD) 同时检测水蜜桃中水溶性有机酸和维生素含量.样品经纯水超声波提取、离心和膜过滤,ZORBAX SB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm) 液相色谱柱分离,以0.5 mmol·L-1磷酸-乙腈梯度洗脱,流速0.8 mL·min-1;二极管阵列检测器(DAD) 同时以210 nm波长检测苹果酸、柠檬酸、琥珀酸,254 nm波长检测烟酸、维生素C、维生素B1,270 nm波长检测维生索B2.结果显示:待测成分在8 min内达到良好的基线分离,线性范围广,苹果酸、柠檬酸、琥珀酸的检出限为0.5μg·mL-1,烟酸、维生素C、维生素B.的检出限为0.1μg·mL-1,维牛素B2的检出限为0.05 μg·mL-1.方法的加标同收率为97.0%～102.3%,线性相关系数为0.999 3～0.999 9,精确度平均偏差0.33%～1.97%.该方法适用于水蜜桃样品中多种水溶性有机酸和维生素的同时测定.     

应用高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定大蒜中糖含量

[目的]建立简便、准确、灵敏的测定大蒜中果糖、葡萄糖及蔗糖含量的方法。[方法]样品经热水提取后,使用Kromasil NH2(250mm×4.6 mm,5μm)柱分离,以乙腈-水(80∶20,V/V)为流动相,使用蒸发光散射检测器检测。[结果]果糖、葡萄糖和蔗糖的线性范围分别为0.05~3、0.075~5、0.05~5 g/L;检出限分别为1.9、2.4、1.8μg/L;样品的平均加标回收率分别为99.2%、97.6%、98.0%;相对标准偏差分别为1.02%、1.41%、1.27%。[结论]该方法操作简便、快速、准确,用于实际样品的测定,结果令人满意。     

高效液相色谱-荧光检测法测定饲料中乙氧酰胺苯甲酯含量

[目的]建立高效液相色谱-荧光检测法测定饲料中乙氧酰胺苯甲酯含量。[方法]饲料中乙氧酰胺苯甲酯经甲醇超声提取,采用ZORBAX Eclipse XDB-C_(18)(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱分离,以乙腈-水溶液(25∶75)为流动相,流速为1.0 mL/min,荧光激发波长为306 nm,发射波长为350 nm,进样量20μL。采用荧光检测器(FLD)检测,外标法定量。[结果]乙氧酰胺苯甲酯分离度良好,在0.192～9.661μg/mL与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率在93.5%(n=6),RSD为0.22%,定量限为2.0 mg/kg,检测限为1.0 mg/kg。[结论]该方法灵敏高、重复性好、操作简便,适用于饲料中乙氧酰胺苯甲酯的含量检测。     

高效液相色谱-紫外检测法测定水产品中组胺的含量

[目的]建立一种测定水产品中组胺含量的高效液相色谱-紫外检测法。[方法]用高氯酸提取水产品中的组胺,丹磺酰氯衍生后,用配有紫外检测器的高效液相色谱仪进行测定,外标法定量。[结果]组胺在0.5~20.0μg/m l范围内线性关系良好,相关系数r〉0.999。空白样品中组胺添加浓度在50~1 000 mg/kg时,平均回收率在81.0%~94.8%,批次内和批次间相对标准偏差均〈10%。组胺的检出限为25 mg/kg,定量限为50 mg/kg。[结论]该方法操作简便,能够满足水产品中组胺含量的测定要求。     

反相高效液相色谱法测定草莓天竺葵素 3 O 葡萄糖苷的含量

为了测定草莓中天竺葵素 3 O 葡萄糖苷的含量,建立了一种反相高效液相色谱法。采用Waters Symmetry C18色谱柱(5 μm, 46 mm × 150 mm),流动相A为10%甲酸,流动相B为乙腈。线性梯度洗脱设计为: 0～13 min,乙腈为0～20%,20 min,乙腈为40%,25 min,乙腈为0。检测波长为520 nm,进样量为每针20 μL,柱温25℃,流速为1 mL·min-1。结果表明,天竺葵素 3 O 葡萄糖苷在浓度为025～20 μg·mL-1范围内有良好的线性关系,线性回归方程为y=71　859x+13　792,相关系数为09993,回收率为9829%～ 10269%,相对偏差303。本测定方法简便、准确、快速、稳定,适合于测定草莓及其他蔬菜水果中天竺葵素 3 O葡萄糖苷的含量。     

固相萃取-高效液相色谱法测定芹菜茎叶中的环境雌激素

利用超声波振荡提取芹菜汁液,固相萃取、浓缩、净化目标化合物,对-硝基苯甲酰氯柱前衍生,高效液相色谱法荧光测定雌酮、17β-雌二醇、雌三醇、17α-乙炔基雌二醇、双酚A和4-壬基酚的含量.结果表明:6种雌激素检测的线性范围为6.3～10 000μg/L,相关系数均大于0.999 5,最低检出量为3.7～6.3μg/L,样品加标平均回收率在89.60%～97.13%之间,相对标准偏差均小于2.9%.说明该方法适于芹菜中外源性环境雌激素和内源性雌激素的测定.     

高效液相色谱法分析霉菌干酪中游离氨基酸含量

近年来,国内外对干酪的研究工作在不断深入开展。霉菌干酪在干酪研究中具有非常重要地位。霉菌干酪在成熟过程中产生一定量氨基酸,它对干酪的风味产生重要影响。因此,对霉菌干酪中的游离氨基酸的组成和含量进行监测,以获得霉菌干酪过程中氨基酸变化模式具有非常重要的意义,目前国内尚未有对霉菌干酪中游离氨基酸进行检测的报道。目前柱前衍生反相高效液相色谱测定氨基酸技术取得很大进展[1-2]。邻苯二甲醛(OPA)衍生步骤简单、反应速度快,剩余试剂不干扰测定,因此在柱前衍生试剂中以OPA的应用最为广泛。本文采用HP1100系列高效液相色…     

高效液相色谱法分析霉菌干酪中游离氨基酸含量

近年来,国内外对干酪的研究工作在不断深入开展。霉菌干酪在干酪研究中具有非常重要地位。霉菌干酪在成熟过程中产生一定量氨基酸,它对干酪的风味产生重要影响。因此,对霉菌干酪中的游离氨基酸的组成和含量进行监测,以获得霉菌干酪过程中氨基酸变化模式具有非常重要的意义,目前国内尚未有对霉菌干酪中游离氨基酸进行检测的报道。目前柱前衍生反相高效液相色谱测定氨基酸技术取得很大进展[1-2]。邻苯二甲醛(OPA)衍生步骤简单、反应速度快,剩余试剂不干扰测定,因此在柱前衍生试剂中以OPA的应用最为广泛。本文采用HP1100系列高效液相色…     

亚麻籽中开环异落叶松树脂酚二葡萄糖苷的测定——高效液相色谱-二极管阵列检测 电喷雾质谱法

    采用高效液相色谱-二极管阵列检测-电喷雾质谱(HPLC-PAD-ESI-MS)法对开环异落叶松树脂酚二葡萄糖苷(SDG)进行定性和定量检测,研究方法的精密度、稳定性、定量检测限及加样回收率,并考察样品制备方法对定量检测结果的影响.采用Sephadex LH-20柱色谱分离制备SDG对照品,并用1H-NMR与13C-NMR对其进行表征.HPLC-PAD-ESI-MS检测所得紫外及电喷雾质谱信息与SDG结构相符.以自制的SDG(纯度96.6%)为对照,采用HPLC绘制定量标准曲线,方法精密度较高(RSD为1.36%),稳定性好(1周后RSD为1.21%),定量检测限较低(LOQ为3.4 mg·L-1),加样回收率达(99.7±3.2)%.此外,制样时采用碱法水解与混合溶剂提取,不仅节省时间,还更充分地提取了SDG.说明用HPLC-PAD-ESI-MS法栓测亚麻籽中的SDG方便省时,准确可靠.     

HPLC法分析动物血浆和组织中的谷氨酰胺

以邻苯二甲醛为衍生剂,柱前衍生,反相C18柱分离;pH6.85磷酸缓冲溶液,甲醇二元梯度洗脱,340 nm紫外检测.结果显示,谷氨酰胺(Gln)在15.7 min出峰,在0.053-1.054 mmol/L范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.984)且P<0.01,血浆、肝、肌肉和肾脏谷氨酰胺回收率在94%～99%之间.方法应用中测定鸡血浆谷氨酰胺浓度是0.63±0.12 mmol/L;谷氨酰胺在羊血浆、肝、肌肉和肾脏中的分别为0.42±0.073 mmol/L、1.80±0.13 μmol/g、1.84±0.11 μmol/g及0.74±0.11 μmol/g(n=3),以肝脏和肌肉组织含量最高.     

凝结芽孢杆菌发酵液中有机酸成分反相高效液相色谱法建立及其测定

【目的】建立分离5种有机酸标准品的反相高效液相色谱法,通过此方法分析凝结芽孢杆菌发酵液中有机酸代谢产物。【方法】选择优化好的液相色谱条件:色谱柱为Venusil ASB C18(5μm,250 mm×4.6 mm),流动相为乙腈0.02mol/L磷酸二氢钾缓冲溶液(磷酸水溶液调pH 2.5),流速1.0mL/min,柱温28℃,检测波长为210nm。【结果】此方法能够快速、准确分离5种混合酸标准液;检测出4种凝结芽孢杆菌发酵液中的有机酸,分别是L-乳酸、乙酸、丙酸、甲酸;相对标准偏差为1.2%~2.9%,回收率87.5%~107.5%,各种有机酸的线性相关系数r范围在0.999 1~0.999 6之间。【结论】建立一种快速分离5种有机酸的方法,并检测出凝结芽孢杆菌发酵液有机酸的组成。     

高效液相色谱法测定辣椒素

研究了用高效液相色谱法测定辣椒中的辣椒素。色谱柱为HypersilBDSC18(5 μm ,2 5 0mm× 4 6mm)。UV检测器波长为 2 80nm。流动相为V (CH3 OH)∶V (H2 O) =85∶15 ,流速为 0 6mL min。结果表明 :线性回归方程是Y =11 2X +7 97,相关系数为r =0 9999,样品的精密度RSD =2 6 % ,平均回收率是95 71。     

测定环境水样中毒死蜱及其降解产物的固相萃取-高效液相色谱法

【目的】为检测水体及其他流体中毒死蜱及其降解物3,5,6-三氯吡啶-2-酚(TCP)残留提供简便而准确的分析方法。【方法】对固相萃取水样的pH、洗脱剂,以及高效液相色谱的流动相组成、pH、梯度洗脱条件、最佳检测波长进行了筛选,建立了环境水体中毒死蜱及其降解产物TCP的固相萃取-高效液相色谱法,并用该方法检测了10份不同来源水样中毒死蜱和TCP的质量浓度。【结果】建立的固相萃取-高效液相色谱法为:水体样品先用5mol/L盐酸调pH为4.5,过滤后取1 L滤过液经固相萃取(SPE)小柱提取、净化,用二氯甲烷-丙酮-乙腈混合液(V(二氯甲烷)∶V(丙酮)∶V(乙腈)=40∶60∶20)洗脱,然后用乙腈-超纯水(pH 3.5)梯度洗脱法对毒死蜱和TCP进行分离,于波长为230 nm下用二极管阵列检测器(DAD)检测,外标法定量。该方法对毒死蜱和TCP的检出限分别为0.15 mg/L和0.30 mg/L,最小检出质量浓度均为0.001 mg/L,线性范围均为0.3~10 mg/L,添加回收率均在70%以上,相对标准偏差分别为0.7%~13.0%和2.7%~7.8%。用该方法测定了不同来源的10份水样,结果可靠。【结论】建立的固相萃取-高效液相色谱法灵敏度、准确度和精密度完全可以满足水体中毒死蜱和TCP残留检测要求,亦为其他流体中毒死蜱及TCP分析提供了参考。     

固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱法测定白术中井冈霉素和丙环唑残留量

建立固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱(SPE/UPLC-MS/MS)检测白术鲜样及干样中井冈霉素和丙环唑残留的分析方法。样品经甲醇/水(9∶1,V/V)提取,Oasis HLB和 Cleanert AQ C18固相萃取小柱净化,HSS T3 超高效液相色谱柱进行分离,电喷雾正离子多重反应监测(MRM)模式进行测定。结果表明:浓度在0.000 1~0.1 mg·L^-1 范围内,井冈霉素和丙环唑在溶剂及基质中的峰面积与其对应的质量浓度间线性关系良好,R²≥0.999 6。在添加 0.01、0.5、5.0 mg·kg^-1 标准品浓度下,井冈霉素在白术中的添加回收率为72.4%~85.8%,相对标准偏差(RSD)为0.89%~6.20%;在添加0.005、0.1、1.0 mg·kg^-1标准品浓度下,丙环唑在白术中的添加回收率为88.1%~98.9%,RSD为1.4%~4.8%。井冈霉素和丙环唑在白术中的定量限(LOQ)分别为0.01 mg·kg^-1和0.005 mg·kg^-1。通过对实际样品的检测,表明该方法操作简单,重复性好,准确度、精密度及检出限均可满足农药残留分析要求。